CN109231818A - 氧氮玻璃和氧氮玻璃的生产方法 - Google Patents

氧氮玻璃和氧氮玻璃的生产方法 Download PDF

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王觅堂
李梅
刘玉成
张晓伟
胡艳宏
柳召刚
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    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
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    • C03C3/11—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing halogen or nitrogen
    • C03C3/111—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing halogen or nitrogen containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供了一种氧氮玻璃和氧氮玻璃的生产方法，其中，氧氮玻璃，以质量百分比计，其化学成分为：SiO240‑50％、Al2O310‑25％、Y2O310‑20％、CaO 10‑15％、AlN 1‑8％、ZnO≤20％、不可避免的杂质≤1％。通过本发明的技术方案，熔制过程中采用刚玉坩埚，相比于钼坩埚、氮化硼坩埚、石墨坩埚、钨坩埚等而言成本更低，与部分金属坩埚相比使用更方便、快捷；可以在较低温度下(1450‑1550℃)制备出氧氮玻璃，减少分解反应的发生，制备过程更安全。

Description

氧氮玻璃和氧氮玻璃的生产方法
技术领域
本发明涉及玻璃制造技术领域，具体而言，涉及一种氧氮玻璃和一种氧氮玻璃的生产方法。
背景技术
氧氮玻璃由于其优越的机械性能、流变学性能和光学性能在国内外研究非常广泛。但是由于其熔制过程中条件非常苛刻，所以增加了氧氮玻璃熔制的难度。氧氮玻璃熔制过程的条件非常苛刻，现有技术中，氧氮玻璃的熔制温度都在1550℃-1850℃范围内熔制，一方面，对于熔制过程中所选择的坩埚来说，既要保证不与熔融原料反应，还要保证坩埚在1500℃及以上的熔制温度下不会软化，通常情况下融制氧氮玻璃所用的坩埚为钼坩埚、氮化硼坩埚、石墨坩埚、还有钨坩埚等。相对刚玉坩埚材料来说，上述坩埚材料价格比较高，不利于大批量的试验与生产；另一方面，氧氮玻璃的制备需要非常高的熔制温度，熔制过程中熔制温度必须达到一定的高度以保证熔体的熔化、澄清和均化过程的顺利进行，但又要避免过高温度而造成玻璃熔制过程中的分解反应，使得N、Si、Ca等元素损失。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提供了一种氧氮玻璃。
本发明的另一个目的在于提供了一种氧氮玻璃的生产方法。
有鉴于此，本发明第一方面的技术方案提供了一种氧氮玻璃，以质量百分比计，其化学成分为：SiO2 40-50％、Al2O3 10-25％、Y2O3 10-20％、CaO 10-15％、AlN 1-8％、ZnO≤20％、不可避免的杂质≤1％。
本发明第二方面的技术方案提出了一种氧氮玻璃的生产方法，包括：将第一方面的技术方案中所述的各组分混合研磨均匀，置于气氛炉内，升温到1450-1550℃熔融处理，再降到550-700℃进行退火处理，随炉冷却即可获得所述氧氮玻璃。
优选地，研磨粒度不大于100目，保持气氛炉内气压恒定，气压维持在0.1-0.12Mpa，熔融保温时间为2-4h，熔融过程的升温速率为5-8℃/min，退火处理时间为2h。
本发明实施例提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
通过钇铝硅三元相图和钇铝硅玻璃形成区获得熔制温度较低的基础玻璃组分，基础组分上掺杂氮化铝作为氧氮玻璃中氮源。再通过添加网络外体氧化物与极化能力大的氧化物调整玻璃的整体网络结构，降低玻璃熔体的高温黏度，进而降低玻璃的熔制温度。本发明的实施例的氧氮玻璃具有如下技术效果：
熔制过程中采用刚玉坩埚，相比于钼坩埚、氮化硼坩埚、石墨坩埚、钨坩埚等而言成本更低，与部分金属坩埚相比使用更方便、快捷；
可以在较低温度下(1450-1550℃)制备出氧氮玻璃，减少分解反应的发生，制备过程更安全。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述方面、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
根据本发明的实施例的氧氮玻璃，以质量百分比计，其化学成分为：SiO2 40-50％、Al2O3 10-25％、Y2O3 10-20％、CaO 10-15％、AlN 1-8％、ZnO≤20％、不可避免的杂质≤1％。
根据本发明的实施例的氧氮玻璃的生产方法，包括：将实施例1中所述的各组分混合研磨均匀，置于气氛炉内，升温到1450-1550℃熔融处理，再降到550-700℃进行退火处理，随炉冷却即可获得所述氧氮玻璃。
优选地，研磨粒度不大于100目，保持气氛炉内气压恒定，气压维持在0.1-0.12Mpa，熔融保温时间为2-4h，熔融过程的升温速率为5-8℃/min，退火处理时间为2h。
通过钇铝硅三元相图和钇铝硅玻璃形成区获得熔制温度较低的基础玻璃组分，基础组分上掺杂氮化铝作为氧氮玻璃中氮源。再通过添加网络外体氧化物与极化能力大的氧化物调整玻璃的整体网络结构，降低玻璃熔体的高温黏度，进而降低玻璃的熔制温度。本发明的实施例的氧氮玻璃具有如下技术效果：
熔制过程中采用刚玉坩埚，相比于钼坩埚、氮化硼坩埚、石墨坩埚、钨坩埚等而言成本更低，与部分金属坩埚相比使用更方便、快捷。
可以在较低温度下(1450-1550℃)制备出氧氮玻璃，减少分解反应的发生，制备过程更安全。
具体实施方式：
实施例1：
本实例提供一种用刚玉坩埚制备氧氮玻璃的方法，包括以下步骤：
氧氮玻璃化学组成：SiO2 46wt％Al2O3 22.5wt％Y2O3 17.6wt％CaO 11.7wt％AlN2.2wt％。
具体步骤：(1)通过质量百分比计算，然后精确称量后放入刚玉研钵中进行研磨，混合均匀过100目筛(2)研磨后将粉料倒入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入气氛炉(3)关闭气氛炉抽真空后冲入氮气，如此反复3次。熔制过程中炉内气压始终保持0.1-0.12Mpa，温度达到300摄氏度通冷却水。(4)1500℃进行熔制保温2h后随炉冷却，(5)待炉子降到650℃，保温两小时进行退火处理。(6)退火后等炉子降到室温后制得透明均匀无气泡的氧氮玻璃。
实施例2
本实例提供一种用刚玉坩埚制备氧氮玻璃的方法，包括以下步骤：
氧氮玻璃化学组成：SiO2 41.4wt％Al2O3 13.1wt％Y2O3 15.9wt％CaO 10.5wt％AlN 2.0wt％ZnO 17.1wt％。
具体步骤：(1)通过质量百分比计算，然后精确称量后放入刚玉研钵中进行研磨，混合均匀过100目筛(2)研磨后将粉料倒入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入气氛炉(3)关闭气氛炉抽真空后冲入氮气，如此反复3次。熔制过程中炉内气压始终保持0.1-0.12Mpa，温度达到300摄氏度通冷却水。(4)1480℃进行熔制保温2h后随炉冷却，(5)待炉子降到630℃，保温2小时进行退火处理。(6)退火后等炉子降到室温后制得透明均匀无气泡的氧氮玻璃。
实施例3
本实例提供一种用刚玉坩埚制备氧氮玻璃的方法，包括以下步骤：
氧氮玻璃化学组成：SiO2 41.6wt％Al2O3 10.8wt％Y2O3 15.9wt％CaO 10.6wt％AlN 3.9wt％ZnO 17.2wt％。
具体步骤：(1)通过质量百分比计算，然后精确称量后放入刚玉研钵中进行研磨，混合均匀过100目筛(2)研磨后将粉料倒入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入气氛炉(3)关闭气氛炉抽真空后冲入氮气，如此反复3次。熔制过程中炉内气压始终保持0.1-0.12Mpa，温度达到300摄氏度通冷却水。(4)1480℃进行熔制保温2h后随炉冷却，(5)待炉子降到630℃，保温两小时进行退火处理。(6)退火后等炉子降到室温后制得透明均匀无气泡的氧氮玻璃。
实施例4：
与实施例1相比，步骤中原料组分的比例不同，具体地：
氧氮玻璃化学组成：SiO2 46.76wt％Al2O3 14.82wt％Y2O3 17.90wt％CaO11.85wt％AlN 8.66wt％。
具体步骤：(1)通过质量百分比计算，然后精确称量后放入刚玉研钵中进行研磨，混合均匀过100目筛(2)研磨后将粉料倒入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入气氛炉(3)关闭气氛炉抽真空后冲入氮气，如此反复3次。熔制过程中炉内气压始终保持0.1-0.12Mpa，温度达到300摄氏度通冷却水。(4)1500℃进行熔制保温2h后随炉冷却，(5)待炉子降到650℃，保温2小时进行退火处理。(6)退火后等炉子降到室温后制得黑色不透明的氧氮玻璃，氧氮玻璃制备失败。
实施例5：
与实施例1相比，熔制温度不同，具体地：
氧氮玻璃化学组成：SiO2 46wt％Al2O3 22.5wt％Y2O3 17.6wt％CaO 11.7wt％AlN2.2wt％。
具体步骤：(1)通过质量百分比计算，然后精确称量后放入刚玉研钵中进行研磨，混合均匀过100目筛(2)研磨后将粉料倒入刚玉坩埚中，刚玉坩埚放入气氛炉(3)关闭气氛炉抽真空后冲入氮气，如此反复3次。熔制过程中炉内气压始终保持0.1-0.12Mpa，温度达到300摄氏度通冷却水。(4)1400℃进行熔制保温2h后随炉冷却，(5)待炉子降到650℃，保温两小时进行退火处理。(6)退火后等炉子降到室温后原料没完全熔融，氧氮玻璃制备失败。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种氧氮玻璃，其特征在于，以质量百分比计，其化学成分为：SiO2 40-50％、Al2O310-25％、Y2O3 10-20％、CaO 10-15％、AlN 1-8％、ZnO≤20％、不可避免的杂质≤1％。
2.一种氧氮玻璃的生产方法，其特征在于，包括：
将权利要求1所述的各组分混合研磨均匀，置于气氛炉内，升温到1450-1550℃熔融处理，再降到550-700℃进行退火处理，随炉冷却即可获得所述氧氮玻璃。
3.根据权利要求2所述的氧氮玻璃的生产方法，其特征在于，研磨粒度不大于100目，保持气氛炉内气压恒定，气压维持在0.1-0.12Mpa，熔融保温时间为2-4h，熔融过程的升温速率为5-8℃/min，退火处理时间为2h。
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