CN111423128A - 一种ggag荧光玻璃球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，更具体地说，涉及一种GGAG荧光玻璃球及其制备方法。所述的GGAG荧光玻璃球通过配料、混料、过筛、干压、熔炼、降温等步骤制备得到。本发明能够制备得到常规方法无法获得的稀土离子掺杂的GGAG玻璃；本发明提供的制备方法具有制备效率高、稳定性好、经济性好等特点；本发明提供的GGAG荧光玻璃球在悬浮状态制备得到，不引入杂质；采用激光加热，加热效率高且开关方便；本发明提供的GGAG荧光玻璃球，兼具GGAG陶瓷的性能优势和玻璃的低成本优势。

Description

一种GGAG荧光玻璃球及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，更具体地说，涉及一种GGAG荧光玻璃球及其制备方法。
背景技术
GGAG是一类新型的石榴石结构的立方晶系氧化物闪烁材料，由于具有高密度、快衰减、高光产额、短余辉等特点，极有可能继YGO、GOS以及Gemstone之后，在医疗和安检CT探测器中大规模应用。但是，闪烁陶瓷难以制备异形状，工艺复杂。需要1600℃特殊气氛下烧结，后期还需要热等静压后期热处理，造成探测器成本高昂，难以大规模推广。玻璃可以大规模生产制备，成本低且效率高，能够制备复杂形状，易于加工，在建筑、激光和窗口材料领域均有大规模应用。如果能够制备出GGAG玻璃，将会大幅度降低材料成本。
常规的制备玻璃方法是将原料混合后放在容器中，加热融化形成连续的玻璃网络结构，冷却的过程中，黏度不断的增大，阻碍了原子做有规则排列，最终形成一种短程有序，长程无序的结构，因此，玻璃是一种属于亚稳态固体材料，具有较高的内能，其能量介于熔融态和结晶态之间。一般情况下，熔体和器壁接触，会降低形核势垒，在冷却的过程提供析晶场所。Gd2O3、Al2O3、Ga2O3的熔点分别为2330℃、2050℃ 、1740℃，融化需要较高的温度，普通的坩埚不能够满足要求，按照常规方法需要昂贵的铂金坩埚，同时其不含有任何玻璃网络形成体，所以需要极其快的冷却速度，这些都增加了制备该体系玻璃的难度。按照一定比例混合后，在一定的温度范围内会形成具有确定的化学计量比的稳定化合物。通常情况下，根据能量最低原则，熔融后的该组分很容易析晶，不易制备成玻璃。无容器技术是通过气体等作用方式抵消重力作用，样品悬浮在空中，通过激光加热，使样品融化，然后关掉激光，温度瞬间降低到室温，由于该技术避免了熔体和器壁表面的接触，同时冷却速度非常的快，使成核变的非常困难，从而保持亚稳相。无容器技术避开了常规方法制备玻璃的缺点，扩大了玻璃形成的范围，对新材料体系的开发和探索具有重要意义。到目前为止，还没有人通过该方法制备出透明的GGAG玻璃。如果能够制备GGAG玻璃，很有可能将玻璃的成本优势和GGAG陶瓷的性能优势结合起来。这种新型的玻璃种类和结构，将会进一步扩大玻璃的应用范围。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种GGAG荧光玻璃球及其制备方法。本发明针对目前含重金属具有固定化学计量比的GGAG荧光玻璃常规方法难以制备，采用无容器技术制备这种含有重金属的稀土掺杂的GGAG荧光玻璃，利用气体将物料空中悬浮，采用激光加热，制备过程使物体处于一个与周围无任何接触的状态，从而避免了坩埚等加热容器对材料的接触与污染，有效地抑制了异质形核，从而能够制备常规方法制备不出的亚稳新型材料。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种GGAG荧光玻璃球的制备方法，包括以下步骤：
（S1）配料：将氧化钆、氧化铝、氧化镓和激活离子干燥后置于混料罐中；所述激活离子记为Y，包括：Ce、Pr、Yb、Tb、Er、Eu；
（S2）混料：将置于混料罐中的各组分混合均匀；
（S3）过筛：将（S2）所得混合物过筛筛除团聚颗粒；
（S4）干压：将（S3）所得混合物干压成块体，单块的重量为0.5-2g；
（S5）熔炼：将（S4）所得块体置于悬浮炉腔体中，使用激光加热进行熔炼，直至形成无色透明的熔体；
（S6）降温：将（S5）所得熔体冷却至室温关闭激光器使（S5）所得熔体自然冷却至室温，或控制激光器功率使（S5）所得熔体按照100-600℃/min的速率冷却至室温；得所述的GGAG荧光玻璃球。快速降温使熔体来不及析晶，从而保持亚稳结构，最终制备成玻璃。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S1）中，氧化钆、氧化铝、氧化镓的量按照Gd3(Ga0.6Al0.4)5O12:Y的化学计量比进行称取，Y占总质量的500-10000ppm，Y为Ce、Pr、Yb、Tb、Er或Eu。Y主要为稀土离子，基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁，发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，可以发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的电磁辐射。如Ce3+、Pr3+、Nd3+的5d-4f跃迁是允许跃迁，具有发光强度大，和纳秒量级的快衰减特性。在高能射线的作用下，产生大量的电子空穴对，电子通过导带，最终被发光中心捕获并产生辐射跃迁，释放能量，发出相应的光子。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S1）中，氧化钆、氧化铝、氧化镓和激活离子的干燥温度均为40-120℃，干燥时间均为2-10h。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S2）为：向装有原料的混料罐中加入球磨介质和分散剂，混合5-24h后出料，然后置于50-120℃的烘箱中烘干；球磨介质为氧化铝球、氧化钆球或玛瑙球；混料机为行星球磨机、双锅混料机、滚筒式连续增湿混料机；分散剂优选使用水或乙醇，也可以使用其他有机物。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S3）中，使用100-200目的筛网。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S4）为：称取（S3）所得混合物10-50g装入直径1-3cm的不锈钢模具中，加压力2-8MPa，压制成圆饼状，然后用刀片切成重量为0.5-2g的小块。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S5）中，悬浮炉使用氧气、空气、氮气或氩气作为载气。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S5）为：将（S4）所得块体置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器直至样品温度达到1300-1800℃，使样品基本熔化，然后打开气体流量控制增益开关使样品悬浮在悬浮炉腔体内；然后加大激光器功率使熔体中的气泡移动到熔体表面并立刻关闭激光使气泡破裂，重复多次直至气泡完全排除；得无色透明的熔体。
进一步地，上述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，步骤（S6）中：降温速率优选为200℃/min。
有益效果：通过以上技术方案可以看出，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明能够制备得到常规方法无法获得的稀土离子掺杂的GGAG玻璃；
（2）本发明提供的制备方法具有制备效率高、稳定性好、经济性好等特点；
（3）本发明提供的GGAG荧光玻璃球在悬浮状态制备得到，不引入杂质；采用激光加热，加热效率高且开关方便；
（4）本发明提供的GGAG荧光玻璃球，兼具GGAG陶瓷的性能优势和玻璃的低成本优势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2熔炼和降温步骤的示意图；
图3为实施例1和2的XRD图谱；
图4是实施例2的DTA曲线图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种GGAG荧光玻璃球，工艺流程如图1所示，通过以下步骤制备得到：
（S1）配料：取商业高纯的氧化钆、氧化铝、氧化镓、氧化铈，分别放在氧化铝坩埚中，然后置于烘箱中，1℃/min升温到40℃烘干2h。称量干燥后的商业高纯的氧化钆17.58g、氧化铝3.307g，氧化镓9.1077g、氧化铈0.3g，放入混料罐中。
（S2）混料：使用行星球磨机进行混料，料球比例为1：1，球磨介质为玛瑙球，分散剂为酒精，混料时间为5h。混合物出料到圆盘中，置于50℃烘箱中烘干。
（S3）过筛：将（S2）所得混合物过100目的筛网，用于打破软团聚。
（S4）干压：称取（S3）所得混合物10g，装入到直径2cm的不锈钢模具中，加压力2MPa，保压10min压制成圆饼状，然后用刀片均分切成0.5g的小块。
（S5）熔炼：如图2所示，将块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，每次点击2步增加CO2功率，直到样品温度达到1300-1800℃，此时打开气体流量控制增益开关，比例从0增加100，直至样品在腔体内部悬浮起来，然后固定气体流量不变，载气选用氧气。此时，继续加大激光功率，然后可以看到透明熔体中的气泡逐步由内部向外部扩散，当气泡全部移动到熔体外部后，立刻关闭激光，由于突然冷却，表面气泡会破裂排除，但是需要重复此步骤多次，直至气泡完全排除，直至形成无色透明的熔体。
（S6）降温：如图2所示，稳定激光功率和气流量使熔体保持熔化状态下的稳定悬浮，控制激光器功率使熔体按200℃/min降到室温，得GGAG荧光玻璃球。由于温度很快降到室温，熔体来不及析晶，从而保持亚稳结构，最终制备成玻璃。如图3，XRD图谱显示本实施例制得的是一种玻璃相的材料。
实施例2
一种GGAG荧光玻璃球，工艺流程如图1所示，通过以下步骤制备得到：
（S1）配料：取商业高纯的氧化钆、氧化铝、氧化镓、激活离子，分别放在氧化铝坩埚中，然后置于烘箱中，6℃/min升温到120℃烘干10h。称量干燥后的商业高纯的氧化钆175.8g、氧化铝33.07g，氧化镓91.077g、氧化铒3g，放入混料罐中。
（S2）混料：使用行星球磨机进行混料，料球比例为1：4，球磨介质为氧化铝球，分散剂为水，混料时间为24h。混合物出料到圆盘中，置于120℃烘箱中烘干。
（S3）过筛：将（S2）所得混合物过200目的筛网，用于打破软团聚。
（S4）干压：称取（S3）所得混合物50g，装入到直径3cm的不锈钢模具中，加压力8MPa，保压10min压制成圆饼状，然后用刀片均分切成1g的的块体。
（S5）熔炼：如图2所示，将块体放置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器，每次增加10步，直到样品温度达到1300-1800℃，此时打开气体流量控制增益开关，比例从0增加100，直至样品在腔体内部悬浮起来，然后固定气体流量不变，载气选用氧气。此时，继续加大激光功率，然后可以看到透明熔体中的气泡逐步由内部向外部扩散，当气泡全部移动到熔体外部后，立刻关闭激光，由于突然冷却，表面气泡会破裂排除，但是需要重复此步骤多次，直至气泡完全排除，直至形成无色透明的熔体。
（S6）降温：如图2所示，稳定激光功率和气流量使熔体保持熔化状态下的稳定悬浮，直接关闭激光器使熔体降到室温，得GGAG荧光玻璃球。由于温度很快降到室温，熔体来不及析晶，从而保持亚稳结构，最终制备成玻璃。如图3，XRD图谱显示本实施例制得的是一种玻璃相的材料。图4是玻璃的DTA热分析曲线，可以看出该特种玻璃的玻璃转变温度810℃，890℃存在一个很高的放热峰，对应着材料的析晶温度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（S1）配料：将氧化钆、氧化铝、氧化镓和激活离子干燥后置于混料罐中；所述激活离子记为Y，包括：Ce、Pr、Yb、Tb、Er、Eu；
（S2）混料：将置于混料罐中的各组分混合均匀；
（S3）过筛：将（S2）所得混合物过筛筛除团聚颗粒；
（S4）干压：将（S3）所得混合物干压成块体，单块的重量为10-50g；
（S5）熔炼：将（S4）所得块体置于悬浮炉腔体中，使用激光加热进行熔炼，直至形成无色透明的熔体；
（S6）降温：将（S5）所得熔体冷却至室温关闭激光器使（S5）所得熔体自然冷却至室温，或控制激光器功率使（S5）所得熔体按照100-600℃/min的速率冷却至室温；得所述的GGAG荧光玻璃球。
2.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S1）中，氧化钆、氧化铝、氧化镓的量按照Gd3(Ga0.6Al0.4)5O12:Y的化学计量比进行称取，Y占总质量的500-10000ppm，Y为Ce、Pr、Yb、Tb、Er或Eu。
3.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S1）中，氧化钆、氧化铝、氧化镓和激活离子的干燥温度均为40-120℃，干燥时间均为2-10h。
4.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S2）为：向装有原料的混料罐中加入球磨介质和分散剂，混合5-24h后出料，然后置于50-120℃的烘箱中烘干；球磨介质为氧化铝球、氧化钆球或玛瑙球；混料机为行星球磨机、双锅混料机、滚筒式连续增湿混料机；分散剂为水或有机溶剂，有机溶剂包括酒精、异丙醇、苯乙烯、三氯乙烯。
5.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S3）中，使用100-200目的筛网。
6.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S4）为：称取（S3）所得混合物10-50g装入直径1-3cm的不锈钢模具中，加压力2-8MPa，压制成圆饼状，然后用刀片切成重量为0.5-2g的小块。
7.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S5）中，悬浮炉使用氧气、空气、氮气或氩气作为载气。
8.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S5）为：将（S4）所得块体置于悬浮炉腔体中，打开CO2激光器控制器加热样品到温度1300-1800℃，然后打开气体流量控制增益开关使样品悬浮在悬浮炉腔体内；然后加大激光器功率使熔体中的气泡移动到熔体表面并立刻关闭激光使气泡破裂，重复多次直至气泡完全排除；得无色透明的熔体。
9.根据权利要求1所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法，其特征在于：步骤（S6）中：降温速率为200℃/min。
10.一种GGAG荧光玻璃球，其特征在于：根据权利要求1至9任一项所述的GGAG荧光玻璃球的制备方法制备得到。
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