CN114477764A - 一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于增益材料的技术领域，公开了一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法。所述增益玻璃主要由原料GeO2，SiO2，Bi2O3及Tm2O3制备而成；GeO2与SiO2的摩尔用量为GeO2：10～40％，SiO2：60～90％；Bi2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.001～5％，Tm2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.01～5％。所述方法为气体悬浮炉法。本发明的增益玻璃具有1000～2000nm连续超宽带发光，覆盖了O、E、S、C、L和U波段。本发明的方法提高了玻璃材料的发光强度。本发明的铋铥共掺增益玻璃材料用作增益介质用于光纤放大器和激光器领域。

Description

一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤放大器增益材料的技术领域，具体涉及一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来，随着大数据、云计算等技术的广泛应用，光纤通信网络的传输能力亟待提升。光纤放大器是用于放大光信号的光纤器件，它是光纤通信系统长距离传输中不可或缺的一环。传统的光纤通信系统主要使用C～L波段，是由于Er3+掺杂光纤放大器在C+L波段展现了稳定的增益效果。而整个光纤通信的低损耗窗口还有大量没有得到运用，是因为没有高效的光纤放大器。稀土元素本身受其外层的5s、5p电子屏蔽的特性，导致稀土掺杂光纤放大器增益带宽较窄，很难满足日益增长的信息量的需求。因此开发具有宽带发光的光纤放大器增益材料是将光通信波段拓宽的重要环节。
铋掺杂的玻璃材料在近红外波段展现了超宽带的发射，同时具有长寿命、宽吸收及发射截面的特性，弥补了稀土材料带宽较窄的缺陷。铥离子能级丰富，存在满足多波段光放大的跃迁3H4→3F4和3F4→3H6。通过铋铥共掺的策略可以使玻璃的发射1000～2000nm近红外宽带发光，覆盖O、E、S、C、L和U波段。铋离子掺杂玻璃发光范围一般在1000～1600nm，铥离子掺杂玻璃的发光波段范围在1600～2000nm，理论上铋铥共掺能实现1000～2000nm的超宽带发光，但在铋铥共掺玻璃中铋离子与铥离子之间存在复杂的能量传递问题，使得铋离子的发光减弱，不能实现1000～2000nm的连续发光。如硅铝酸盐玻璃其发光在1500～1600nm发光强度降低(参考文章：[1]Hau T M,Wang R,Zhou D,et al.Infrared broadbandemission of bismuth-thulium co-doped lanthanum-aluminum-silica glasses[J].Journal of Luminescence,2012,132(6):1353-1356.http://doi.org/10.1016/j.jlumin.2011.12.070)，锗铝钡酸盐玻璃其发光在1000～1200nm发光降低(参考文章：[2]Liu C,Zhuang Y,Han J,et al.Enhanced～1.8μm photoluminescence under blue lightexcitation in Tm-Bi co-doped germanate glass and its temperature dependence[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2019,525:119645.http://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2019.119645)和锗铝镁酸盐玻璃其发光在1500～1600nm波段发光降低(参考文章：[3]Li Y,Ma Z,Sharafudeen K,Dong G and Qiu J,Bidirectional energytransfer in Bi-Tm-codoped glasses[J].Int JAppl Glass Sci,2014,5:26-30.https://doi.org/10.1111/ijag.12056.)。
然而同时具有高效和超宽带发光的增益玻璃的研究一直存在诸多问题，目前对铋离子近红外的发光机理还没有共识，部分学者认为近红外发光中心主要来自于低价态铋离子(Bi+和Bi0)。铋离子原子核外层的6s和6p电子没有受到屏蔽作用，基质晶格和合成条件等条件都会对铋离子的吸收和发光特性受到较大影响。传统熔融淬冷制备方法没有完全发挥玻璃材料中铋离子高效增益的应用潜力。
发明内容
为了克服现有的铋铥共掺增益玻璃不连续发光和传统熔融淬冷法的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃及其制备方法。相比于现有的铋铥共掺高效宽带增益材料，本发明的具有高效宽带的增益玻璃材料通过改变基体材料和采用特殊制备方法，具有连续高效超宽带发光，具体表现为在532nm激光泵浦下具有1000～2000nm的发光，发光范围覆盖O、E、S、C、L和U波段。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃，主要由原料GeO2，SiO2，Bi2O3以及Tm2O3制备而成；
GeO2与SiO2的摩尔用量为
GeO2：10～40％
SiO2：60～90％；
Bi2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.001～5％
Tm2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.01～5％。
所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料GeO2，SiO2，Bi2O3以及Tm2O3混匀，压制成型；
2)将成型的块体置于气体悬浮炉中，采用激光加热至熔融态，获得玻璃熔体，通入气体使得玻璃熔体稳定悬浮；关闭激光器，冷却至室温，获得具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃。
所述激光为CO2激光；加热的温度为1700～1900℃，加热熔融的时间为2～30s。
所述冷却的速率为200-500K/s；所述气体为Ar、O2、N2中的任一种，纯度≥99.99％。
压制成型时的压力5～20Mpa，压制成型的时间为2～20min。
激光加热熔融，通入高纯气体使熔体悬浮。
关闭激光器，同时停止通入高纯气体。
所述加热至熔融态是指激光加热至所需温度，通入气体使得玻璃熔体稳定悬浮；稳定悬浮的时间为2～30s。
本发明的铋铥共掺增益玻璃具有1000～2000nm连续超宽带发光，覆盖了O、E、S、C、L和U波段。本发明的方法可以形成更多铋近红外活性发光中心，从而提高玻璃材料中的铋离子发光效率，且本发明的方法不易引入杂质。本发明的铋铥共掺增益玻璃材料用作增益介质用于光纤放大器和激光器领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
(1)本发明的具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃具有明显的连续近红外超宽带发光，在532nm激光泵浦下具有1000～2000nm的发光，发光范围覆盖O、E、S、C、L和U波段。
(2)与传统熔融淬冷方法比，本发明的制备方法，使玻璃材料产生更多近红外活性发光中心，从而提高玻璃材料的发光性能。
(3)本发明制备的具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃不仅可用于制备光纤放大器，还可用于制备激光器，提高光纤通信系统的传输能力。
附图说明
图1为实施例1，对比例1，对比例2制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱；实施例1：铋铥共掺锗硅酸盐玻璃，对比例1：铥单掺锗硅酸盐玻璃，对比例2：铋单掺锗硅酸盐玻璃；
图2为实施例2制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱；
图3为实施例3制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱；
图4为实施例1，对比例3制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱；实施例1：气体悬浮炉法制备的玻璃，对比例3：传统熔融淬冷法制备的玻璃。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细描述说明，但本发明的实施方式不限于此。以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例采用气体悬浮炉法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Bi2O3、Tm2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Bi2O3：Tm2O3＝10：90：0.02：0.1，称量总重量为2g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将研磨好的混合物称取1g，装入直径10mm的不锈钢模具中，加压力10MPa，保压2min压制成直径为10mm，高为3mm的圆柱形块体混合料，然后用刀片均分切成0.25g的小块。
(3)将步骤(2)所得块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，增加CO2激光器功率(功率达到700W时，样品的温度能够达到1900℃)，直到样品温度达到1900℃，此时打开气体流量控制开关，直至样品在腔体内部悬浮起来得到玻璃熔体，然后固定气体流量不变(气体流量为2L/min)，载气选用氮气；等稳定悬浮10s(是指激光加热10s)后关闭CO2激光器使所得玻璃熔体冷却至室温(关掉激光器后在空气中自然冷却，冷却的速率大约为200-500K/s)，得到透明的玻璃球即锗硅酸盐玻璃。
实施例2
本实施例采用气体悬浮炉法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Bi2O3、Tm2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Bi2O3：Tm2O3＝20：80：0.001：0.01，称量总重量为2g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将研磨好的混合物称取1g，装入直径10mm的不锈钢模具中，加压力5Mpa，保压2min压制成直径为10mm，高为3mm的圆柱形块体混合料，然后用刀片均分切成0.25g的小块。
(3)将步骤(2)所得块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，增加CO2激光器功率(功率达到600W时，样品的温度能够达到1800℃)，直到样品温度达到1800℃，此时打开气体流量控制开关，直至样品在腔体内部悬浮起来得到玻璃熔体，然后固定气体流量不变，载气选用氩气；等稳定悬浮10s后关闭CO2激光器使所得玻璃熔体冷却至室温，得到透明的玻璃球即锗硅酸盐玻璃。
实施例3
本实施例采用气体悬浮炉法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Bi2O3、Tm2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Bi2O3：Tm2O3＝40：60：5：5，称量总重量为2g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将研磨好的混合物称取1g，装入直径10mm的不锈钢模具中，加压力20Mpa，保压2min压制成直径为10mm，高为3mm的圆柱形块体混合料，然后用刀片均分切成0.25g的小块。
(3)将步骤(2)所得块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，增加CO2激光器功率，直到样品温度达到1700℃，此时打开气体流量控制开关，直至样品在腔体内部悬浮起来得到玻璃熔体，然后固定气体流量不变，载气选用氧气；等稳定悬浮10s后关闭CO2激光器使所得玻璃熔体冷却至室温，得到透明的玻璃球即锗硅酸盐玻璃。
对比例1
本实施例采用气体悬浮炉法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Tm2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Tm2O3＝10：90：0.1，称量总重量为2g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将研磨好的混合物称取1g，装入直径10mm的不锈钢模具中，加压力10Mpa，保压2min压制成直径为10mm，高为3mm的圆柱形块体混合料，然后用刀片均分切成0.25g的小块。
(3)将步骤(2)所得块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，增加CO2激光器功率，直到样品温度达到1900℃，此时打开气体流量控制开关，直至样品在腔体内部悬浮起来得到玻璃熔体，然后固定气体流量不变，载气选用氮气；等稳定悬浮10s后关闭CO2激光器使所得玻璃熔体冷却至室温，得到透明的玻璃球。
对比例2
本实施例采用气体悬浮炉法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Bi2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Bi2O3＝10：90：0.02，称量总重量为2g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将研磨好的混合物称取1g，装入直径10mm的不锈钢模具中，加压力10Mpa，保压2min压制成直径为10mm，高为3mm的圆柱形块体混合料，然后用刀片均分切成0.25g的小块。
(3)将步骤(2)所得块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，增加CO2激光器功率，直到样品温度达到1900℃，此时打开气体流量控制开关，直至样品在腔体内部悬浮起来得到玻璃熔体，然后固定气体流量不变，载气选用氮气；等稳定悬浮10s后关闭CO2激光器使所得玻璃熔体冷却至室温，得到透明的玻璃球。
对比例3
本实施例采用传统熔融淬冷法制备锗硅酸盐玻璃的步骤如下：
(1)选取高纯GeO2、SiO2、Bi2O3、Tm2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为GeO2：SiO2：Bi2O3：Tm2O3＝10：90：0.02：0.1，称量总重量为20g的原料，将原料在玛瑙研钵中研磨40分钟，得到混合均匀的原料。
(2)将混合均匀的原料放入氧化铝坩埚内，置于高温箱式炉中1700℃环境内保温30min，进行融化，得到玻璃熔融液。
(3)将玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平快速冷却，得到透明玻璃块。
图1为实施例1，对比例1，对比例2制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱。从图1可以看到，通过共掺Bi与Tm可以实现比Bi单掺和Tm单掺更宽的发光范围。
图2为实施例2制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱。
图3为实施例3制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱。
图4为实施例1，对比例3制备的锗硅酸盐玻璃在532nm激光器激发下的近红外发射光谱。从图4中可以看到，悬浮炉法制备比传统熔融法制备的玻璃增益更高。

Claims (7)

1.一种具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃，其特征在于：主要由原料GeO2，SiO2，Bi2O3以及Tm2O3制备而成；
GeO2与SiO2的摩尔用量为GeO2：10～40％
SiO2：60～90％；
Bi2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.001～5％
Tm2O3的用量为GeO2与SiO2的总摩尔量的0.01～5％；
所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃是通过采用激光将原料加热至熔融态，同时通入气体使熔体稳定悬浮，关闭激光，冷却得到。
2.根据权利要求1所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃，其特征在于：所述激光为CO2激光；加热的温度为1700～1900℃。
3.根据权利要求1所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将原料GeO2，SiO2，Bi2O3以及Tm2O3混匀，压制成型；
2)将成型的块体置于气体悬浮炉中，采用激光加热至熔融态，获得玻璃熔体，通入气体使得玻璃熔体稳定悬浮；关闭激光器，冷却至室温，获得具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃。
4.根据权利要求3所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的制备方法，其特征在于：所述激光为CO2激光；加热的温度为1700～1900℃，加热熔融的时间为2～30s。
5.根据权利要求3所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的制备方法，其特征在于：所述冷却的速率为200-500K/s；所述气体为Ar、O2、N2中的任一种，纯度≥99.99％。
6.根据权利要求3所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的制备方法，其特征在于：压制成型时的压力5～20Mpa，压制成型的时间为2～20min。
7.根据权利要求1～2任一项所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃的应用，其特征在于：所述具有高效宽带的铋铥共掺增益玻璃用于光纤放大器和激光器领域，用作增益材料。
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