CN110981193A - 一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃及其制备方法，该碲酸盐玻璃由55～70mol％TeO2、20～30mol％WO3、5～15mol％La2O3、5～15mol％YF3、0.5～1mol％Ho2O3和0.6～2mol％Tm2O3组成；该碲酸盐玻璃的制备方法包括以下步骤：(1)将原料：TeO2、WO3、La2O3、YF3、Ho2O3和Tm2O3混合均匀；(2)将混合均匀的原料进行干燥；(3)将干燥后的原料在电炉中进行化学除水；(4)将除水后的原料在电炉中进行搅拌澄清得到玻璃液；(5)将玻璃液进行浇筑、保温、降温，最终得到铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃。该碲酸盐玻璃在中红外波段能够发光，且荧光寿命长，荧光强度高。

Description

一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碲酸盐玻璃及其制备方法，更具体地，涉及一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
2μm波段激光对人眼安全的激光雷达、遥感化学传感器、地形测量、空气污染控制、激光医疗等领域有着重要的应用价值，一直以来备受人们的关注，目前可用于2μm波段的玻璃材料主要有氟化物玻璃和碲酸盐玻璃，但是，氟化物玻璃具有机械性能差，化学稳定性不高、易受水分子侵蚀等缺陷；碲酸盐玻璃声子能量低、化学稳定性高，但是，由于其中羟基在3400nm和4500nm有很强的吸收，减小了玻璃在2～6μm的可用窗口，同时羟基会参与稀土离子之间能级的跃迁过程，也减弱了荧光强度和荧光寿命，使得碲酸盐玻璃荧光寿命变短。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种荧光寿命长的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃，本发明的另一目的是提供该玻璃的制备方法。
技术方案：本发明所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃，由55～70mol％TeO2、20～30mol％WO3、5～15mol％La2O3、5～15mol％YF3、0.5～1mol％Ho2O3和0.6～2mol％Tm2O3组成。
本发明所述铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料：TeO2、WO3、La2O3、YF3、Ho2O3和Tm2O3混合均匀；
(2)将混合均匀的原料进行干燥；
(3)将干燥后的原料在电炉中进行化学除水；
(4)将除水后的原料在电炉中进行搅拌澄清得到玻璃液；
(5)将玻璃液进行浇筑、保温、降温，最终得到铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃。
其中，步骤(2)中在先将原料在真空干燥箱加热除水，然后在氧气条件下，升温至260～460℃进行干燥，真空干燥箱气压为1～2Pa，氧气纯度≥99.95％；步骤(3)中将干燥后的原料混合物放入坩埚中，置于800～900℃的电炉中熔制，向电炉中不断通入氧气作为保护气体，使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，去除玻璃中的羟基；步骤(4)中将电炉温度升高至1000～1100℃，搅拌原料并澄清，得到玻璃液；步骤(5)中将玻璃液浇筑在模具上，成型后转移至马沸炉中保温，降温后即得到钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃，浇筑前模具预热至360～400℃，在马沸炉中保温温度为450～480℃，保温4～6小时，降温速率为8～11℃/小时。
有益效果：本发明与现有的技术相比，其显著优势在于：1、本发明荧光寿命长达2.55ms，荧光强度高；2、在中红外波段能够发光，适合2μm激光玻璃光纤、光纤激光器的制备和应用。
附图说明
图1是实施例4玻璃化转变的DSC曲线；
图2是实施例3～5碲酸盐玻璃的发射光谱；
图3是实施例4碲酸盐玻璃的寿命衰减曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)取原料：TeO2：11.128g、WO3：8.817g、La2O3：4.131g、YF3：0.925g、Ho2O3：0.239g和Tm2O3：0.489g，其比例为：55mol％TeO2、30mol％WO3、10mol％La2O3、5mol％YF3、0.5mol％Ho2O3和1mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在320℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于900℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1000℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为516℃，Tx为628℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝112℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为1.62ms。
实施例2
(1)取原料：TeO2：11.127g、WO3：8.817g、La2O3：4.131g、YF3：0.925g、Ho2O3：0.479g和Tm2O3：0.978g，其比例为：55mol％TeO2、30mol％WO3、10mol％La2O3、5mol％YF3、1mol％Ho2O3和2mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在260℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于800℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1000℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为498℃，Tx为623℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝125℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为1.83ms。
实施例3
(1)取原料：TeO2：13.650g、WO3：6.101g、La2O3：4.287g、YF3：0.960g、Ho2O3：0.298g和Tm2O3：0.508g，其比例为：65mol％TeO2、20mol％WO3、10mol％La2O3、5mol％YF3、0.6mol％Ho2O3和1mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在380℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于850℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1050℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为487℃，Tx为598℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝111℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为2.28ms。
实施例4
(1)取原料：TeO2：13.650g、WO3：6.101g、La2O3：4.287g、YF3：0.960g、Ho2O3：0.298g和Tm2O3：0.609g，其比例为：65mol％TeO2、20mol％WO3、10mol％La2O3、5mol％YF3、0.6mol％Ho2O3和1.2mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在460℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于900℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1080℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为487℃，Tx为598℃，如图1所示，本实施例的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝112℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为2.55ms。
实施例5
(1)取原料：TeO2：13.650g、WO3：6.101g、La2O3：4.287g、YF3：0.960g、Ho2O3：0.298g和Tm2O3：0.762g，其比例为：65mol％TeO2、20mol％WO3、10mol％La2O3、5mol％YF3、0.6mol％Ho2O3和1.5mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在460℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于900℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1080℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为483℃，Tx为596℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝113℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为2.26ms。
实施例6
(1)取原料：TeO2：10.709g、WO3：5.657g、La2O3：5.963g、YF3：2.670g、Ho2O3：0.277g和Tm2O3：0.565g，其比例为：55mol％TeO2、20mol％WO3、15mol％La2O3、10mol％YF3、0.6mol％Ho2O3和1.2mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在420℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于900℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1080℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为482℃，Tx为586℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝104℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为2.12ms。
实施例7
(1)取原料：TeO2：15.746g、WO3：4.901g、La2O3：2.296g、YF3：2.056g、Ho2O3：0.319g和Tm2O3：0.653g，其比例为：70mol％TeO2、15mol％WO3、5mol％La2O3、10mol％YF3、0.6mol％Ho2O3和1.2mol％Tm2O3；将原料混合均匀；
(2)将原料转移至干燥高纯氧气条件下，并在420℃内干燥2小时；
(3)将干燥后的原料混合物放入刚玉坩埚中，并将其置于900℃的硅碳棒电炉中熔制30分钟，并向电炉中不断通入高纯氧气(≥99.95％)作为保护气体，并使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，以达到去除玻璃中的羟基；
(4)将电炉温度升高至1100℃，使用搅拌杆搅拌玻璃液30分钟，并澄清20分钟；
(5)将熔制好的玻璃液浇筑在预热至380℃的铜模具上，待成型后转移至460℃的马沸炉中保温6小时后，再以10℃/小时的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃。
对退火完成的玻璃样品进行相应的加工与测试，得到本实施例的玻璃转变温度Tg为473℃，Tx为586℃，玻璃的热稳定参数ΔT＝(Tx-Tg)＝113℃；在808nm激光二极管泵浦下，该样品玻璃的荧光寿命为1.96ms。
图2为实施例3～5的光谱性能的对比图，可以明显看出，铥离子与钬离子共掺杂使得玻璃的荧光强度增强。
图3为实施例4的碲酸盐玻璃在808nm激光器泵浦下的荧光寿命图，荧光寿命是指荧光强度衰减为初始时的1/e所需要的时间，荧光寿命越长，越有利于荧光的产生，从而有利于玻璃2μm激光的产生。一般稀土掺杂的碲酸盐玻璃的荧光寿命不长，而本实例的荧光寿命达到2.55ms，是有望成为2μm玻璃激光材料的。

Claims (8)

1.一种铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃，其特征在于，由55～70mol％TeO2、20～30mol％WO3、5～15mol％La2O3、5～15mol％YF3、0.5～1mol％Ho2O3和0.6～2mol％Tm2O3组成。
2.一种权利要求1所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料：TeO2、WO3、La2O3、YF3、Ho2O3和Tm2O3混合均匀；
(2)将混合均匀的原料进行干燥；
(3)将干燥后的原料在电炉中进行化学除水；
(4)将除水后的原料在电炉中进行搅拌澄清得到玻璃液；
(5)将玻璃液进行浇筑、保温、降温，最终得到铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃。
3.根据权利要求2所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在先将原料在真空干燥箱加热除水，然后在氧气条件下，升温至260～460℃进行干燥。
4.根据权利要求3所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空干燥箱气压为1～2Pa，氧气纯度≥99.95％。
5.根据权利要求2所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中将干燥后的原料混合物放入坩埚中，置于800～900℃的电炉中熔制，向电炉中不断通入氧气作为保护气体，使用鼓泡法向玻璃溶液中鼓入四氯化碳蒸汽，去除玻璃中的羟基。
6.根据权利要求2所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中将电炉温度升高至1000～1100℃，搅拌原料并澄清，得到玻璃液。
7.根据权利要求2所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中将玻璃液浇筑在模具上，成型后转移至马沸炉中保温，降温后即得到钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃。
8.根据权利要求7所述的铥钬共掺长荧光寿命碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中浇筑前模具预热至360～400℃，在马沸炉中保温温度为450～480℃，保温4～6小时，降温速率为8～11℃/小时。
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