CN114180835B - 一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用，此稀土掺杂玻璃以碲酸盐玻璃作为玻璃基质，以稀土氧化物为掺杂物质，由以下组分按照以下摩尔百分比组成：0.3‑0.4mol％的Pr6O11、0.05‑0.15mol％的Tm2O3、0.15‑0.35mol％的Er2O3、60‑63mol％的TeO2、27‑30mol％的ZnO、5‑8mol％的WO3、2‑5mol％的Bi2O3。此稀土掺杂玻璃具有较优的光谱宽度范围和较平坦的光谱发射，满足应用于光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件，为上述电子器件提供了一种更好的选择。

Description

一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用，尤其涉及一种由Pr3+-Tm3+-Er3+三种稀土离子掺杂的碲酸盐玻璃及其制备方法，能被应用于光纤通信领域中的宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件。
背景技术
随着网络技术和5G通信的飞速发展,对光通信的容量和速度的要求越来越高，尤其对光纤放大的增益带宽提出了迫切的要求。
光纤放大器和泵浦激光器相连，可以将信号放大，目前的光纤放大器有拉曼放大器和掺铒光纤放大器，其中拉曼放大器具有较宽的增益宽带，但需要极高的泵浦功率，且结构复杂，在实际应用时比较困难；掺铒光纤放大器的增益宽带只能覆盖C波段(1530-1565nm)和L波段(1565-1605nm)，仅利用了石英光纤宽带资源的很小一部分，没有充分利用石英光纤宽带宝贵的1200-1700nm之间的近500nm的宽带光谱资源，限制了其应用。
稀土掺杂的光纤放大器通过在传输介质中掺杂不同的稀土离子，以期望获得目的波段的近红外宽带发射，此种光纤放大器目前被应用的最为广泛。然而，目前得到的稀土掺杂的光纤放大器的近红外光谱带宽范围较小、光谱发射不够平坦，不能提供充足的光载波通道以满足日益增长的光通信容量的要求，同时，其光传输信号不稳定、通信质量不佳，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用，此稀土掺杂玻璃在1250–1650nm的波长范围内具有超宽带的近红外荧光发射，且其荧光峰的半高宽可达到248nm，具有较优的光谱宽度范围和较平坦的光谱发射；且玻璃稳定，物化性能优良，满足应用于光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件，为上述电子器件提供了一种更好的选择。
三价稀土离子具有丰富的能级结构，许多研究人员通过将不同的稀土离子如Er3+、Tm3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+、Pr3+等离子进行单掺、共掺或者三掺的方式引入玻璃基质中，以获得不同波长范围的玻璃。然而，目前获得的稀土掺杂玻璃的近红外光谱的有效光谱范围和荧光半高宽仍不够理想，限制了其应用。对于应用于光纤放大器的玻璃材料，需要具有较宽的近红外光谱范围和较平坦的荧光发射，才能提供充足的光载波通道和较平坦的增益，来满足日益增长的通信容量和提供稳定的光传输信号。因此，寻找一种新的掺杂组合、优化的浓度配比、获得更好的结果，一直是这个领域的研究方向。
本发明为达到上述目的，一方面提供了一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃，其以碲酸盐玻璃作为玻璃基质，玻璃基质组分为TeO2、ZnO、WO3、Bi2O3；以稀土氧化物为掺杂物质，掺杂物质组分为Pr6O11、Tm2O3、Er2O3，具体地，此超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃，是由以下组分按照以下摩尔百分比组成：0.3-0.4mol％的Pr6O11、0.05-0.15mol％的Tm2O3、0.15-0.35mol％的Er2O3、60-63mol％的TeO2、27-30mol％的ZnO、5-8mol％的WO3、2-5mol％的Bi2O3。
进一步地，本发明提供的具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃，其荧光发射范围为1250-1650nm，荧光峰的半高宽为248nm，具有较优的光谱宽度和较平坦的光谱发射，能够被应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件。
本发明为达到上述目的，另一方面提供了一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃的制备方法，此稀土掺杂玻璃以碲酸盐玻璃作为玻璃基质，玻璃基质组分为TeO2、ZnO、WO3、Bi2O3；以稀土氧化物为掺杂物质，掺杂物质组分为Pr6O11、Tm2O3、Er2O3，并且各组分按照以下摩尔百分比组成：0.3-0.4mol％的Pr6O11、0.05-0.15mol％的Tm2O3、0.15-0.35mol％的Er2O3、60-63mol％的TeO2、27-30mol％的ZnO、5-8mol％的WO3、2-5mol％的Bi2O3。
具体地，上述制备方法，包括以下步骤：
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比称取各原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，除湿烘干；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，待混合物完全融化后保持10-15分钟后，再进行搅拌，搅拌15-20分钟后，继续熔制5-6分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热的铜板磨具上；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具转移至精密温控的马弗炉中退火，退火结束后，关闭马弗炉，冷却至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成双面抛光的玻璃成品。
进一步地，在步骤S2中，马弗炉的炉温由室温升至在290-310℃，除湿烘干0.5-1.5小时。
进一步地，在步骤S3中，硅碳棒电炉的温度控制在890-910℃。
进一步地，在步骤S4中，铜板模具的预热温度控制在290-310℃。
进一步地，在步骤S5中，需要将浇注有玻璃溶液的铜板模具迅速转移至温度控制在340-360℃的精密温控的马弗炉中，保温3.5-4.5小时，再以9-11℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温。
进一步地，在步骤S6中，玻璃样品被加工成尺寸为10mm×10mm×1.5mm的双面抛光的玻璃成品。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种制备光纤玻璃较优的稀土三掺杂组合方案,具体地,本发明以碲酸盐为玻璃基质，引入了Pr3+-Tm3+-Er3+三种稀土离子，通过三种稀土离子的浓度优化配比，实现三种离子的能量传递，得到一种发射强烈、具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃，此稀土掺杂玻璃在808nm波长的泵浦光激励下，在1250-1650nm波长范围内具有较好的近红外荧光光谱宽度，其荧光半高宽达到了248nm，具有较平坦的光谱范围，覆盖了光信号传输的O(1260-1360nm)、E(1360-1460nm)、S(1460-1530nm)、C(1530-1565nm)和L(1565-1625nm)五个波段，为其应用提供了更多的可能性。
2、本发明采用普通的温控马弗炉和硅碳棒电炉来制备稀土掺杂玻璃，所需设备少、工艺简单、条件不苛刻、原料稳定易得、适合实际生产，且制备得到的光纤玻璃稳定、物化性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例一和实施例二的荧光发射光谱。
图2为本发明对比例一、对比例二、对比例三的荧光发射光谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。
在本发明中,所用原料均可以在市场上直接购买，且原料的纯度均为99.99％。
实施例一：
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.35mol Pr6O11、0.1mol Tm2O3、0.2mol Er2O3、61.35mol TeO2、28mol ZnO、6.7mol WO3、3.3mol Bi2O3的原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，将马弗炉的炉温从室温升至300℃，除湿烘干1小时；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，硅碳棒电炉的温度控制在900℃，待混合物完全融化后保持10分钟，再进行搅拌，搅拌20分钟后，继续在900℃的温度下熔制5分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热过的铜板磨具上，铜板模具预先预热到300℃；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具迅速转移至精密温控的马弗炉中退火，马弗炉预先升温至350℃，保温4小时，再以10℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成尺寸为10mm×10mm×1.5mm的双面抛光的玻璃成品。
对上述制得的玻璃成品进行光谱测试，如图1的虚线曲线部分所示，在808nm波长的泵浦光激励下，此玻璃成品在1250–1650nm的波长范围内具有超宽带的近红外荧光发射光谱，且荧光峰的半高宽达到245nm，由图1的虚线部分可知，实施例一制得的玻璃成品具有较优的光谱宽度和较平坦的光谱发射，可被应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件。
实施例二：
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.35mol Pr6O11、0.1mol Tm2O3、0.28mol Er2O3、61.27mol TeO2、28mol ZnO、6.7mol WO3、3.3mol Bi2O3的原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，马弗炉的炉温从室温升至300℃，除湿烘干1小时；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，硅碳棒电炉的温度控制在900℃，待混合物完全融化后保持10分钟，再进行搅拌，搅拌20分钟后，继续在900℃的温度下熔制5分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热过的铜板磨具上，铜板模具预先预热到300℃；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具迅速转移至精密温控的马弗炉中退火，马弗炉预先升温至350℃，保温4小时，再以10℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成尺寸为10mm×10mm×1.5mm的双面抛光的玻璃成品。
对上述制得的玻璃成品进行光谱测试，如图1的实线曲线部分所示，在808nm波长的泵浦光激励下，此玻璃成品在1250–1650nm的波长范围内具有超宽带的近红外荧光发射光谱，且荧光峰的半高宽达到248nm，由图1实现曲线部分可知，实施例二制得的玻璃成品具有较优的光谱宽度和较平坦的光谱发射，可被应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件。
通过对比实施例一和实施例二的荧光发射光谱可知，适当提高Er3+的浓度，长波段一侧的荧光强度得到一定的提高，光谱的有效宽度得到进一步的扩展。
实施例三：
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.35mol Pr6O11、0.1mol Tm2O3、0.35mol Er2O3、60.2mol TeO2、26.5mol ZnO、8mol WO3、4.5mol Bi2O3的原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，马弗炉的炉温控制310℃，除湿烘干0.5小时；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，硅碳棒电炉的温度控制在910℃，待混合物完全融化后保持15分钟，再进行搅拌，搅拌15分钟后，继续在910℃的温度下熔制6分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热过的铜板磨具上，铜板模具预先预热到310℃；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具迅速转移至精密温控的马弗炉中退火，马弗炉预先升温至355℃，保温3.5小时，再以10℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成尺寸为10mm×10mm×1.5mm的双面抛光的玻璃成品。
实施例四：
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.3mol Pr6O11、0.1molTm2O3、0.15mol Er2O3、62.75mol TeO2、29.7mol ZnO、5mol WO3、2mol Bi2O3的原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，马弗炉的炉温控制290℃，除湿烘干1.5小时；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，硅碳棒电炉的温度控制在890℃，待混合物完全融化后保持13分钟，再进行搅拌，搅拌17分钟后，继续在890℃的温度下熔制5分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热过的铜板磨具上，铜板模具预先预热到290℃；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具迅速转移至精密温控的马弗炉中退火，马弗炉预先升温至340℃，保温4.5小时，再以10℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成尺寸为10mm×10mm×1.5mm的双面抛光的玻璃成品。
为更好地说明本发明Pr3+-Tm3+-Er3+三掺杂的稀土离子玻璃产品在808nm波长的泵浦光激励下在1250-1650nm波长范围内具有较好的近红外荧光光谱宽度和较平坦的光谱范围，与其两种共掺杂的稀土离子玻璃产品进行了对比实验，具体操作如下：
对比例一：
在本对比例中，采取的实验步骤和实验条件均与实施例一相同，不同之处在于在本对比例中制得的玻璃产品中只掺杂了Pr3+和Tm3+两种稀土离子。
具体地，在S1步骤中，根据制备的掺杂稀土离子玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.35mol Pr6O11、0.1mol Tm2O3、61.55mol TeO2、28mol ZnO、6.7mol WO3、3.3mol Bi2O3的原料粉末。
对比例二：
在本对比例中，采取的实验步骤和实验条件均与实施例一相同，不同之处在于在本对比例中制得的玻璃产品中只掺杂了Pr3+和Er3+两种稀土离子。
具体地，在S1步骤中，根据制备的掺杂稀土离子玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.35mol Pr6O11、0.28mol Er2O3、61.37mol TeO2、28mol ZnO、6.7mol WO3、3.3mol Bi2O3的原料粉末。
对比例三：
在本对比例中，采取的实验步骤和实验条件均与实施例一相同，不同之处在于在本对比例中制得的玻璃产品中只掺杂了Tm3+和Er3+两种稀土离子。
具体地，在S1步骤中，根据制备的掺杂稀土离子玻璃产品的摩尔百分比，分别称取0.1mol Tm2O3、0.28mol Er2O3、61.62mol TeO2、28mol ZnO、6.7mol WO3、3.3mol Bi2O3的原料粉末。
在本发明中,分别对对比例一、对比例二、对比例三制得的玻璃成品进行光谱测试，观察它们在1250-1650nm波长范围内的近红外荧光发射光谱变化。具体地，如图2所示：
其中,由对比例一制得的玻璃产品，即Pr3+-Tm3+共掺杂的稀土离子的玻璃产品，在808nm波长的泵浦光激励下，在1300-1550nm的波长范围内具有荧光发射，并具有两个发射峰。由图2显示的对比例一荧光发射光谱可知，对比例一制得的玻璃产品的近红外荧光发射光谱的宽度较窄，平坦性也不理想，达不到实施例一由Pr3+-Tm3+-Er3+三掺杂的稀土离子制得的玻璃产品的荧光发射效果，不能满足应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件的需求。
其中,由对比例二制得的玻璃产品，即Pr3+-Er3+共掺杂的稀土离子的玻璃产品，在808nm波长的泵浦光激励下，在1250-1650nm的波长范围内具有荧光发射，这个荧光发射是由1250-1430nm波长范围的荧光发射波段和1450-1650nm波长范围的荧光发射波段组成的，即具有两个独立的荧光发射波段，其在1350-1500nm波长内存在一个很大的荧光发射凹陷，使其荧光发射光谱出现中断现象。由图2显示的对比例二荧光发射光谱可知，对比例二制得的玻璃产品的近红外荧光发射光谱的范围虽然较宽，但其有效的近红外荧光发射光谱范围并不理想，平坦性也不理想，达不到实施例一由Pr3+-Tm3+-Er3+三掺杂的稀土离子制得的玻璃产品的荧光发射效果，不能满足应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件的需求。
其中，由对比例三制得的玻璃产品，Tm3+-Er3+共掺杂的稀土离子的玻璃产品，在808nm波长的泵浦光激励下，在1350-1650nm的波长范围内具有荧光发射，尤其在1450-1650nm的波长范围内具有一较强的突出的荧光发射(图中2中对比例三的荧光强度被缩小了6倍)。由图2显示的对比例三荧光发射光谱可知，其近红外荧光发射光谱的宽度一般，且光谱的平坦性尤其不理想，达不到实施例一由Pr3+-Tm3+-Er3+三掺杂的稀土离子制得的玻璃产品的荧光发射效果，不能满足应用于光纤通信领域中宽带光纤放大器和可调谐光纤激光器等电子器件的需求。
通过对比实施例一、二的荧光发射光谱和对比例一、二、三的荧光发射光谱可知，在本发明中，稀土掺杂玻璃的玻璃基质为碲酸盐玻璃，其组分为TeO2、ZnO、WO3、Bi2O3，掺杂物质为稀土氧化物，其组分为Pr6O11、Tm2O3、Er2O3。本发明玻璃产品的发射光谱是由Pr3+-Tm3 +-Er3+三种稀土离子的荧光发射峰共同贡献的结果，在1250–1650nm的波长范围内具有超宽带的近红外荧光发射光谱，且荧光峰的半高宽达到248nm。本发明提供的Pr3+-Tm3+-Er3+稀土离子三掺杂方案，实现了对于给定的玻璃材料，获得超宽带光谱范围和较平坦光谱发射的目的，为光纤玻璃的应用提供了更多的选择。
虽然本公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃,其特征在于,所述稀土掺杂玻璃由以下组分按照以下摩尔百分比组成：0.3-0.4 mol%的Pr6O11、0.05-0.15mol%的Tm2O3、0.15-0.35mol%的Er2O3、60-63mol%的TeO2、27-30 mol %的ZnO、5-8mol%的WO3、2-5mol%的Bi2O3，述稀土掺杂玻璃的荧光发射范围为1250-1650nm，荧光峰的半高宽为248nm。
2.一种如权利要求1所述稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、根据制备的稀土掺杂玻璃产品的摩尔百分比称取各原料粉末；
S2、将步骤S1中称取的原料粉末混合均匀，倒入到刚玉坩埚中，并转移至精密温控的马弗炉中，除湿烘干；
S3、将步骤S2中除湿后的混合物转移至硅碳棒电炉中熔制，待混合物完全融化后保持10-15分钟后，再进行搅拌，搅拌15-20分钟后，继续熔制5-6分钟，得到玻璃溶液；
S4、将步骤S3中得到的玻璃溶液浇注在预热的铜板磨具上；
S5、将步骤S4中得到的铜板模具转移至精密温控的马弗炉中退火，退火结束后，关闭马弗炉，冷却至室温，得到玻璃样品；
S6、将步骤S5中得到的玻璃样品取出，加工成双面抛光的玻璃成品。
3.根据权利要求2所述的稀土掺杂玻璃的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，马弗炉的炉温由室温升至在290-310℃，除湿烘干0.5-1.5小时。
4.根据权利要求2所述的稀土掺杂玻璃的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，硅碳棒电炉的温度控制在890-910℃。
5.根据权利要求2所述的稀土掺杂玻璃的制备方法，其特征在于，在S4步骤中，铜板模具的预热温度控制在290-310℃。
6.根据权利要求2所述的稀土掺杂玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，马弗炉的温度预先升温至340-360℃，保温3.5-4.5小时，再以9-11℃/小时的速率使马弗炉的温度降至室温。
7.一种如权利要求1所述稀土掺杂玻璃的应用,其特征在于,将所述稀土掺杂玻璃应用于光纤放大器或光纤激光器。
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