CN114956553A - 一种钬掺杂硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钬掺杂硫系玻璃及其制备方法。所述一种钬掺杂硫系玻璃包括如下组分(含量以原子百分数计)：Se：50%～70％；Ge:20%～45％；As:5%～15％；Ho:1%～10％。本发明在常见的As‑Ge‑Se硒化物硫系玻璃系统中，添加稀土元素钬，利用稀土离子的高场强和高配位特性所产生的结构致密化，提升了玻璃的转变温度，改善了其硬度，获得具备更好热、力学性能的红外窗口材料，以满足激光雷达的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于硫系玻璃技术领域，涉及一种钬掺杂硫系玻璃及其制备方法。该玻璃适合用作激光雷达的红外窗口材料。
背景技术
硫系玻璃以指以硫化物、硒化物、锑化物为主要成分的玻璃。和氧化物玻璃相比，其具有较大的质量和较弱的键能，禁带宽度较氧化物玻璃为小，采用淬冷法工艺制备，通常有较广泛的玻璃形成区，其红外透过波长覆盖8～12μm的红外大气窗口。由于上述这些特性，在利用红外双目成像的激光雷达系统中，可采用硫系玻璃做为红外激光接收与发射结构的窗口材料。
但是，硫系玻璃作为结构功能窗口材料所面临的问题之一是强度较低，在激光照射下会出现弥散现象，影响光信号获取质量。本发明在常见的As-Ge-Se硒化物硫系玻璃系统中，添加稀土元素钬，利用稀土离子的高场强和高配位特性所产生的结构致密化，提升了玻璃的转变温度，改善了其硬度，获得具备更好热、力学性能的红外窗口材料，以满足激光雷达的使用需求。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种钬掺杂硫系玻璃及其制备方法，以满足激光雷达红外窗口材料的使用要求。
本发明一种钬掺杂硫系玻璃通过采用如下技术方案达到：
一种钬掺杂硫系玻璃，包括如下组分，含量以原子百分数计)：
Se：50%～70%
Ge：20%～45%
As：5%～15%
Ho：1%～10%
一种钬掺杂硫系玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1 玻璃配合料的制备：
将Se、Ge、As、Ho的单质分别用电子天平称重后，混合得到玻璃配合料。
其中，所用电子天平精度为0.001克；原料单质纯度为5N。
步骤2 真空封接：
将由步骤1所得玻璃配合料置于石英安瓿中，用真空泵从石英安瓿中抽取空气，达到合适真空度后，采用氢氧焰对石英安瓿进行熔接封闭。
优选的：石英安瓿预先经50%氢氟酸浸泡10～30分钟处理。
优选的：封接时安瓿内真空度为10-2Pa。
步骤3 玻璃熔制：
将由步骤2封接好的石英安瓿置于摇摆炉中，缓慢升温至熔制温度，开启摇摆炉摆动，保温合适时间。
优选的：升温速率不超过5℃/min。
优选的：熔制温度为850～900℃。
优选的：摇摆炉摆动频率为30～50次/min。
优选的：保温时长为8～12小时。
步骤4 玻璃淬冷：
将石英安瓿从摇摆炉中取出，在冷却液中静置1～5分钟，观察到玻璃成型并与安瓿壁分离。
优选的：所用冷却液为水，温度不超过40℃。
步骤5 玻璃退火：
将安瓿置于退火炉中，在合适温度保温1～5小时，随炉冷却后将玻璃从石英安瓿中取出，得到本发明所述硫系玻璃。
优选的：退火温度为200℃～250℃。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
本实施例提供的一种钬掺杂硫系玻璃，包括如下组分 (含量以原子百分数计)：
Se：50%
Ge: 44％
As: 5%
Ho: 1%
制备方法包括以下步骤：
步骤1 玻璃配合料的制备：
将5N纯度的Se、Ge、As、Ho单质分别用精度0.001克的电子天平称重后，混合得到玻璃配合料。
步骤2 真空封接：
将由步骤1所得玻璃配合料置于石英安瓿中，用真空泵从石英安瓿中抽取空气，达到10-2Pa真空度后，采用氢氧焰对石英安瓿进行熔接封闭。所用石英安瓿预先经50%氢氟酸浸泡10分钟处理。
步骤3 玻璃熔制：
将由步骤2封接好的石英安瓿置于摇摆炉中，以1℃/min的升温速率升温至850℃，开启摇摆炉摆动，摆动频率为30次/min。保温9小时。
步骤4 玻璃淬冷：
将石英安瓿从摇摆炉中取出，在40℃水中静置1分钟，观察到玻璃成型并与安瓿壁分离。
步骤5 玻璃退火：
将安瓿置于退火炉中，在200℃温度保温1小时，随炉冷却后将玻璃从石英安瓿中取出，得到所需硫系玻璃。
对该样品进行性能测试，其显微硬度为2169 Mpa，玻璃转变温度为361℃。
实施例二
本实施例提供的一种钬掺杂硫系玻璃，包括如下组分 (含量以原子百分数计)：
Se：55%
Ge: 20％
As: 15%
Ho: 10%
制备方法包括以下步骤：
步骤1 玻璃配合料的制备：
将5N纯度的Se、Ge、As、Ho单质分别用精度0.001克的电子天平称重后，混合得到玻璃配合料。
步骤2 真空封接：
将由步骤1所得玻璃配合料置于石英安瓿中，用真空泵从石英安瓿中抽取空气，达到10-2Pa真空度后，采用氢氧焰对石英安瓿进行熔接封闭。所用石英安瓿预先经50%氢氟酸浸泡20分钟处理。
步骤3 玻璃熔制：
将由步骤2封接好的石英安瓿置于摇摆炉中，以2℃/min的升温速率升温至850℃，开启摇摆炉摆动，摆动频率为35次/min。保温10小时。
步骤4 玻璃淬冷：
将石英安瓿从摇摆炉中取出，在40℃水中静置1分钟，观察到玻璃成型并与安瓿壁分离。
步骤5 玻璃退火：
将安瓿置于退火炉中，在250℃温度保温2小时，随炉冷却后将玻璃从石英安瓿中取出，得到所需硫系玻璃。
对该样品进行性能测试，其显微硬度为2183Mpa，玻璃转变温度为372℃。
实施例三
本实施例提供的一种钬掺杂硫系玻璃，包括如下组分 (含量以原子百分数计)：
Se：70%
Ge: 20％
As: 5%
Ho: 5%
制备方法包括以下步骤：
步骤1 玻璃配合料的制备：
将5N纯度的Se、Ge、As、Ho单质分别用精度0.001克的电子天平称重后，混合得到玻璃配合料。
步骤2 真空封接：
将由步骤1所得玻璃配合料置于石英安瓿中，用真空泵从石英安瓿中抽取空气，达到10-2Pa真空度后，采用氢氧焰对石英安瓿进行熔接封闭。所用石英安瓿预先经50%氢氟酸浸泡30分钟处理。
步骤3 玻璃熔制：
将由步骤2封接好的石英安瓿置于摇摆炉中，以5℃/min的升温速率升温至850℃，开启摇摆炉摆动，摆动频率为50次/min。保温9小时。
步骤4 玻璃淬冷：
将石英安瓿从摇摆炉中取出，在40℃水中静置2分钟，观察到玻璃成型并与安瓿壁分离。
步骤5 玻璃退火：
将安瓿置于退火炉中，在200℃温度保温3小时，随炉冷却后将玻璃从石英安瓿中取出，得到所需硫系玻璃。
对该样品进行性能测试，其显微硬度为2195Mpa，玻璃转变温度为370℃。
Claims (9)
1.一种钬掺杂硫系玻璃，其特征在于包括如下组分 ,含量以原子百分数计：Se：50%～70％，Ge: 20%～45％，As: 5%～15％，Ho: 1%～10％。
2.一种钬掺杂硫系玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1 玻璃配合料的制备：将Se、Ge、As、Ho的单质分别用电子天平称重后，混合得到玻璃配合料；步骤2 真空封接：将由步骤1所得玻璃配合料置于石英安瓿中，用真空泵从石英安瓿中抽取空气，达到合适真空度后，采用氢氧焰对石英安瓿进行熔接封闭；步骤3 玻璃熔制：将由步骤2封接好的石英安瓿置于摇摆炉中，缓慢升温至熔制温度，开启摇摆炉摆动，保温合适时间；步骤4 玻璃淬冷：将石英安瓿从摇摆炉中取出，在冷却液中静置1～5分钟，观察到玻璃成型并与安瓿壁分离；步骤5 玻璃退火：将安瓿置于退火炉中，在合适温度保温1～5小时，随炉冷却后将玻璃从石英安瓿中取出，得到本发明所述硫系玻璃。
3.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤1所选用单质纯度为5N。
4.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤2所用石英安瓿预先经50%氢氟酸浸泡10～30分钟处理。
5.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤3所采用摇摆炉升温速率不超过5℃/min。
6.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤3所采用熔制温度为850～900℃，保温时间为8～12小时。
7.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤3所采用摇摆炉摆动频率为30～50次/min。
8.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤4所采用冷却液为水，温度不超过40℃。
9.如权利要求2所述的一种轻稀土掺杂硅铝合金的制备方法，其特征在于，步骤4所采用退火温度为200℃～250℃。
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Cited By (1)
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| CN115626771A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-01-20 | 宁波海洋研究院 | 一种高硬度Ge-As-Se硫系玻璃及其制备方法和应用 |
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2021
- 2021-02-22 CN CN202110186690.4A patent/CN114956553A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN115626771B (zh) * | 2022-10-25 | 2023-12-26 | 宁波海洋研究院 | 一种高硬度Ge-As-Se硫系玻璃及其制备方法和应用 |
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