CN109761501A - 一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷及其制备方法与固态照明器件 - Google Patents
一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷及其制备方法与固态照明器件 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷及其制备方法与固态照明器件，该玻璃陶瓷组分如下：SiO2：50‑78mol％；Al2O3：5‑12mol％；Na2CO3：4‑16mol％；NaF：15‑30mol％；YbF3：x mol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+z+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0≤z≤0.16，0≤u≤0.1。上述组分的摩尔总量为100mol％。本发明的玻璃陶瓷采用熔融急冷法和后续热处理制备。获得的玻璃陶瓷在980nm激光激发下，可实现红、绿、蓝多色(包括白光)上转换发光调控。通过将玻璃陶瓷与980nm激光器耦合，可构建激光驱动的上转换固态照明器件。
Description
技术领域
本发明属于固体发光材料的技术领域，具体涉及一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷及其制备方法与固态照明器件。
背景技术
近年来，追求更高功率，更高亮度和更小尺寸的白光源已成为研究热点之一。由于传统商用蓝色发光二极管(LED)在功率密度高于3W/cm2时会出现“效率骤降”的现象，已经难以实现该目标。而激光二极管(LD)在功率密度低于25kW/cm2均不会产生这种负面效应，因此被视为最有望成为下一代高亮度光源的候选者之一。实际上，基于激光照明的荧光转换材料(包括荧光粉，荧光粉-玻璃复合物，陶瓷和晶体)正在许多光电领域涌现，如汽车前照灯，机场照明，多媒体投影仪，激光电视等等。在激光照明技术中，来自LD的入射蓝光激光高密度聚焦于光转换层中，产生的热效应是目前亟待解决的问题之一，因此寻找一种具有高光热稳定性的荧光转换介质是必要的。
氟化物通常具有较低的声子能量(约350cm-1)和较高的化学稳定性，因此常被用作上转换基质材料，然而其自身作为光转换层产生的热效应亦是不容忽视的。而氟氧化物玻璃陶瓷结合了氟化物晶体和氧化物玻璃基质的优点，具有与氟化物类似甚至更好的光谱特性，以及氧化物玻璃的优点，如机械性能和热稳定性，因此有望作为新一代具有高光热稳定性的荧光转换层应用于激光照明中。
发明内容
为了解决上述问题，提出了一种新颖的荧光转换层在上转换激光照明中的应用——稀土掺杂的纳米晶玻璃陶瓷复合材料。这种材料同时具有氟化物类似甚至更好的光谱性能以及氧化物玻璃稳定性强的优点，并通过调节稀土的掺杂比例实现上转换发光颜色在红、绿、蓝区域的可调控，并可实现上转换白光发射。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷，包括以下各摩尔百分含量的组分：
SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：xmol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+z+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0≤z≤0.16，0≤u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步的，包括以下各摩尔百分含量的组分：SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：x mol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；其中x+y+z＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<z≤0.16；上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步的，包括以下各摩尔百分含量的组分：SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：x mol％；YF3：y mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步的，包括以下各摩尔百分含量的组分：SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：x mol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；TmF3：umol％；其中x+y+z+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<z≤0.16，0<u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步的，所述玻璃陶瓷为铝硅酸盐玻璃基底中含均匀分布的NaYF4纳米晶相，可实现立方相与六方相纳米晶的均匀析出，并且稀土离子进入到NaYF4晶相中。
进一步的，基于Er3+/Tm3+掺杂浓度比的变化实现上转换发光颜色在红、绿、蓝区域的可调控，并可实现上转换白光发射。
本发明还包括一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉体原料SiO2、Al2O3、Na2CO3、NaF、YbF3、YF3、TmF3和ErF3化合物按照摩尔百分比称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中；
(2)在电阻炉中加热至1350-1550℃后保温0.5-1小时，然后将玻璃熔融液快速倒入400-500℃预热的铜模中成型；
(3)退火后的玻璃继续在600-700℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到稀土掺杂的纳米晶玻璃陶瓷。
本发明还包括一种固态照明器件，包括器件外壳、电线、LD芯片和荧光材料，所述荧光材料与LD芯片耦合，构建激光驱动的以玻璃陶瓷为上转换发光转换介质的固态照明器件；所述荧光材料可分别使用Yb3+/Er3+/Tm3+三掺杂体系单块玻璃陶瓷或由两块分别掺杂Yb3+/Er3+与掺杂Yb3+/Tm3+的玻璃陶瓷叠加组成。
进一步的，所述叠加方式包括Yb3+/Er3+掺杂的含立方相或六方相的玻璃陶瓷与Yb3 +/Tm3+掺杂的含立方相或六方相的玻璃陶瓷两两叠加的所有组合模式。即有四个体系：(1)Yb/Er掺杂的含立方相的玻璃陶瓷，(2)Yb/Er掺杂的含六方相的玻璃陶瓷，(3)Yb/Tm掺杂的含立方相的玻璃陶瓷，(4)Yb/Tm掺杂的含六方相的玻璃陶瓷。组合方式为：(1)或(2)中的任一个与(3)或(4)中的任一个组合在一起。
进一步的，所述LD芯片波长为980nm。
本发明的有益效果：
1、本发明提供一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷及其制备方法与固态照明器件，采用以上玻璃陶瓷组分和制备工艺，成功获得了在铝硅酸盐玻璃基体中含均匀分布的立方或六方NaYF4纳米晶，同时实现稀土离子进入到晶相中；通过调控稀土离子掺杂比例实现上转换发光颜色在红、绿、蓝区域的可调控，并可实现上转换白光发射。
2、本发明的又一目的是为激光固态照明提供一种新的思路，即通过荧光上转换方式实现白光发射，包括组建器件时所使用的玻璃陶瓷的选择或多种组合。
3、本发明的玻璃陶瓷复合材料制备工艺简单、成本低廉、易于制备成各种图形，可作为荧光转换层应用于上转换激光固态照明中。所组建的器件结构简单，易于应用于实际中。
附图说明
图1为实施例1中玻璃陶瓷样品的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中玻璃陶瓷样品的电子显微镜照片；
图3为实施例1中玻璃陶瓷样品在980nm激光照射下的上转换发光谱；
图4为实施例2中玻璃陶瓷样品的X射线衍射图谱；
图5为实施例2中玻璃陶瓷样品的电子显微镜照片；
图6为实施例2中玻璃陶瓷样品在980nm激光照射下的上转换发光谱；
图7为实施例4中所构建的基于玻璃陶瓷上转换发光固态照片器件实物照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1：将SiO2、Al2O3、Na2CO3、NaF、YbF3、YF3和ErF3按照62SiO2：6Al2O3：5Na2CO3：19NaF：1.6YbF3：6.24YF3：0.16ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃后保温45分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在650℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Yb3+/Er3+掺杂的NaYF4嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。
X射线衍射图谱表明在铝硅酸盐玻璃基底中析出立方结构的NaYF4晶相(图1)；透射电镜照片表明玻璃陶瓷中均匀分布有大量尺寸约为20nm的NaYF4晶相(图2)，玻璃陶瓷在980nm激发下发出黄光(图3)。
实施例2：将SiO2、Al2O3、Na2CO3、NaF、YbF3、YF3和ErF3按照55SiO2：6Al2O3：12Na2CO3：19NaF：1.6YbF3：6.24YF3：0.16ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1450℃后保温45分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在650℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Yb3+/Er3+掺杂的NaYF4嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。
X射线衍射图谱表明在铝硅酸盐玻璃基底中析出六方结构的NaYF4晶相(图4)；透射电镜照片表明玻璃陶瓷中均匀分布有大量尺寸约为20nm的NaYF4晶相(图5)，玻璃陶瓷在980nm激发下发出绿光(图6)。
实施例3：将SiO2、Al2O3、Na2CO3、NaF、YbF3、YF3和ErF3按照55SiO2：6Al2O3：12Na2CO3：19NaF：1.6YbF3：6.38YF3：0.02TmF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃后保温45分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在650℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Yb3+/Tm3+掺杂的六方NaYF4嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。玻璃陶瓷在980nm激光激发下发蓝光。
实施例4：将SiO2、Al2O3、Na2CO3、NaF、YbF3、YF3、ErF3和TmF3按照55SiO2：6Al2O3：12Na2CO3：19NaF：1.6YbF3：6.34YF3：0.02TmF3：0.04ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃后保温45分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在650℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Yb3+/Er3+/Tm3+三掺杂的六方NaYF4嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。玻璃陶瓷在980nm激光激发下发出明亮白光。将该实施例中玻璃陶瓷样品与激光器相连接组装成的器件的照明强度随激光强度的增强不断增强(图7)。
实施例5：将实施例4中玻璃陶瓷样品与980nm激光器相连接组建器件，其中实施例4的样品厚度为2.8mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.3228，y＝0.3516，照明强度为0.75流明。
实施例6：将实施例1与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于上方，实施例1中立方结构的玻璃陶瓷样品置于下方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例1的样品厚度为2.2mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.3328，y＝0.5108，照明强度为1.64流明。
实施例7：将实施例2与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于上方，实施例2中六方结构的玻璃陶瓷样品置于下方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例2的样品厚度为1.5mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.2578，y＝0.5945，照明强度为2.96流明。
实施例8：将实施例2与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于下方，实施例2中六方结构的玻璃陶瓷样品置于上方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例2的样品厚度为1.5mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.2319，y＝0.4226，照明强度为1.54流明。
实施例9：将实施例1与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于下方，实施例1中立方结构的玻璃陶瓷样品置于上方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例1的样品厚度为1.4mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.2694，y＝0.3246，照明强度为1.03流明。
实施例10：将实施例1与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于下方，实施例1中立方结构的玻璃陶瓷样品置于上方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例1的样品厚度为2.2mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.2967，y＝0.3173，照明强度为1.33流明。
实施例11：将实施例1与实施例3中玻璃陶瓷样品组合组建器件，组合方式为实施例3的玻璃陶瓷样品置于下方，实施例1中立方结构的玻璃陶瓷样品置于上方，激光直接照射下方玻璃陶瓷样品组成照明器件。其中实施例3的样品厚度为2.2mm，实施例1的样品厚度为3.7mm。组装成的器件在激光强度为126W/cm2时，色坐标为x＝0.3122，y＝0.3492，照明强度为2.96流明。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷，其特征在于，包括以下各摩尔百分含量的组分：
SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：xmol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+z+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0≤z≤0.16，0≤u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
2.一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷，其特征在于：包括以下各摩尔百分含量的组分：
SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：xmol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；其中x+y+z＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<z≤0.16；上述组分的摩尔总量为100mol％。
3.一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷，其特征在于：包括以下各摩尔百分含量的组分：
SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：xmol％；YF3：y mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
4.一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷，其特征在于，包括以下各摩尔百分含量的组分：
SiO2：50-78mol％；Al2O3：5-12mol％；Na2CO3：4-16mol％；NaF：15-30mol％；YbF3：xmol％；YF3：y mol％；ErF3：z mol％；TmF3：u mol％；其中x+y+z+u＝8且0.8≤x≤4.0，4.5≤y≤6.6，0<z≤0.16，0<u≤0.1；上述组分的摩尔总量为100mol％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种可用于上转换激光固态照明的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将各粉体原料化合物按照摩尔百分比称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中；
(2)在电阻炉中加热至1350-1550℃后保温0.5-1小时，然后将玻璃熔融液快速倒入400-500℃预热的铜模中成型；
(3)退火后的玻璃继续在600-700℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到稀土掺杂的纳米晶玻璃陶瓷。
6.一种固态照明器件，其特征在于：包括由LD芯片和荧光材料组成的照明体，所述荧光材料与LD芯片耦合；所述荧光材料为权利要求4所述的Yb3+/Er3+/Tm3+三掺杂体系单块玻璃陶瓷，或所述荧光材料由两块权利要求2所述的掺杂Yb3+/Er3+的玻璃陶瓷与权利要求3所述的掺杂Yb3+/Tm3+的玻璃陶瓷叠加组成。
7.根据权利要求6所述的一种固态照明器件,其特征在于：所述Yb3+/Er3+掺杂的玻璃陶瓷为立方相或六方相。
8.根据权利要求6所述的一种固态照明器件,其特征在于：所述Yb3+/Tm3+掺杂的玻璃陶瓷为立方相或六方相。
9.根据权利要求6至8任一项所述的一种固态照明器件，其特征在于：所述LD芯片波长为980nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190517 |