CN109516679A - 一种稀土离子掺杂微晶玻璃的中红外发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土离子掺杂微晶玻璃的中红外发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种稀土离子掺杂微晶玻璃的中红外发光材料及其制备方法，该材料由包含稀土离子Er3+和Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶颗粒的碲铋酸盐微晶玻璃构成，先制备含稀土离子Er3+的碲铋酸盐玻璃，然后通过两步热处理技术将玻璃制成含Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶的微晶玻璃。所得的微晶玻璃具有良好的光学性能，通过激发光照射，利用纳米晶营造的低声子能量环境中的稀土离子Er3+实现了高效率的2.7μm的荧光发光。

Description

一种稀土离子掺杂微晶玻璃的中红外发光材料及其制备方法
技术领域
本发明提供一种稀土掺杂微晶玻璃的中红外发光材料以及制备方法，属于中红外发光材料技术领域。
背景技术
2-5μm波段荧光在大气中有着相对较高的透过率，可用来进行光通信传输，应用到通信，国防，卫星遥感等领域。除此之外，2-5μm波段荧光是很多分子的特征吸收频段，这让中红外荧光在大气污染监测，工业程序控制，污染物泄露监测等环保领域有着广阔的应用前景，同时中红外荧光也可应用于药物监测，医疗诊断，激光手术等医疗领域。
碲酸盐玻璃具有宽的红外透过窗口、低熔点、良好的稳定性和耐久性、低声子能量、高折射率、良好的非线性光学性能、优良的红外透过性以及稀土离子掺杂含量高等优点，被认为是理想的中红外荧光发光基质。Er3+在晶体场中拥有丰富的能级结构，不但可以被紫外光和可见光激发，也可以被波长为808nm和980nm的商用泵浦光激发。在泵浦光源的激发下，Er3+基态能级电子可以通过基态吸收方式跃迁至激发态，激发态上的电子通过4I11/2→4I13/2能级跃迁产生波长约为2.7μm的中红外荧光输出。
为了实现高效率、高功率的激光输出，人们从20世纪60年代起就开始了各类固体激光器的研制，基质材料主要涉及激光晶体和玻璃。但这两种基质材料都有自身的缺陷，晶体材料制备条件较为苛刻，且无法用于拉制光纤，限制了其进一步的应用；普通石英玻璃发光效率较低，其较高的声子能量（1100cm-1）限制了激光器的能量转换效率，基质的本征吸收限制了中红外波段的激光输出，无法满足制备激光器的要求。为了获得优异的发光性能以及良好的环境适应性，用于稀土离子掺杂发光基质的材料不仅要求其具有较低的声子能量，而且要求其具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械性能。微晶玻璃，是通过控制将特定组成的基础玻璃晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料，同时具备晶体和玻璃的一些性能，可以同时结合Er3+掺杂晶体材料发光效率高和玻璃易于加工的优点。与单晶材料相比，微晶玻璃的制备工艺相对简单，制备周期短，成本低；与复合材料相比，微晶玻璃中晶体与母体玻璃的折射率匹配好，无需集成封装来实现器件组装，不会产生气泡，大大减少生产工艺的成本和时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料及制备方法，该稀土掺杂微晶玻璃的中红外发光材料由包含稀土离子Er3+和Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶颗粒的碲铋酸盐微晶玻璃构成，先制备含稀土离子Er3+的碲铋酸盐玻璃，然后通过两步热处理技术将玻璃制成含Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶的微晶玻璃。
一种稀土掺杂微晶玻璃的中红外发光材料，所述中红外发光材料的组分如下，基本原材料组成：TeO265~90mol%、Bi2O35~15 mol %和Nb2O55~20 mol%，上述组分和为100mol%，另外掺杂：Er2O3，掺杂量为前述基本原材料组成的0.2-0.75mol%。
本发明的另一目的在于提供稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料的制备方法，先制备含稀土离子Er3+的碲铋酸盐玻璃，然后通过两步热处理技术将玻璃制成含Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶的微晶玻璃。具体包括如下步骤：
（1）将原料充分混合，搅拌进行熔制，将熔融的液体倒入不锈钢钢模中，然后放入马弗炉保温后进行退火，然后冷却至室温，得到含稀土离子的玻璃，并将所制得的玻璃进行切割以及抛光处理；
（2）将抛光处理后的含稀土离子的玻璃在Tg±2℃热处理，然后继续升温在低于析晶温度2-5℃热处理，自然冷却至室温，即得到所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料。
进一步的，所述步骤（1）中，熔制温度为800~1000℃，熔制时间为30~60min。
进一步的，所述步骤（1）中，不锈钢钢模被预热到200~350℃。
进一步的，所述步骤（1）中，马弗炉中温度为370~390℃，保温两小时。
进一步的，所述步骤（1）中，冷却速度为5~10℃/min。
进一步的，所述步骤（2）中，在玻璃转化温度热处理8-12h。
进一步的，所述步骤（2）中，在低于析晶温度2-5℃热处理90-180min。
为了优化Er3+掺杂微晶玻璃材料的设计，在碲酸盐（750cm-1）玻璃中加入了比其声子能量更低的Bi2O3来降低基质的声子能量，更容易实现电子的辐射跃迁，加入Nb2O5提高其折射率使得玻璃基质与纳米晶颗粒的折射率更为匹配，降低散射，从而进一步提高Er3+发光效率。
基于此，我们选择了TeO2-Nb2O5-Bi2O3-Er2O3玻璃系统作为前驱体玻璃来制备Er3+掺杂包含Bi3.20Te0.80O6.40纳米晶的碲酸盐微晶玻璃，。研究了Er3+在透明碲铋酸盐玻璃中中红外方面的发光特性，该材料有望成为中红外光纤激光器的增益介质材料，可为制备高效的稀土掺杂玻璃中红外发光提供新的思路与途径。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料，兼具晶体的低声子能量环境和玻璃的低散射、低损耗、化学和机械稳定特性；
（2）本发明所述方法能够有效控制碲铋氧化物微晶的颗粒尺寸，并保证该碲铋氧化物微晶的尺寸处于纳米尺度范围（5-15nm），使得所制微晶玻璃保持良好的透光性；
（3）本发明所述方法采用两步热处理，制得的稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料具有良好的光学性能，通过激发光照射，利用碲铋氧化物纳米晶的局部场增强效应，使处于低声子能量中的稀土离子实现高效率的中红外荧光发光，其发光效率相比于基质玻璃有明显增强；
（4）本发明的含纳米晶的微晶玻璃的中红外稀土发光材料，对于制备出获得高效转换泵浦光能量的商用中红外发光材料具有一定的指导意义。
附图说明
图1为实施例1中含稀土离子的碲铋酸盐玻璃的差热（DTA）测试曲线；
图2为实施例1得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的XRD图谱；
图3a为实施例1得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的透射电镜TEM图；
图3b为实施例1得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的和电子衍射图；
图4为实施例1得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的2.7μm中红外发光图谱；
图5为实施例2得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的XRD图谱；
图6为实施例2得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的2.7μm中红外发光图谱；
图7为实施例3得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的2.7μm中红外发光图谱；
图8为实施例4得到的掺铒碲铋酸盐微晶玻璃的2.7μm中红外发光图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不限于所述内容。
实施例1
按组成75TeO2-12.5Nb2O5-12.5Bi2O3（mol%）称取60g所需的TeO2，Nb2O5，Bi2O3，Er2O3粉末原料（纯度为99.99%），Er2O3按照摩尔比外掺0.75mol%，充分混合后装入带盖的坩埚中置于850℃熔制30min，然后将玻璃溶液快速浇铸到已经预热到200℃的不锈钢模板上，成型后在马弗炉中380℃保温两小时，以5℃/min的速度将温度冷却到室温，得到含稀土离子的碲铋酸盐玻璃，并将所制得的玻璃进行切割、抛光处理；将所制得的含稀土离子的碲铋酸盐玻璃在400℃热处理10h（玻璃转化温度Tg=398℃），然后在425℃热处理180min（析晶温度Tc=428℃），自然冷却至室温，即得到透明微晶玻璃。同样条件下，在425℃热处理时间替换为120、100和0min。
从图1可知，所述含稀土离子的碲铋酸盐玻璃的玻璃转化温度为398℃，析晶温度为428℃。本实施例所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料具有良好的透光性，从图2可知该微晶玻璃有明显的析晶表现，根据xrd卡片对照析晶物质为Bi3.20Te0.80O6.40。从图3a可知该材料中纳米晶的尺寸为5-15nm，且纳米晶粒在基体玻璃中分布均匀，从图3b中可以看到衍射花样中有衍射斑点，进一步证实了晶体的析出。从图4的发光图谱可知稀土离子在微晶玻璃环境中发光强度最高达到了未经过热处理的玻璃材料的2.5倍。
实施例2
按组成75TeO2-12.5Nb2O5-12.5Bi2O3（mol%）称取60g所需的TeO2,Nb2O5,Bi2O3,Er2O3粉末原料（纯度为99.99%），Er2O3按照摩尔比外掺0.5mol%，充分混合后装入带盖的坩埚中置于850℃熔制30min,然后将玻璃溶液快速浇铸到已经预热到200℃的不锈钢模板上，成型后在马弗炉中380℃保温两小时，以5℃/min的速度将温度冷却到室温，得到含稀土离子的碲铋酸盐玻璃，并将所制得的玻璃进行切割、抛光处理；将所制得的含稀土离子的碲铋酸盐玻璃在400℃热处理10h，然后在425℃热处理180min，自然冷却至室温，即得到透明微晶玻璃。同样条件下，在425℃热处理时间替换为120、100和0min。
本实施例所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料具有良好的透光性，从图5可知该材料中析出了晶体，经谢乐公式计算得晶体的尺寸也为纳米级别，且纳米晶粒在基体玻璃中分布均匀（参照图3），从图6的发光图谱可知稀土离子在纳米晶体场的环境中发光强度最高达到了未经过热处理的玻璃材料的2倍。
实施例3
按组成65TeO2-20Nb2O5-15Bi2O3（mol%）称取60g所需的TeO2,Nb2O5,Bi2O3,Er2O3粉末原料（纯度为99.99%），Er2O3按照摩尔比外掺0.4mol%，充分混合后装入带盖的坩埚中置于1000℃熔制45min,然后将玻璃溶液快速浇铸到已经预热到200℃的不锈钢模板上，成型后在马弗炉中380℃保温两小时，以10℃/min的速度将温度冷却到室温，得到含稀土离子的碲铋酸盐玻璃，并将所制得的玻璃进行切割、抛光处理；将所制得的含稀土离子的碲铋酸盐玻璃在400℃附近热处理10h，然后在423℃热处理180min，自然冷却至室温，即得到透明微晶玻璃。同样条件下，在423℃热处理时间替换为120、100和0min。
本实施例所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料具有良好的透光性，且纳米晶粒在基体玻璃中分布均匀（参照图3a），从图7的发光图谱可知稀土离子在纳米晶体场的环境中发光强度最高达到了经过热处理30min微晶玻璃材料的8倍以上。
实施例4
按组成90TeO2-5Nb2O5-5Bi2O3（mol%）称取60g所需的TeO2,Nb2O5,Bi2O3,Er2O3粉末原料（纯度为99.99%），Er2O3按照摩尔比外掺0.2mol%，充分混合后装入带盖的坩埚中置于850℃熔制60min,然后将玻璃溶液快速浇铸到已经预热到350℃的不锈钢模板上，成型后在马弗炉中380℃保温两小时，以5℃/min的速度将温度冷却到室温，得到含稀土离子的碲铋酸盐玻璃，并将所制得的玻璃进行切割、抛光处理；将所制得的含稀土离子的碲铋酸盐玻璃在400℃附近热处理12h，然后在426℃热处理180min，自然冷却至室温，即得到透明微晶玻璃。同样条件下，在426℃热处理时间替换为120、100和0min。
本实施例所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料具有良好的透光性，且纳米晶粒在基体玻璃中分布均匀（参照图3a），从图8的发光图谱可知稀土离子在纳米晶体场的环境中发光强度最高达到了经过热处理30min微晶玻璃材料的18倍以上。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种稀土掺杂微晶玻璃的中红外发光材料，其特征在于，所述中红外发光材料的基本原材料组成为：
TeO265~90mol%，
Bi2O35~15mol%，
Nb2O55~20mol%，
上述组分和为100mol%；
所述基本原材料还外掺杂Er2O3，掺杂量为所述基本原材料组成的0.2-0.75mol%。
2.权利要求1所述的稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将原料充分混合，搅拌进行熔制，将熔融的液体倒入不锈钢钢模中，然后放入马弗炉保温后进行退火，然后冷却至室温，得到含稀土离子的玻璃，并将所制得的玻璃进行切割以及抛光处理；
（2）将抛光处理后的含稀土离子的玻璃在Tg±2℃热处理，继续升温在低于析晶温度2-5℃热处理，然后自然冷却至室温，即得到所述稀土掺杂微晶玻璃中红外发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，熔制温度为800~1000℃，熔制时间为30~60min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，不锈钢钢模被预热到200~350℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，马弗炉中温度为370~390℃，保温2h-4h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，冷却速度为5~10℃/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在Tg±2℃热处理8-12h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在低于析晶温度3-5℃热处理90-180min。
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