CN110540362B - 一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法。所述制备方法包括：（1）制备掺有Cs、Pb和X的玻璃，表面抛光，其中X为卤素；（2）短脉冲激光聚焦在步骤（1）所得的玻璃内部，使短脉冲激光在玻璃内部不同区域进行辐照；（3）将步骤（2）所得玻璃进行热处理，激光辐照区域形成CsPbX3量子点，紫外辐照下发光；（4）短脉冲激光再次聚焦在步骤（3）的量子点的形成区域，使发光失效；（5）将步骤（4）所得玻璃进行热处理，激光辐照区域发光恢复。本发明的方法工艺简单，可空间选择性析出量子点，可用短脉冲激光消除量子点的发光，并通过热处理恢复，有望应用于超高密度、可重复写入的三维光存储以及信息防伪。

Description

一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于光学玻璃的技术领域，涉及一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法。
背景技术
全无机钙钛矿量子点CsPbX3（X=Cl, Br, I）具有高效的、峰位可调的、极窄的、覆盖整个可见区域的光致发光，使其在太阳能电池、发光二极管等多个光电器件领域备受关注。
钙钛矿量子点主要由热注法、重结晶法、熔融法和超声破碎法等方法合成。然而，由于钙钛矿材料的本征离子特性，钙钛矿量子点的稳定性不高，其结构容易受到外界环境影响，如氧气、水、光和热等。利用熔融法制备的钙钛矿量子点掺杂玻璃能够在玻璃中通过热处理原位形成均匀分布、尺寸可调的钙钛矿量子点，并且只需调控玻璃组分中卤素（Cl，Br，I）的种类和比例就可获得覆盖整个可见区域的发光。受到玻璃的保护，钙钛矿量子点保持高效发光的同时其稳定性大大提高。然而，通过热处理法只能使玻璃整体均匀析出钙钛矿量子点（如CN201810300610.1和CN201810298816.5），无法精准地控制钙钛矿量子点析出的位置以及图案化，这大大限制了其在微纳光电子器件以及光功能领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃及其制备方法，制备所得的全无机钙钛矿量子点掺杂玻璃具有三维可控分布的钙钛矿量子点，激光辐照后的区域经过热处理后在紫外线的激发下产生发光，此外再次使用短脉冲激光辐照后，发光区域发光猝灭，在后续热处理后，发光恢复。本发明可用于三维立体图形的构造，且可通过短脉冲激光的辐照和后续热处理控制其发光的猝灭与恢复，因此有望用于超高密度、可重复写入的三维光存储以及信息防伪。
为了实现上述发明，至少采用如下之一的技术方案。
一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备掺有Cs、Pb、X，且热处理后析出CsPbX3量子点的玻璃，表面抛光，其中X为卤素；
（2）将短脉冲激光聚焦在步骤（1）所得的玻璃内部，使短脉冲激光在玻璃内部的不同区域进行辐照；
（3）将步骤（2）所得的玻璃进行热处理，激光辐照区域形成CsPbX3量子点，即得到所述具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃。
进一步的，所述步骤（1）中，X为Cl、Br或I中一种或两种。
进一步的，所述步骤（2）中短脉冲激光的脉冲宽度为50fs~ 6ps，波长为800nm或1028nm，重复频率为1~ 200kHz。
进一步的，所述步骤（2）中短脉冲激光的平均激光功率为大于等于10mW。
进一步的，所述步骤（2）中，每个区域的辐照时间为大于等于0.1s。
进一步的，所述步骤（2）中，采用的聚焦物镜数值孔径为0.2 ~ 0.9。
进一步的，步骤（2）中玻璃内部为短脉冲聚焦点距玻璃表面100μm以下。
进一步的，步骤（3）中所述热处理温度均为300~400 oC，保温时间均为1~10 h。
为证明所述玻璃可逆发光，用短脉冲激光再次聚焦在上述制备得到的钙钛矿量子点掺杂玻璃中CsPbX3量子点的形成区域，使得发光失效；然后将所得的玻璃进行热处理，激光辐照区域发光恢复。且上述证明玻璃可逆发光过程中，短脉冲激光脉冲宽度为50fs~6ps，波长为800nm或1028nm，重复频率为1~ 200kHz，平均激光功率为大于等于1mW，辐照时间为大于等于0.01s，采用的聚焦物镜数值孔径为0.2 ~ 0.9。
上述制备方法得到的具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明可以在玻璃中空间选择性析出钙钛矿量子点，并且图案化，且图案的分辨率可以达到微米级（点的大小在50微米左右）；（2）本发明采用短脉冲激光辐照后能够降低玻璃辐照区域的析晶温度；（3）本发明适用于不同卤素的钙钛矿量子点玻璃，能够获得可调谐的覆盖整个可见光波段的发光；（4）本发明所述钙钛矿量子点掺杂玻璃可用于三维立体图形的构造，以及玻璃中的钙钛矿量子点的发光可以通过进一步短脉冲激光的辐照和后续热处理控制，并且可以重复多次，有望应用于超高密度、可重复写入的三维光存储以及信息防伪。
附图说明
图1 为实施例1经过短脉冲激光辐照以及热处理后玻璃的光学显微镜图；
图2为实施例1经过短脉冲激光辐照以及热处理后玻璃在紫外灯照射下的光学显微镜图；
图3 为实施例1中短脉冲激光辐照区域形成的CsPbBr3量子点（1）、激光消除发光后（2）和后续热处理发光恢复后（3）的发射光谱图；
图4 为实施例2中短脉冲激光辐照区域形成的CsPbCl1.5Br1.5量子点玻璃的发射光谱图；
图5 为实施例3中短脉冲激光辐照区域形成的CsPbBr2I1量子点玻璃的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不局限此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1-1）制备高温热处理能够析出CsPbBr3量子点掺杂玻璃，如专利CN201810300610.1和CN201810298816.5所示，表面抛光；
（1-2）将短脉冲激光聚焦在距步骤（1-1）所得的玻璃表面100μm处，在玻璃内部的不同区域进行辐照，短脉冲激光脉冲宽度为50fs、波长为800nm、重复频率为1kHz，平均激光功率为10mW，采用的聚焦物镜数值孔径为0.2，每个区域辐照时间为0.1s；
（1-3）将步骤（1-2）所得的玻璃置于马弗炉中进行低温热处理，热处理温度为300oC，保温时间为1h。激光辐照区域形成CsPbBr3量子点，在紫外光辐照下可发出绿光；
（1-4）为演示可逆发光，用短脉冲激光再次聚焦在步骤（1-3）所得玻璃CsPbBr3量子点的形成区域，脉冲激光脉冲宽度为50fs、波长为800nm、重复频率为1kHz，平均激光功率为2mW，辐照时间为0.01s，聚焦物镜数值孔径为0.2，使得发光失效；
（1-5）将步骤（1-4）所得的玻璃置于马弗炉进行低温热处理，热处理温度为300oC，保温时间为1h激光辐照区域发光恢复。
经测试，本实例所制备的CsPbBr3量子点掺杂玻璃，其发光为中心峰位处于514nm的绿光，再次激光辐照后，发光猝灭，经过后续热处理后发光恢复，说明CsPbB3量子点掺杂玻璃可由短脉冲激光辐照和后续热处理进行调控。
如图1、图2分别为本实施例所制备的玻璃发光区域光学显微镜图以及紫外灯辐照下的光学显微镜图。在激光辐照后，玻璃出现椭圆形结构，在紫外光激发下该区域发出绿光，而未经辐照区域无荧光发射。单次辐照区域达微米级，即图案的分辨率可以达到微米级。
图3所示为本实施例所制备的激光辐照区域的发射光谱图，激发波长为351nm，发光中心波长为514nm。再次使用短脉冲激光辐照后，辐照区域发光猝灭（曲线2），而再经过后续热处理后，辐照区域的发光恢复（曲线3）且发光峰的形状与初始状态（曲线1）一致，说明本实施例所制备的CsPbBr3量子点的发光是可逆的。
实施例2
一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（2-1）制备高温热处理能够析出CsPbCl1.5Br1.5量子点掺杂玻璃，如专利CN201810300610.1和CN201810298816.5所示，表面抛光；
（2-2）将短脉冲激光聚焦在距步骤（2-1）所得的玻璃表面100μm以下，在玻璃内部的不同区域进行辐照，短脉冲激光脉冲宽度为500fs、波长为800nm、重复频率为100kHz，平均激光功率50mW，采用的聚焦物镜数值孔径为0.45。每个区域辐照时间为5s；
（2-3）将步骤（2-2）所得的玻璃置于马弗炉中进行低温热处理，热处理温度为400oC，保温时间为5h。激光辐照区域形成CsPbCl1.5Br1.5量子点，在紫外光辐照下可发出蓝光；
（2-4）为演示可逆发光，用短脉冲激光再次聚焦在步骤（2-3）所得玻璃CsPbCl1.5Br1.5量子点的形成区域，脉冲激光脉冲宽度为500fs、波长为800nm、重复频率为100 kHz，平均激光功率为5mW，辐照时间为1s，采用的聚焦物镜数值孔径为0.45，使得发光失效；
（2-5）将步骤（2-4）所得的玻璃置于马弗炉进行低温热处理，热处理温度为350oC，保温时间为5h激光辐照区域发光恢复。
经测试，本实例所制备的CsPbCl1.5Br1.5量子点掺杂玻璃，其发光为中心峰位处于468nm的蓝光，如图4所示。
本实施例得到的CsPbCl1.5Br1.5量子点掺杂玻璃同样具有可逆的发光，与实例1类似，不再赘述。
实施例3
一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（3-1）制备高温热处理能够析出CsPbBr2I1量子点掺杂玻璃，如专利CN201810300610.1和CN201810298816.5所示，表面抛光；
（3-2）将短脉冲激光聚焦在距步骤（3-1）所得的玻璃表面100μm以下，在玻璃内部的不同区域进行辐照，短脉冲激光脉冲宽度为220fs、波长为1028nm、重复频率为200kHz，平均激光功率30mW，采用的聚焦物镜数值孔径为0.9，每个区域辐照时间为10s；
（3-3）将步骤（3-2）所得的玻璃置于马弗炉中进行低温热处理，热处理温度为350oC，保温时间为10h。激光辐照区域形成CsPbBr2I1量子点，在紫外光辐照下可发出红光；
（3-4）为演示可逆发光，用短脉冲激光再次聚焦在步骤（3-3）所得玻璃CsPbBr2I1量子点的形成区域，脉冲激光脉冲宽度为220fs、波长为1028nm、重复频率为200kHz，平均激光功率为5mW，辐照时间为0.1s，采用的聚焦物镜数值孔径为0.9，使得发光失效；
（3-5）将步骤（3-4）所得的玻璃置于马弗炉进行低温热处理，热处理温度为300oC，保温时间为10h激光辐照区域发光恢复。
经测试，本实例所制备的CsPbBr2I1量子点掺杂玻璃，其发光为中心峰位处于628nm的红光，如图5所示。
本实施例得到的CsPbBr2I1量子点掺杂玻璃同样具有可逆的发光，与实例1类似，不再赘述。
实施例4
一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（4-1）制备高温热处理能够析出CsPbBr3量子点掺杂玻璃，如专利CN201810300610.1和CN201810298816.5所示，表面抛光；
（4-2）将短脉冲激光聚焦在距步骤（4-1）所得的玻璃表面100μm以下，在玻璃内部的不同区域进行辐照，短脉冲激光脉冲宽度为6ps、波长为1028nm、重复频率为1kHz，平均激光功率为100mW，采用的聚焦物镜数值孔径为0.3。在玻璃内部的不同区域进行辐照，每个区域辐照时间为10s；
（4-3）将步骤（4-2）所得的玻璃置于马弗炉中进行低温热处理，热处理温度为350oC，保温时间为5h。激光辐照区域形成CsPbBr3量子点，在紫外光辐照下可发出绿光；
（4-4）为演示可逆发光，用短脉冲激光再次聚焦在步骤（4-3）所得玻璃CsPbBr3量子点的形成区域，脉冲激光脉冲宽度为6ps、波长为1028nm、重复频率为1kHz，平均激光功率为10mW，辐照时间为10s，采用的聚焦物镜数值孔径为0.3，使得发光失效；
（1-5）将步骤（1-4）所得的玻璃置于马弗炉进行低温热处理，热处理温度为300oC，保温时间为3h激光辐照区域发光恢复。
经测试，本实例所制备的CsPbBr3量子点掺杂玻璃测试效果与实施例1类似，不再赘述
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的修改、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备掺有Cs、Pb、X，且热处理后析出CsPbX3量子点的玻璃，表面抛光，其中X为卤素；
(2)将短脉冲激光聚焦在步骤(1)所得的玻璃内部，使短脉冲激光在玻璃内部的不同区域进行辐照；短脉冲激光的脉冲宽度为50fs～6ps，波长为800nm或1028nm，重复频率为1～200kHz；采用的聚焦物镜数值孔径为0.2～0.9；短脉冲激光的平均激光功率为大于等于10mW；每个区域的辐照时间为大于等于0.1s；
(3)将步骤(2)所得的玻璃进行热处理，激光辐照区域形成CsPbX3量子点，即得到所述具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，X为Cl、Br或I中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中玻璃内部为短脉冲聚焦点距玻璃表面100μm以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热处理温度均为300～400℃，保温时间均为1～10h。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法得到的具有可逆发光的钙钛矿量子点掺杂玻璃。
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