CN111606562A - 中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法 - Google Patents

中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，包括：根据中红外发光玻璃的组成精确称量各组分的原料，所述原料包括稀土氟化物；将混合后的原料在1200℃～1500℃温度条件下熔融0.5～1小时；将熔融后的玻璃液倒入铜制磨具中压制成型，在380℃～450℃退火，然后随炉冷却至室温得到前驱体玻璃；将制得的前驱体玻璃进行切割成多个样品，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内间隔温度点分别对切割后的多个样品玻璃进行热处理从而形成氟化物纳米晶玻璃材料；从热处理后的多个样品中筛选出发光性能最优的氟化物纳米晶玻璃进行抛光，即得到所需玻璃样品。本发明所选原料价格低廉，制备工艺简单，制得的玻璃具有优良的化学稳定性和热稳定性，有利于实际生产应用。

Description

中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法
技术领域
本发明涉及中红外发光玻璃的技术领域，具体涉及一种基于能量转移过程的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法。
背景技术
稀土掺杂材料具有丰富的独特的稀土离子能级，其发光波长基本不受环境的影响，在光通讯、激光光源、传感等领域具有广阔的应用前景。目前，利用稀土Ho3+离子从5I7→5I8能级间的辐射跃迁是实现2.0μm波长中红外荧光发光的有效途径之一。光源应用潜力广泛，例如遥感、激光雷达、大气污染监测、医疗诊断手术等方面。然而，Ho3+离子的2.0μm波长中红外荧光无法通过商用980nm或808nm的激光二极管直接抽运实现，需要引入其他稀土离子例如Tm3+或Yb3+离子作为敏化剂，接收激发光，传递至发光中心Ho3+离子实现中红外发光来实现。
低声子能量基体材料可以有效降低掺杂稀土离子的多声子弛豫引起的无辐射跃迁，因此可以获得高效的中红外发光。氟化物与氧化物相比具有低的声子能量，而氧化物在化学耐久性、热稳定性和机械强度等方面的性质通常优于氟化物。氧氟化物玻璃不仅具有与氧化物玻璃类似的化学稳定性和机械特性，更重要的是所形成的氟化物纳米晶能够为稀土离子提供低声子能量的发光环境。通过合适的热处理，稀土离子选择性富集到所形成的氟化物纳米晶体中。氟化物纳米晶较低的声子能量能够有效降低稀土离子激发态的多声子驰豫；同时稀土离子向氟化物晶体中的富集使得晶体中稀土离子的浓度提高，离子间距离减小，多种稀土离子间能量转移过程更容易发生，因而稀土离子的中红外发光效率能够得到显著提高。PbF2是一种高溶解度的稀土离子增感剂和激活剂，是一种很有前途的稀土掺杂基体候选材料。
如何实现简单、高效地制备稀土掺杂中红外发光及透明微晶玻璃显得尤为重要，因为这对于中红外光纤、激光器的研制尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，该方法过对稀土掺杂玻璃进行一定的热处理工艺形成氟化物纳米晶，使稀土离子选择性富集到所形成的氟化物纳米晶体中，实现提高中红外波段发光强度。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，包括如下步骤：
1)根据中红外发光玻璃的组成精确称量各组分的原料，所述原料包括稀土氟化物，其中，原料中NaO由Na2CO3引入，将原料充分混合；
2)将混合后的原料在1200℃～1500℃温度条件下熔融0.5～1小时；
3)将熔融后的玻璃液倒入铜制磨具中压制成型，在380℃～450℃退火，然后随炉冷却至室温得到前驱体玻璃；
4)将制得的前驱体玻璃进行切割成多个样品，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内间隔温度点分别对切割后的多个样品玻璃进行热处理从而形成氟化物纳米晶玻璃材料；
5)从上述热处理后的多个样品中删选出发光性能最优的氟化物纳米晶玻璃进行抛光，即得到所需玻璃样品。
进一步地，所述稀土氟化物为ErF3和HoF3或TmF3和HoF3或NdF3和HoF3，其中ErF3，TmF3和NdF3作为敏化剂，HoF3为发光中心。
进一步地，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，将控制Er3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3 +离子浓度为0.05～5mol％；本发明通过控制其中一种稀土离子的浓度，改变另外一种稀土离子浓度，通过测试光学性能，最终获得最佳的稀土离子浓度比，其中，Er3+离子与Ho3+离子的最佳浓度比为0.5～5:1。
进一步地，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，控制Tm3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3+离子浓度为0.05～5mol％，Tm3+离子与Ho3+离子的最佳浓度比为0.5～5:1。
进一步地，将制得的前驱体玻璃样品切割成多个块状，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内以10℃为温度梯度对多个块状前驱体玻璃样品分别进行热处理，根据热处理后的玻璃样品的光学性能确定最优的热处理温度。
上述方法中的热处理工艺是为了生成氟化物纳米晶，使稀土离子选择性富集到所形成的氟化物纳米晶体中，提高敏化剂(Er3+，Tm3+，Nd3+)与发光中心Ho3+的能量转移效率，增强Ho3+离子的～2μm红外发光。
与现有技术相比本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明制得的玻璃是氟氧化物微晶玻璃，具有氧化物玻璃的化学稳定性和机械特性，同时具有氟化物的低声子能量特性，能够有效降低稀土离子激发态的多声子驰豫，提高发光效率；本发明所选原料价格低廉，制备工艺简单，制得的玻璃具有优良的化学稳定性和热稳定性，有利于实际生产应用；
2)Er3+的掺杂能够有效的激发Ho3+的～1180nm的5I6→5I8能级跃迁和～2000nm的5I7→5I8能级跃迁，并且随着Er3+浓度的提升Ho3+发光强度逐渐提高，Er3+的4I13/2能级荧光寿命可达到6.09ms；
3)本发明对玻璃进行热处理，生成氟化物纳米晶，使稀土离子选择性富集到所形成的氟化物纳米晶体中，增强Ho3+离子的～2μm红外发光。随着热处理的开始，2000nm附近的5I7→5I8能级跃迁强度有着明显的增强，并根据此可得到最佳的热处理工艺制度。
4)该微晶玻璃可用于中红外光纤材料的制备，可进一步研制光纤激光器。
附图说明
图1为Er3+、Ho3+的能级示意图及主要的能量传递路径；
图2为掺杂0.2mol％Er3+不同热处理温度下Ho3+：5I7→5I8发光强度；
图3为掺杂0.1mol％Ho3+480℃热处理样品的发射光谱。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
玻璃组分为：55SiO2-10Al2O3-35PbF2-(a+b)RE，其中RE为Er、Ho，a+b＝0.5
1)采用熔融法制备上述玻璃。按照设计的玻璃组分计算每种组分的用量。将称量的原料倒入混料瓶中，加入一定级配的锆球与无水酒精，混料6小时以上。原料混匀后放烘箱中充分烘干，将烘干后的原料粉末倒入刚玉坩埚中，给坩埚加盖后待用，在高温炉中保持1200℃的热处理温度使玻璃原料粉末熔融反应30分钟。然后迅速将坩埚取出，快速将还未凝固的玻璃液倒在合金板模具上，使其冷却速度满足急冷条件，使玻璃保持非晶态，完成成型过程。
2)根据热分析结果得到玻璃转变温度为375℃，将上述得到的稀土掺杂玻璃切割成4个小块，在480℃到510℃温度范围内间隔10℃的一系列温度点(480℃、490℃、500℃、510℃)对切割后的4块玻璃各热处理10个小时，即对第一块玻璃在480℃下热处理、对第二块玻璃在490℃下热处理、对第三块玻璃在500℃下热处理、对第四块玻璃在510℃下热处理，再研究四块玻璃热处理前后发光变化。
3)根据光谱测试结果，发现从480℃开始出现中红外发光，在510℃热处理得到最强的中红外发光，如图2所示，1180nm、2000nm的中红外发光。其中，2000nm的发光是由于Er3 +、Ho3+之间发生了能量转移，如图1所示。可见，该玻璃经过510℃热处理两个小时的热处理工艺能获得较优的中红外发光。
4)本实施例通过控制Ho3+离子的浓度，改变Er3+离子浓度，得到一系列的Er3+离子与Ho3+离子不同浓度比的纳米晶体玻璃，通过测试各纳米晶体玻璃的光学性能，最终得出当Er3+离子与Ho3+离子的浓度比为4:1时，纳米晶体玻璃的光学性能最好，见图3，故可知Er3+离子与Ho3+离子的最佳浓度比为4:1。
实施例2：
玻璃组分：55SiO2-10Al2O3-35PbF2-(a+b)RE，其中RE为Er、Ho，a+b＝5
1)采用熔融法制备上述玻璃。按照设计的玻璃组分计算每种组分的用量。将称量的原料倒入混料瓶中，加入一定级配的锆球与无水酒精，混料6小时以上。原料混匀后放烘箱中充分烘干。将烘干后的原料粉末倒入刚玉坩埚中，给坩埚加盖后待用，在高温炉中保持1200℃的热处理温度使玻璃原料粉末熔融反应30分钟。然后迅速用将坩埚取出，快速将还未凝固的玻璃液倒在合金板模具上，使其冷却速度满足急冷条件，使玻璃保持非晶态，完成成型过程。
2)根据热分析结果得到玻璃转变温度为375℃，将上述得到的稀土掺杂玻璃切割成4个小块，在480℃到510℃温度范围内间隔10℃的一系列温度点(480℃、490℃、500℃、510℃)对切割后的4块玻璃各热处理10个小时，即对第一块玻璃在480℃下热处理、对第二块玻璃在490℃下热处理、对第三块玻璃在500℃下热处理、对第四块玻璃在510℃下热处理，再研究四块玻璃热处理前后发光变化。
3)根据光谱测试结果，发现从480℃开始出现中红外发光，在500℃热处理得到最强的中红外发光。
实施例3：
玻璃组分：43SiO2-22Al2O3-18Na2CO3-10YF3-(a+b)RE，其中RE为Tm、Ho，a+b＝0.5
1)采用熔融法制备上述玻璃。按照设计的玻璃组分计算每种组分的用量。将称量的原料倒入混料瓶中，加入一定级配的锆球与无水酒精，混料6小时以上。原料混匀后放烘箱中充分烘干。将烘干后的原料粉末倒入刚玉坩埚中，给坩埚加盖后待用，在高温炉中保持1500℃的热处理温度使玻璃原料粉末熔融反应60分钟。然后迅速用将坩埚取出，快速将还未凝固的玻璃液倒在合金板模具上，使其冷却速度满足急冷条件，使玻璃保持非晶态，完成成型过程。
2)根据热分析结果得到玻璃转变温度为560℃，将上述得到的稀土掺杂玻璃切割成4个小块，在590℃到620℃温度范围内间隔10℃的一系列温度点(590℃、600℃、610℃、620℃)对切割后的4块玻璃各热处理2个小时，即对第一块玻璃在590℃下热处理、对第二块玻璃在600℃下热处理、对第三块玻璃在610℃下热处理、对第四块玻璃在620℃下热处理，再研究四块玻璃热处理前后发光变化。
3)根据光谱测试结果，发现从590℃开始出现中红外发光，在620℃热处理得到最强的中红外发光，观察到2000nm的中红外发光。可见，该玻璃经过620℃热处理两个小时的热处理工艺能获得较优的中红外发光。
实施例4：
玻璃组分：43SiO2-22Al2O3-18Na2CO3-10YF3-(a+b)RE，其中RE为Tm、Ho，a+b＝5
1)采用熔融法制备上述玻璃。按照设计的玻璃组分计算每种组分的用量。将称量的原料倒入混料瓶中，加入一定级配的锆球与无水酒精，混料6小时以上。原料混匀后放烘箱中充分烘干。将烘干后的原料粉末倒入刚玉坩埚中，给坩埚加盖后待用，在高温炉中保持1500℃的热处理温度使玻璃原料粉末熔融反应60分钟。然后迅速用将坩埚取出，快速将还未凝固的玻璃液倒在合金板模具上，使其冷却速度满足急冷条件，使玻璃保持非晶态，完成成型过程。
2)根据热分析结果得到玻璃转变温度为560℃，将上述得到的稀土掺杂玻璃切割成4个小块，在590℃到620℃温度范围内间隔10℃的一系列温度点(590℃、600℃、610℃、620℃)对切割后的4块玻璃各热处理2个小时，即对第一块玻璃在590℃下热处理、对第二块玻璃在600℃下热处理、对第三块玻璃在610℃下热处理、对第四块玻璃在620℃下热处理，再研究四块玻璃热处理前后发光变化。
3)根据光谱测试结果，发现从590℃开始出现中红外发光，在610℃热处理得到最强的中红外发光，观察到2000nm的中红外发光。可见，该玻璃经过610℃热处理两个小时的热处理工艺能获得较优的中红外发光。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)根据中红外发光玻璃的组成精确称量各组分的原料，所述原料包括稀土氟化物，其中，原料中NaO由Na2CO3引入，将原料充分混合；
2)将混合后的原料在1200℃～1500℃温度条件下熔融0.5～1小时；
3)将熔融后的玻璃液倒入铜制磨具中压制成型，在380℃～450℃退火，然后随炉冷却至室温得到前驱体玻璃；
4)将制得的前驱体玻璃进行切割成多个样品，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内间隔温度点分别对切割后的多个样品玻璃进行热处理从而形成氟化物纳米晶玻璃材料；
5)从上述热处理后的多个样品中筛选出发光性能最优的氟化物纳米晶玻璃进行抛光，即得到所需玻璃样品。
2.如权利要求1所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，所述稀土氟化物为ErF3和HoF3或TmF3和HoF3或NdF3和HoF3。
3.如权利要求2所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，将控制Er3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3+离子浓度为0.05～5mol％。
4.如权利要求3所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，Er3+离子与Ho3+离子的浓度比为0.5～5:1。
5.如权利要求2所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，控制Tm3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3+离子浓度为0.05～5mol％。
6.如权利要求5所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，Tm3+离子与Ho3+离子的浓度比为0.5～5:1。
7.如权利要求1所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，将制得的前驱体玻璃样品切割成多个块状，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内以10℃为温度梯度对多个样品分别进行热处理，根据热处理后的玻璃样品的光学性能确定最优的热处理温度。
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