CN1298650C - 纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法 - Google Patents

纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法，其特征在于该玻璃的组成如下：玻璃组成范围(摩尔百分比)为SiO2：50～85；Al2O3：0～25.5；B2O3：0～25.5；Ga2O3：0～25.5；Ta2O5：0～20；Li2O：0～17.5；Na2O：0～14；K2O：0～14；ZnO：0～5.5；Bi2O3：0.5～5.0，并且Al2O3、B2O3、Ga2O3和Ta2O5在玻璃组成中的成分之和不低于6mol%。该纳米铋团簇(Bin 0+)掺杂的玻璃在1500～1800℃弱还原气氛下制备，本发明光学玻璃在808nm激光器泵浦下能够产生位于1000～1600nm超宽荧光，荧光寿命大于200μs，荧光半高宽大于200nm，有望用于超宽带光纤放大器和超宽可调谐激光器等技术领域。

Description

纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学玻璃，具体的说，是一种纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法。
背景技术
1998年3月4日，三菱电线工业株式会社的藤本靖等人申请了题为“掺铋石英玻璃、光纤及光放大器制造方法”的专利(特许公开平11-29334)。他们利用铋交换的沸石X作为分散介质，综合sol-gel方法和高温熔融法，空气下制备了掺五价铋离子Bi5+的石英玻璃、拉制出相应的光纤、实现了0.8μm泵浦下的1.3μm处的光放大。这种玻璃的荧光峰值位于1130nm附近，最大的荧光半高宽为250nm，最大的荧光寿命为650μs，受激发射截面大约为1.0×10-20cm2。2001年2月22日，藤本靖等人又申请了题为“光纤及光放大器”(特许公开2002-252397)，其基本的玻璃组成为：Al2O3-SiO2-Bi2O3，于1750℃空气下熔制，拉制出相应的光纤、实现了0.8μm泵浦下的1.3μm处的光放大。
2001年12月13日，2002年6月18日，2002年12月25日，日本板硝子株式会社的岸本正一等连续申请了题为“红色玻璃及其透明微晶玻璃”、“光放大玻璃光纤”、“红外发光材料及光放大介质”的专利(特许公开2003-183047、2004-20994、2003-283028)，其基本的玻璃组成为Al2O3-SiO2。相应产品呈现红或棕红色；红色玻璃经晶化处理后其颜色未有明显改变，但其耐热性及机械强度等性质明显增强；用位于400～850nm区域的泵浦波长泵浦，能够得到最强峰位于1000～1600nm区间的荧光，并且能够实现波长在1000～1400nm间的光放大。
2001年，Fujimoto与Nakatsuka在Jpn.J.App.Phys.，40，(2001)L279一文报道了在1760℃高温下于空气下制备五价铋离子Bi5+掺杂的Al2O3-SiO2玻璃，大量的气泡存在使得其在红外区的透过率降低至～30％左右，这在很大程度上限制了这种SiO2基玻璃的实际应用。
本发明的玻璃组成范围(摩尔百分比)为SiO2：50～85；Al2O3：0～25.5；B2O3：0～25.5；Ga2O3：0～25.5；Ta2O5：0～20；Li2O：0～17.5；Na2O：0～14；K2O：0～14；ZnO：0～5.5；Bi2O3：0.5～5.0。纳米铋团簇(Bin 0+)掺杂的玻璃可以在1500～1800℃弱还原气氛下制备(上述日本专利为五价Bi5+离子掺杂的于空气气氛下制备)，在808nm激光器泵浦下能够产生位于1000～1600nm超宽荧光，荧光寿命大于200μs，荧光半高宽大于200nm，有望用于超宽带光纤放大器和超宽可调谐激光器等技术领域。
发明内容
本发明提供了一组纳米铋团簇掺杂的SiO2基玻璃光学玻璃及其制备方法，目的是制备出具有能够覆盖整个通讯波段的超宽带的光学增益介质，以使在超宽带光学放大器、高功率激光器，可调谐激光器等技术领域中得到应用。本发明的技术解决方案如下：
本发明纳米铋团簇掺杂的二氧化硅基光学玻璃的组成及成分配比(mol％)如下：SiO2：50～85；Al2O3：0～25.5；B2O3：0～25.5；Ga2O3：0～25.5；Ta2O5：0～20；Li2O：0～17.5；Na2O：0～17.5；K2O：0～17.5；ZnO：0～5.5；Bi2O3：0.5～5.0，并且Al2O3、B2O3、Ga2O3和Ta2O5在玻璃组成中的成分之和不低于6mol％。在此玻璃组分中，SiO2为玻璃网络形成体；Bi2O3是提供发光离子的原料，能够在一定条件下生成纳米铋团簇发光中心；Li2O，Na2O，K2O和ZnO的加入提高了玻璃网络中非桥氧的量，使得网格的机械强度适当的降低，从而降低了熔融温度；Al2O3，B2O3，Ga2O3和Ta2O5既是玻璃网络修饰体，能够适当的降低玻璃熔融液的粘度，利于从坩埚中倒出，又是这个增益介质系列能够产生荧光的必需成分，同时在一定程度上也能够分散发光中心，起到分散剂的作用。
具体的制备方法是：按选定的配比(mol％)称量总量为200g的原料，于刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时，拿出再次研磨后，于1550～1800℃弱还原气氛下熔融5小时，以便于彻底消除气泡，熔体倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得样品。玻璃样品因Bi2O3之浓度不同而呈现不同颜色。样品切割成10×10×2mm3，抛光后供测试之用。在808nm光源泵浦下所有的样品均可产生荧光半高宽(FWHM)大于200nm的荧光寿命大于200μs的位于1000～1600nm的荧光，此荧光覆盖O+E+S+C+L波段，这使得用一种光放大器实现整个通讯波段的光信号同时得到放大成为可能。
附图说明
图1为本发明实施例2含1.0mol％Bi2O3的样品的透过光谱
图2为本发明实施例2的样品在808nm泵浦下的荧光光谱
图3为本发明实施例5的mol％组成为(a＝0，b＝25.5，c＝0，d＝0，e＝17.5，f＝0.5，g＝5.5，h＝0，i＝1.0)的样品的透过光谱
图4为图3实施例5样品在808nm泵浦下的荧光光谱
图5为本发明实施例8的mol％组成为(a＝0，b＝6，c＝0，d＝0，e＝0，f＝9，g＝0，h＝0，i＝1.0)的样品的透过光谱
图6为图5实施例8的组成为在808nm泵浦下的荧光光谱
图7为本发明实施例10组成为mol％(a＝10，b＝0，c＝0，d＝20，e＝20，f＝0，g＝0，h＝0，i＝1.0)样品的透过光谱
图8为图7实施例10样品在808nm泵浦下的荧光光谱
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-3
按(100-a-b-c-d-e-f-g-h-i)SiO2∶aB2O3∶bAl2O3∶cGa2O3∶dTa2O5∶eLi2O∶fNa2O∶gK2O∶hZnO∶iBi2O3
其中：
例1：a＝25.5，b＝0，c＝0，d＝0，e＝5，f＝5，g＝5，h＝0，i＝0.5；
例2：a＝25.5，b＝0，c＝0，d＝0，e＝5，f＝5，g＝5，h＝0，i＝1.0；
例3：a＝25.5，b＝0，c＝0，d＝0，e＝5，f＝5，g＝5，h＝0，i＝5.0；
按上述之配比分别称量大约200g的配料，于刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时，拿出再次研磨后，于1550℃弱还原气氛下熔融5小时，以便于彻底消除气泡，熔体快速倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得样品。玻璃样品随浓度不同呈现浅肉红色，浅紫红，棕红。样品切割成10×10×2mm3，抛光后供测试之用。图1为实施例2含1.0％Bi2O3的样品的透过光谱，在445nm附近有一个较明显的纳米铋团簇(Bin 0+)的吸收峰。图2为实施例2的样品在808nm泵浦下的荧光光谱，峰位在1340nm附近，荧光横跨1000~1600nm，半高宽209nm。此荧光的室温下的寿命为370微妙。
实施例4-6
按(100-a-b-c-d-e-f-g-h-i)SiO2·aB2O3·bAl2O3·cGa2O3·dTa2O5·eLi2O·fNa2O·gK2O·hZnO·iBi2O3
其中：
例4：a＝0，b＝25.5，c＝0，d＝0，e＝17.5，f＝0.5，g＝5.5，h＝0，i＝1.0；
例5：a＝0，b＝0，c＝25.5，d＝0，e＝0，f＝17.5，g＝0，h＝0，i＝1.0；
例6：a＝3.0，b＝0.5，c＝0，d＝17.5，e＝0.5，f＝0.5，g＝17.5，h＝2.5，i＝1.0；按上述之配比分别称量大约200g的配料，于刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时，拿出再次研磨后，于1600～1700℃弱还原气氛下熔融5小时，以便于彻底消除气泡，熔体快速倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得样品。玻璃样品呈现浅紫红色。样品切割成10×10×2mm3，抛光后供测试之用。
图3为实施例5组成(a＝0，b＝25.5，c＝0，d＝0，e＝17.5，f＝0.5，g＝5.5，h＝0，i＝1.0)的样品的透过光谱，在485和712nm附近有两个较明显的纳米铋团簇(Bin 0+)的吸收带，覆盖从可见到红外区域，这为泵浦源的选择提供了空间。
图4为实施例5在808nm泵浦下的荧光光谱，峰位在1302nm附近，半高宽为265nm，荧光横跨1000～1600nm。其荧光寿命为467微秒。
实施例3
按(100-a-b-c-d-e-f-g-h-i)SiO2·aB2O3·bAl2O3·cGa2O3·dTa2O5·eLi2O·fNa2O·gK2O·hZnO·iBi2O3
其中：
例7：a＝10，b＝0，c＝0，d＝0，e＝2.5，f＝0.5，g＝1.0，h＝0，i＝1.0；
例8：a＝0，b＝6，c＝0，d＝0，e＝0，f＝9，g＝0，h＝0，i＝1.0；
例9：a＝0，b＝0，c＝10，d＝0，e＝2.5，f＝0.5，g＝1.0，h＝0，i＝1.0；
按上述之配比分别称量大约200g的配料，于刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时，拿出再次研磨后，于1700～1800℃弱还原气氛下熔融5小时，以便于彻底消除气泡，熔体快速倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得样品。玻璃样品呈现棕红色，样品切割成10×10×2mm3，抛光后供测试之用。图5为实施例8组成(a＝0，b＝6，c＝0，d＝0，e＝0，f＝9，g＝0，h＝0，i＝1.0)的样品的透过光谱，在480和705nm附近有两个较明显的纳米铋团簇(Bin 0+)的吸收带，覆盖从可见到红外区域。图6为实施例8在808nm泵浦下的荧光光谱，峰位在1310nm附近，荧光横跨1000～1600nm，半高宽360nm。其荧光寿命为489微秒。
实施例10
按(100-a-b-c-d-e-f-g-h-i)SiO2·aB2O3·bAl2O3·cGa2O3·dTa2O5·eLi2O·fNa2O·gK2O·hZnO·iBi2O3，其中：
按a＝10，b＝0，c＝0，d＝20，e＝20，f＝0，g＝0，h＝0，i＝1.0之配比称量大约200g的配料，于刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时，拿出再次研磨后，于1600℃弱还原气氛下熔融5小时，以便于彻底消除气泡，熔体快速倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温，取出即得样品。玻璃样品呈现棕红色，样品切割成10×10×2mm3，抛光后供测试之用。图7为实施例10该样品的透过光谱，在510和710nm附近有两个较明显的纳米铋团簇(Bin 0+)的吸收带，覆盖从可见到红外区域。图8为实施例10在808nm泵浦下的荧光光谱，峰位在1300nm附近，荧光横跨1000～1600nm，半高宽268nm。其荧光寿命为420微秒。

Claims (2)

1、一种纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃，其特征在于该玻璃的组成如下：
组成                mol％
SiO2               50～85；
Al2O3             30～25.5；
B2O3              0～25.5；
Ga2O3             0～25.5；
Ta2O5             0～20.0；
Li2O               0～17.5；
Na2O               0～17.5；
K2O                0～17.5；
ZnO                 0～5.5；
Bi2O3            0.5～5.0，并且Al2O3、B2O3、Ga2O3和Ta2O5在玻璃组成中的成分之和不能低于6mol％。
2、权利要求1所述的纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
①按权利要求1所述的成分选定原料和配比，按所选定的mol％配比称量各原料；
②将原料放在刚玉研钵中研磨2小时，然后在700℃下预烧24小时；
③将原料再次研磨后，于1550～1800℃弱还原气氛下熔融5小时，以彻底消除气泡；
④将熔体倾倒在预热的模板上，稍冷后转移到退火炉中于500℃下退火7小时后，随炉自然冷却到室温。
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