CN109942193B - 一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CsPb1‑xTixI3红光微晶玻璃及其制备方法。所述的CsPb1‑xTixI3红光微晶玻璃采用B2O3‑SiO2‑ZnO‑Na2O‑K2O基玻璃体系，CsPb1‑xTixI3量子点均匀分布在B2O3‑SiO2‑ZnO‑Na2O‑K2O基玻璃体系中；所述的CsPb1‑xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3:20‑40％，SiO2:20‑60％，ZnO：10‑20％，Na2O：0‑10％，K2O：0‑10％，CsPb1‑xTixI3量子点：5‑40％；所述CsPb1‑xTixI3量子点中，x的取值为＞0且≤0.7。本发明通过熔融法制备所述，具体包括各组分原料的混合、熔制和热处理。本发明所述的CsPb1‑xTixI3红光微晶玻璃发射红光，波长可调，具有良好的光学性能和稳定性、较高的量子效率以及环保优势，且制备简单，可用于制备白光LED。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，本发明涉及一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
近几年来，钙钛矿量子点材料由于其窄发射带、高量子产率、发光颜色可调节等优良的特性使其在显示、背光、固态照明等领域具有重要的应用，是具有多用途的新一代光电子材料。
然而，阻碍钙钛矿量子点材料应用的主要问题之一是它们的长期稳定性，特别是耐湿性，到目前为止尚未得到很好的解决。通常，钙钛矿量子点材料显示出强离子性和高表面能，并且当与极性溶剂如水直接接触时将迅速降解成其组分。而玻璃有较高的透过率，良好的耐高温性、热稳定性、耐腐蚀性和相对较高的强度等特点，是一种良好的发光载体材料。因此，在玻璃中通过晶粒原位生长的方法制备钙钛矿微晶玻璃来解决钙钛矿量子点的稳定性问题具有非常重要的意义。本发明课题组于2017年报道了[S.Liu et al.NovelCsPbI3QDs glass with chemical stability and optical properties.Journal of theEuropean Ceramic Society.2018,38(4):1998-2004.]一种以ZnO-B2O3-SiO2为基玻璃的CsPbI3量子点玻璃，其具有良好的水稳定性以及热稳定性。但是，其也存在以下缺陷：
(1)从其图2(a)提供的量子点玻璃样品的照片可以看到，量子点在玻璃中分布很不均匀；
(2)全无机CsPbX3钙钛矿量子点材料中铅的毒性阻碍了该技术的商业化；
(3)该量子点玻璃的量子效率低，仅为4.2％。
使用其他无毒或低毒元素来取代铅，减少铅的含量已成为新的研究热点。此前关于Pb元素完全或部分被取代的报道，包括毒性较小的Sn、Bi、Sb和Mn等元素。而基于Ti的却鲜有报道，且Sn取代的钙钛矿其晶体结构稳定性低，Sn(II)极易被氧化。此外，如Babayigit等人所声称，在Sn基HP中可能存在一定程度的毒性。因此，寻找其他无毒或低毒元素来取代铅的研究仍有待进一步深入。
此外，传统的WLED通常通过将蓝色GaN芯片与绿色，黄色或红色稀土荧光物质集成来构造。然而，稀土元素昂贵且稀缺，稳定的高效红色荧光物质的开发远远落后于绿色和黄色的。而且，由于发射光谱中缺少红光发射波长，绿色和黄色荧光物质构成的WLED的CRI值较低，这对于人眼识别物体的原始颜色是不方便的。因此，开发用于制造WLED的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的研究具有重要意义。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃发射红光，波长可调，具有良好的光学性能和稳定性、较高的量子效率以及环保优势。
本发明的第二个目的是提供一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的制备方法，使得CsPb1-xTixI3量子点在玻璃基体中形成且分布均匀。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃采用B2O3-SiO2-ZnO-Na2O-K2O基玻璃体系，CsPb1-xTixI3量子点均匀分布在B2O3-SiO2-ZnO-Na2O-K2O基玻璃体系中；
所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3:20-40％，SiO2:20-60％，ZnO：10-20％，Na2O：0-10％，K2O：0-10％，CsPb1-xTixI3量子点：5-40％；
所述CsPb1-xTixI3量子点中，x的取值为＞0且≤0.7。
本发明所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，其中Ti处于其稳定的+4氧化态，稳定性好，且无毒，生物相容性好，用Ti替换Pb具有环保优势。实验结果表明，随着Ti掺杂量的增加(即随着x增大)，发光光谱发生蓝移，发光强度增加，而且Ti的加入没有对微晶玻璃的稳定性带来负面影响。作为优选，x的取值为0.3-0.7，更优选为0.3-0.5，此时，CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的量子效率得到提高。
作为优选，所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，K2O的质量百分比含量不为0。K2O的存在可使得CsPb1-xTixI3量子点在基玻璃中分布得更为均匀。更优选所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，K2O的质量百分比含量为5-10％。
作为进一步的优选，所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3:20-30％，SiO2:20-30％，ZnO：10-20％，Na2O：0-5％，K2O：5-10％，CsPb1-xTixI3量子点：20-40％。
作为更进一步的优选：所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3:25％，SiO2:25％，ZnO：15％，Na2O：0-5％，K2O：5％，CsPb1-xTixI3量子点：25-30％。
第二方面，本发明提供了一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的制备方法，所述制备方法按照如下步骤进行：
(1)按照所要求的玻璃组成，称取分析纯原料B2O3、SiO2、ZnO、Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI，其中Na2CO3、K2CO3分别是玻璃组成中Na2O和K2O的原料，Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI为量子点原料，放入研钵中,均匀混合研磨后置于坩埚中；
(2)熔制：把步骤(1)所得坩埚放入高温炉中，升温至熔制温度1000～1400℃，保温5-30分钟后将坩埚中的玻璃熔体倒入已预热的浇铸模具上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg下保温1-5小时，然后随炉冷却至室温，取出玻璃；
(3)热处理：把步骤(2)得到的玻璃再放入马弗炉中进行热处理，温度为350-560℃，时间为3-20小时，并随炉冷却，得到CsPbxTi1-xI3红光微晶玻璃。
作为优选，步骤(1)中所用的坩埚为刚玉坩埚。
本发明步骤(2)中，提高熔制温度可以使玻璃液流动性更好，有助于进一步改善红光玻璃样品的均匀性，但是如果玻璃熔制温度过高，也会降低量子点在玻璃中的含量。作为优选，熔制温度为1200-1400℃。
作为优选，熔制时间为10分钟。
作为优选，步骤(2)中，浇铸模具在浇铸前已预热至300-450℃。
作为优选，在玻璃转变温度Tg时的保温时间为2-5小时。
作为优选，热处理温度为480-560℃，最优选500-520℃，以进一步提高玻璃发光强度。
本发明中，热处理时间为3-20小时，随着热处理时间的增加，量子点生成越多，当达到10小时后，量子点生成趋于饱和，故最优选为10小时。
本发明所制备的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃在其激发波长激发下发光颜色为发射波长位于630-720nm的红色。
本发明所制备的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的形状可以是平面、柱状、体状、方状、圆状、凹形、凸形等，并可进行、切割、研磨、抛光。
本发明所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，可用于制备白光LED。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)与现有钙钛矿发光材料技术相比，本发明制备的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃材料，微晶玻璃材料发射红光，其发射波长在630-720nm范围内可调，具有良好的光学性能和稳定性以及较高的量子效率；此外，Ti替换部分Pb具有明显的环保优势。
(2)本发明制得的掺杂Ti的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，相比于未掺杂的情况，发光强度更强，而且当x在0.3-0.5时，还提高了量子效率；此外，Ti替换部分Pb具有明显的环保优势。
(3)本发明制得的CsPbI3微晶玻璃材料，以B2O3-SiO2-ZnO-(Na2O)-K2O作为基质玻璃体系，相比于B2O3-SiO2-ZnO基玻璃体系，可使得量子点在基玻璃中分布更为均匀。
(4)本发明采用的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的制备方法，原料价低且易得，工艺简单易操作。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为本发明实施例1，2-5制备的不同Ti取代量的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的常光下和紫光下的样品图(切割后)；
图2为本发明实施例1-5制备的不同Ti取代量的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例1,3-5制备的不同Ti取代量的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的荧光发射(PL)图；
图4为本发明实施例3制备的CsPb0.7Ti0.3I3红光微晶玻璃的HRTEM图；证明在基玻璃体系中成功析出量子点；
图5为本发明实施例3制备的CsPb0.7Ti0.3I3红光微晶玻璃变温热处理的发光曲线图，说明其具有良好的热稳定性；
图6为本发明实施例3制备的CsPb0.7Ti0.3I3与实施例1制备的CsPbI3红光微晶玻璃的发光强度对比曲线图，说明适量掺Ti能提高红光微晶玻璃的发光强度；
图7为本发明实施例1,3-5制备的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃不同Ti取代量的量子效率比较图；
图8为本发明实施例3制备的CsPb0.7Ti0.3I3红光微晶玻璃在水环境中不同存放时间的发光样品图；说明微晶玻璃有效解决了钙钛矿量子点在应用时水稳定性的问题；
图9是实施例11制备的玻璃样品的荧光发射图。
图10是实施例11制备的玻璃样品(热处理温度540℃)的电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1-8
根据表1的玻璃配方精确称取B2O3、SiO2、ZnO、K2O、Na2O、Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于高温炉中，升温至1200℃，保温10min，倒入提前设置好温度的模具中，并在马弗炉中退火，保温温度为400℃，保温3h，然后在500℃马弗炉中进行热处理，保温10h，热处理得到CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃样品。
表1：玻璃配方和荧光波长
表1中的百分数均为质量百分含量。
实施例9
参照实施例1-8，按照25％B2O3-25％SiO2-15％ZnO-35％量子点(Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI,x＝0.3)的玻璃配方称取原料，进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于马弗炉中，升温至1200℃，保温10min，倒入提前设置好温度的模具中，并在马弗炉中400℃退火，保温3h，然后热处理温度为560℃，保温10h，得到的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃样品，提高热处理温度能使CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的发射波长红移，测得发射波长为704nm。
实施例10
参照实施例1-8，按照25％B2O3-25％SiO2-15％ZnO-5％K2O-30％量子点(Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI,x＝0.3)的玻璃配方称取原料，进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于马弗炉中，升温至1400℃，保温10min，倒入提前设置好温度的模具中，并在马弗炉中400℃退火，保温3h，然后热处理温度为500℃，保温10h，得到的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃样品,测得发射波长为680nm，升高熔制温度后，玻璃液流动性更好，所得红光玻璃样品均匀性更好。
实施例11
改变热处理温度为480℃、520℃、540℃、560℃，其他同实施例3，得到的CsPb1- xTixI3红光微晶玻璃样品的荧光发射图见图9，由图9可见，随着热处理温度提高，发射波长向长波移动，而500℃和520℃获得的玻璃样品的发射强度最佳。热处理温度为540℃获得的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃样品的电镜图见图10，由图10可见，量子点均匀分布在基玻璃中。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃采用B2O3-SiO2-ZnO-Na2O-K2O基玻璃体系，CsPb1-xTixI3量子点均匀分布在B2O3-SiO2-ZnO-Na2O-K2O基玻璃体系中；
所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3: 20-40％，SiO2: 20-60％，ZnO：10-20％，Na2O：0-10％，K2O：5-10％，CsPb1-xTixI3量子点：5-40％；
所述CsPb1-xTixI3量子点中，x的取值为0.3-0.5。
2.如权利要求1所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，其特征在于：所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3: 20-30％，SiO2: 20-30％，ZnO：10-20％，Na2O：0-5％，K2O：5-10％，CsPb1-xTixI3量子点：20-40％。
3. 如权利要求1所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃，其特征在于：所述的CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃中，各组分的质量百分比含量为：B2O3: 25％，SiO2: 25％，ZnO：15％，Na2O：0-5％，K2O：5％，CsPb1-xTixI3量子点：25-30％。
4.一种CsPb1-xTixI3红光微晶玻璃的制备方法，所述制备方法按照如下步骤进行：
（1）按照所要求的玻璃组成，称取分析纯原料B2O3、SiO2、ZnO、Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI，其中Na2CO3、K2CO3分别是玻璃组成中Na2O和K2O的原料，Cs2CO3、PbI2、TiO2、NaI为量子点原料，放入研钵中，均匀混合研磨后置于坩埚中；
（2）熔制：把步骤（1）所得坩埚放入高温炉中，升温至熔制温度1000～1400 ℃，保温5-30分钟后将坩埚中的玻璃熔体倒入已预热的浇铸模具上，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg下保温1-5小时，然后随炉冷却至室温，取出玻璃；
（3）热处理：把步骤（2）得到的玻璃再放入马弗炉中进行热处理，温度为350-560℃，时间为3-20小时，并随炉冷却，得到CsPbxTi1-xI3红光微晶玻璃。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，熔制温度为1200-1400 ℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，热处理温度为480-560 ℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，热处理温度为500-520℃。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：热处理时间为10小时。
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