CN101817636A - 一种铋掺杂硅铝钙光学玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种铋掺杂硅铝钙基光学玻璃及其制备方法。其特征在于该玻璃的摩尔百分比组成如下：SiO2：39.9～64.9；Al2O3：25～40；CaO：10～40；Bi2O3：0.1～10；该玻璃在激光泵浦下可以获得较强的近红外超宽带荧光，而且熔融温度相对于石英玻璃明显降低，无需微晶化处理，机械强度较好，具有较高的氧化铝含量，氧化铋可以进行高浓度掺杂，具有能够覆盖整个通讯波段的超宽带的光学性能，有望在超宽带光学放大器、高功率激光器、可调谐激光器等技术领域得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃，特别是一种铋掺杂硅铝钙光学玻璃及其制备方法。
背景技术
1998年3月4日，三菱电线工业株式会社的藤本靖等人申请了题为“掺秘石英玻璃、光纤及光放大器制造方法”的专利(特许公开平11-29334)。他们利用铋交换的沸石作为分散介质，综合sol-gel方法和高温熔融法，空气下制备了掺五价秘离子Bi5+的石英玻璃、拉制出相应的光纤、实现了800nm泵浦下的1.3μm处的光放大。这种玻璃的荧光峰值位于1130nm附近，最大的荧光半高宽为250nm，最大的荧光寿命为650μs，受激发射截面大约为1.0×10-20cm2.2001年2月22日，藤本靖等人又申请了题为“光纤及光放大器”(特许公开2002-252397)，其基本的玻璃组成为：Al2O3-SiO2-Bi2O3，于1750℃空气下熔制，拉制出相应的光纤、实现了0.8μm泵浦下的1.3μm处的光放大。2001年12月13日，2002年6月18日，2002年12月25日，日本板硝子株式会社的岸本正一等连续申请了题为“红色玻璃及其透明微晶玻璃”、“光放大玻璃光纤”、“红外发光材料及光放大介质”的专利(特许公开2003-183047，2004-20994，2003-283028)，其基本的玻璃组成为Al2O3-SiO2。相应产品呈现红或棕红色；红色玻璃经晶化处理后其颜色未有明显改变，但其耐热性及机械强度等性质明显增强；用位于400-850nm区域的泵浦波长泵浦，能够得到最强峰位于1000-1600nm区间的荧光，并且能够实现波长在1000-1400nm间的光放大。2001年，Fujimoto与Nakatsuka在Jpn.J.App.Phys.，40，(2001)L279一文报道了在1760℃高温下于空气下制备五价铋离子Bi5+掺杂的Al2O3-SiO2玻璃，大量的气泡存在使得其在红外区的透过率降低至30％左右，这在很大程度上限制了这种SiO2基玻璃的实际应用。浙江大学的邱建荣等连续申请了一系列题为“镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃及其制备方法”、“纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法”、“用于可调谐激光器和宽带放大器的铋离子掺杂晶体”、“掺铋锗基光学玻璃掺铋高硅氧近红外宽带发光玻璃的制备方法”、“铋镍共掺的透明硅酸盐微晶玻璃及其制备方法”(专利申请号200710044174.8，200510024483.X，200510023597.2，200410054216.2，200410054217.7，200710047760.8)关于铋掺杂玻璃作为光放大材料的专利。在上述专利中他们利用镍等过渡金属离子或者镱稀土离子共掺的方式提高铋的红外发光强度，而通过采用锗酸盐以及磷酸盐体系来改善玻璃的熔制温度，通过微晶化提高玻璃的机械强度。然而，原有铋掺杂玻璃的红外发光强度与作为光纤放大器的稀土离子相比，相对较弱，不利于作为光放大器材料使用；而对玻璃进行微晶化虽然可以提高玻璃的强度，但是玻璃基质中形成的微晶容易造成光线在玻璃中的反射和折射，导致光传输效率降低，光放大效果减弱。另外原有铋掺杂的玻璃组成中，铋的掺杂含量较低，通常不超过玻璃摩尔组分2.0％，如日本板硝子株式会社申请的发明专利“在红外波长区域发出荧光的玻璃组合物及使用了它的信号光的放大方法”(公开号：CN1918080)。上述专利通过掺杂其他稀土或金属离子来敏化铋的红外发光强度，从而实现铋的发光增强，同时也在上述玻璃体系中当铋含量的增大到一定程度后，例如1.5mol％以后，铋的发光降低，出现铋发光的浓度淬灭现象，甚至出现金属铋的还原，因此对铋的含量需要控制在一个相对低的水平范围，因此铋的发光强度受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述石英玻璃的熔融温度较高，铋的红外发光强度较低，容易出现浓度淬灭，需要掺杂其他离子敏化铋的发光，以及需要微晶化提高玻璃机械强度的缺点，提供一种铋掺杂硅铝钙光学玻璃及其制备方法，该玻璃能够发近红外通讯波段荧光，具有较强的发光强度，长的荧光寿命，宽的增益带宽，适合作为增益介质应用于光学放大器和/或激光器。
本发明的铋掺杂硅铝钙基玻璃由下列摩尔百分比的原料组成：
Al2O3 25～40mol％
CaO 10～45mol％
Bi2O3 0.1～10mol％
SiO2 34.9-64.9mol％
本发明提供的铋掺杂硅铝钙基玻璃通过下列工艺步骤制得：
(1)将上述原料混合均匀，升温至1300～1600℃，保温30～180分钟，使原料熔融成液态；
(2)将上述熔体快速倾倒在一不锈钢板上并用另一块钢板压平，转移到退火炉中，在500～600℃下退火0.5～6小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得铋掺杂硅铝钙基玻璃。
本发明与制备掺铋离子的石英玻璃方法相比，具有如下突出的优点：
该玻璃除了具有能够覆盖整个通讯波段的超宽带的光学性能，其熔融温度相对于石英玻璃明显降低，玻璃熔制过程中熔融液体粘度降低，因而熔融成型过程中玻璃中的缺陷和瑕疵(如气泡等)相对于石英玻璃较少，玻璃的机械性能提高。另外硅酸盐玻璃中氧化铝较高的组分含量，有助于铋离子在上述玻璃基质中的红外发光强度增强，无需掺杂其他离子进行敏化，铋的掺杂浓度可以很高，不易出现由于氧化铋含量的增加而导致铋离子发光的浓度淬灭现象。本发明的铋掺杂硅铝钙光学玻璃具有能够覆盖整个通讯波段的超宽带的光学性能，有望在超宽带光学放大器、高功率激光器，可调谐激光器等技术领域得到应用。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)、按摩尔百分比组成：64.9SiO2-25Al2O3-10CaO2-0.1Bi2O3，称取原料共20g，并将上述组分充分混合，置入铂金坩埚中；
(2)、将上述装料的铂金坩埚中放入1350℃的高温炉中，加热保温60分钟，使原料熔融成液态，以便于彻底消除气泡，然后将熔体快速倾倒在一块不锈钢板上并用另一块钢板压平，转移到退火炉中于550℃下退火3小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得具有红外超宽带发光性能的铋掺杂的硅铝钙玻璃。
实施例2
(1)、按摩尔百分比组成：40SiO2-30Al2O3-29CaO2-1Bi2O3，称取原料共20g，并将上述组分充分混合，置入铂金坩埚中；
(2)、将上述装料的铂金坩埚中放入置于1300℃的高温炉中，加热保温120分钟，使原料熔融成液态，以便于彻底消除气泡，然后将熔体快速倾倒在一块不锈钢板上并用另一块钢板压平，转移到退火炉中于570℃下退火3小时后，随炉自然准却到室温，取出即得具有红外超宽带发光性能的铋掺杂的硅铝钙玻璃。
实施例3
(1)、按摩尔百分比组成：34.9SiO2-40Al2O3-25CaO2-0.1Bi2O3，称取原料共20g，并将上述组分充分混合，置入铂金坩埚中；
(2)、将上述装料的铂金坩埚中置于1600℃的高温炉中，加热保温180分钟，使原料熔融成液态，以便于彻底消除气泡，然后将熔体快速倾倒在一块不锈钢板上并用另一块钢板压平，转移到退火炉中于600℃下退火6小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得具有红外超宽带发光性能的铋掺杂的硅铝钙玻璃。
Claims (2)
1.一种铋掺杂硅铝钙光学玻璃，其特征在于由下列摩尔百分比的原料组成：
Al2O3 25～40mol％
CaO 10～45mol％
Bi2O3 0.1～10mol％
SiO2 34.9-64.9mol％。
2.权利要求1所述的铋掺杂硅铝钙光学玻璃的制备方法，其特征在于通过下列步骤制得：
(1)将上述原料混合混合均匀，升温至1300～1600℃，保温30～180分钟，使原料熔融成液态；
(2)将上述熔体快速倾倒在钢板上并用另一块钢板压平，转移到退火炉中，在500～600℃下退火0.5～6小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得铋掺杂硅铝钙基玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100901 |