CN101224947A - 2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃 - Google Patents
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Abstract
一种2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃，该玻璃的成分及摩尔百分比如下：TeO2：40～85，PbO：0～15；PbF2+ZnF2：5～30；ZnO：0～15；GeO2：0～10；Nb2O5：0～10；WO3：0～10；Li2O+Na2O+K2O：3～10；Tm2O3+Ho2O3+Er2O3+Yb2O3：2～7，其中，Tm2O3和Ho2O3至少有一种不为零。该玻璃通过普通熔融法制备。本发明的氧卤碲酸盐玻璃具有红外透过率高、透明无析晶、无气泡条纹、物化性质优良，在2μm波段发光效率高等优点。其制备工艺简单易操作、成本较低。本发明的材料适用于2μm波段中红外激光光学镜头或2μm中红外特种光纤基质材料。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃，特别是一种2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃。该氧卤碲酸盐玻璃特点是物化稳定性好，声子能量较低，适合于制作2μm中红外波段发光的光学镜头或光纤基质材料。
背景技术
2μm激光在激光测距、测风雷达、激光医疗及中红外抽运源等方面都具有重要的应用价值。目前获得2μm激光输出的材料主要是钬掺杂的晶体，如：YLF、YAG等，最高功率可达上百瓦。但由于中红外区域的非线性红外晶体普遍存在激光损伤阈值太小，非本征缺陷易引起光吸收和光散射，导致近、中红外区透过率低的缺点；而且高质量、大尺寸的单晶不易制备；同时在一些应用场合如人体内部激光切割等不方便使用，因而限制了它们的应用。
稀土掺杂的玻璃光纤是获得2μm激光输出的有效途径之一。具有较高量子效率的2μm发射主要有Ho3+：5I7→5I8(～2.052μm)、Tm3+：3F4→3H6(1.8～2.1μm)。由于石英光纤的工艺成熟且损耗低，最初主要采用了石英作为基质材料。但石英的声子能量相对较高(1100cm-1)，稀土离子在其中的多声子驰豫几率很高，导致中红外波段跃迁对应的上下能级辐射跃迁几率非常小，因而斜效率相对较低；同时，石英基质较低的稀土离子掺杂浓度也是其很难在2μm波段获得高功率输出的一个重要原因。于是，研究者们把目标转向了声子能量较低的氟化物玻璃系统。2003年，法国雷恩大学采用钛宝石激光器激发Tm3+掺杂的ZBLAN氟化物玻璃，获得了1.8μm的激光输出(参见：J.L.Doualan et.al.OpticalMaterials 24(2003)563-574)。实际上，由于氟化物玻璃系统本身一直无法克服的较差的化学稳定性和机械强度以及苛刻的制备条件，既要保证氟化物玻璃光学性能，又要提高其热学、机械性能以及化学稳定性是具有相当大的难度的。
因此，如何在保证物化性质良好的情况下获得高的发光效率的基质材料是当前2μm波段发光的研究难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃，该玻璃在2μm波段要具有较高的发光效率，同时物化性质好，容易制备。
本发明的创新性技术思想是：以声子能量较低、稀土离子溶解度大的TeO2基玻璃为主要组成，同时掺入易于成玻璃的PbF2和ZnF2，进一步降低体系的声子能量，同时添加适量的其它氧化物组分，通过组分的调整和优化，以提高玻璃的物化稳定性，同时也使玻璃处于较低的声子能量范围；稀土主要为Tm3+和Ho3+，同时添加适量的Yb3+、Er3+离子加以敏化，通过稀土离子种类和浓度比的调整，达到较高的2μm发光效率。
本发明的技术方案如下：
一种2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃，特点是该玻璃的成分及摩尔百分比如下：
组分 mol％
TeO2 40～85
PbO 0～15
PbF2+ZnF2 5～30
ZnO 0～15
GeO2 0～10
Nb2O5 0～10
WO3 0～10
Li2O+Na2O+K2O 3～10
Tm2O3+Ho2O3+Er2O3+Yb2O3 2～7，
其中，Tm2O3，Ho2O3至少有一种不为零。
本发明采用普通的马弗炉和除水工艺熔制，本发明所制备的玻璃经测试，在中红外波段的透过率高于80％，最大声子能量低于760cm-1，Tx-Tg高于100℃，成玻性能和耐水性好，是一种适合于制备2μm波段发光镜头或光纤激光基质材料。此外，本发明采用普通的马弗炉熔制，制作过程中采用的各种除水工艺都非常简单，而且所采用的设备少且成本低，非常适合于实际生产中的应用。
附图说明
图1是本发明第1实施例和第2实施例玻璃在激光二极管800nm激光泵浦激发而在2μm波段附近的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
下表中列举了本发明玻璃7个具体实施例的组成配方和玻璃的热特征温度，这些实施例玻璃都是采用普通熔融法，普通的马弗炉和通常的除水工艺熔制的。经测试获得玻璃的热特征温度也列在表中及其获得玻璃的热特征温度。其中Tg为玻璃转变温度，Tx为析晶初始温度，ΔT＝Tx-Tg。但本发明不仅仅局限于下表中的玻璃组成配方。
| 第1例 | 第2例 | 第3例 | 第4例 | 第5例 | 第6例 | 第7例 | ||
| 玻璃组分 | TeO2 | 40 | 55 | 60 | 65 | 70 | 85 | 75 |
| PbO | 0 | 5 | 0 | 15 | 0 | 0 | 5 | |
| ZnO | 0 | 5 | 15 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| PbF2 | 15 | 10 | 5 | 5 | 5 | 5 | 0 | |
| ZnF2 | 15 | 10 | 5 | 0 | 5 | 0 | 5 | |
| GeO2 | 10 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | |
| Nb2O5 | 0 | 0 | 5 | 0 | 3 | 0 | 10 | |
| WO3 | 4 | 7 | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 | |
| Li2O | 4 | 2 | 2.5 | 2 | 2 | 1.5 | 1.5 | |
| Na2to | 3 | 2 | 2.5 | 2 | 2 | 1.5 | 1.5 | |
| K2O | 3 | 2 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | |
| Tm2O3 | 5 | 1 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 | |
| Ho2O3 | 1 | 1 | 1 | 2 | 1 | 4 | 0 | |
| Er2O3 | 0 | 0 | 1 | 2 | 0 | 2 | 1 | |
| Yb2O3 | 0 | 0 | 2 | 0 | 2 | 0 | 0 | |
| 成玻璃情况 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | |
| Tg(℃) | 298 | 312 | 349 | 360 | 356 | 373 | 379 | |
| Tx(℃) | 416 | 456 | 461 | 469 | 483 | 501 | 515 | |
| ΔT(℃) | 118 | 144 | 112 | 109 | 127 | 128 | 136 | |
由上表可见，本发明由上表中的配方通过普通熔融法制得2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃，透明无析晶，物化性能优良，2μm波段发光强度较高。
图1为本发明第1和第2实施例玻璃在激光二极管800nm激光泵浦激发而在2μm波段附近的荧光光谱图。从测得的2μm荧光光谱分析，按照该种配方及其制备工艺制得的玻璃在2μm波段具有较强的荧光强度，是一种理想的2μm中红外波段发光基质材料。从图1可以看出，Tm3+/Ho3+共掺本发明组分的氧卤碲酸盐玻璃可以获得较强的2μm发光，其中随着Tm3+/Ho3+比的增加时，Tm3+在1470nm处的发光强度降低，在1800nm附近的发光强度增加，而Ho3+在2μm附近的发光显著增强。如图1所示，当离子浓度比Tm3+/Ho3+＝5时在2μm发光强度大约是Tm3+/Ho3+＝1时的15倍。
实验表明，本发明的2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃具有红外透过率高、透明无析晶、无气泡条纹、物化性质优良，在2μm波段发光效率高等优点。其制备工艺简单易操作、成本较低。
Claims (1)
1.一种2μm波段发光的氧卤碲酸盐玻璃，特征是该玻璃的成分及摩尔百分比如下：
组分 mol％
TeO2 40～85
PbO 0～15
PbF2+ZnF2 5～30
ZnO 0～15
GeO2 0～10
Nb2O5 0～10
WO3 0～10
Li2O+Na2O+K2O 3～10
Tm2O3+Ho2O3+Er2O3+Yb2O3 2～7
其中，Tm2O3，Ho2O3至少有一种不为零。
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