CN101412586A - 透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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房永征
闵丽华
金鸣林
徐家跃
钱蕙春
王占勇
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Abstract

本发明公开了一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法，所述玻璃各组分的摩尔百分比为：TeO2 60～70mol％、ZnO 10～15mol％、BaF2 5～15mol％、La2O3 1～5mol％、Bi2O3 1～10mol％、Nb2O5 1～5mol％。本发明通过两步熔融方法及精密热处理制备出一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃。该玻璃转变温度为340～360℃，热稳定性参数100～ 115℃，红外截至波长＞6μm，3～5μm波段透过率＞70％，维氏硬度＞450，适合于制备中红外波段的光学窗口材料。

Description

透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
可以实际用做红外窗口的玻璃有重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃。重金属氧化物玻璃(如锗酸盐玻璃)具有较好的玻璃形成能力和化学稳定性以及高的机械强度，但其折射率较高。重金属氧化物玻璃面临的最大问题是玻璃中含水量大，而且玻璃中的水分难以去除。氟化物玻璃折射率低，具有很高的红外透明度。氧卤重金属玻璃除了透过范围可以满足红外材料的要求外，在成玻璃能力、抗失透能力、热稳定性、机械强度和化学稳定性方面都要优于氟化物玻璃，结合了重金属氧化物和氟化物玻璃的优点。其中氧卤碲酸盐玻璃以其较宽红外透过范围、高透过率、良好的玻璃稳定性以及较低的制备成本等优势而逐渐成为当前红外窗口材料研究的热点。氧卤碲酸盐玻璃存在机械性能较差等不足之处，其应用受到一定程度的限制。一般来说，与原基质玻璃相比，结晶化的纳米微晶玻璃在机械性能、化学性质、热学性能等方面具有很多优异的性质。因而将氧卤碲酸盐玻璃微晶化，制得透明的氧卤碲酸盐纳米微晶玻璃，将有希望获得物化性能较好的中红外玻璃。碲酸盐纳米微晶玻璃的研究工作主要为日本长冈科技大学化学系Takayuki Komat su等人所开展。对于氧卤碲酸盐玻璃的微晶化研究较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法，该玻璃结合了重金属氧化物玻璃和卤化物玻璃的优点，具有较好的热稳定性及机械强度，在3～5μm波段透过率较高。
本发明技术方案：一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为：
TeO2                    60～70mol％
ZnO                  10～15mol％
BaF2                   5～15mol％
La2O3                  1～5mol％
Bi2O3                1～10mol％
Nb2O5                 1～5mol％。
上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：
按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀
TeO2                  60～70mol％
ZnO                 10～15mol％
BaF2                   5～15mol％
La2O3                 1～5mol％
Bi2O3                  1～10mol％
Nb2O5                 1～5mol％
将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900～1000℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15～25min，然后停止通氧气，继续在900～1000℃下加热10～15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为900～1000℃，时间为10～15min，然后将玻璃液倒入预热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温；
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：
将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温30～50小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温30～60分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卤碲酸盐微晶玻璃。
发明的有益效果：本发明通过两步熔融方法及精密热处理制备出一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃。该玻璃转变温度为340～360℃，热稳定性参数100～115℃，红外截至波长>6μm，3～5μm波段透过率>70％，维氏硬度>450，适合于制备中红外波段的光学窗口材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为：
TeO2                               60～70mol％
ZnO                                10～15mol％
BaF2                               5～15mol％
La2O3                              1～5mol％
Bi2O3                              1～10mol％
Nb2O5                              1～5mol％。
上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：
按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀
TeO2                                       60～70mol％
ZnO                                    10～15mol％
BaF2                                   5～15mol％
La2O3                                  1～5mol％
Bi2O3                                  1～10mol％
Nb2O5                                  1～5mol％
将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900～1000℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15～25min，然后停止通氧气，继续在900～1000℃下加热10～15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为900～1000℃，时间为10～15min，然后将玻璃液倒入预热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温；
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：
将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温30～50小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温30～60分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卤碲酸盐微晶玻璃。
实施例1
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：按60mol％TeO2，15mol％ZnO，5mol％BaF2，5mol％La2O3，10mol％Bi2O3，5mol％Nb2O5计算各组分的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为1000℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在25min；停止通氧气，继续在1000℃下加热15min，以进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中，制得熟料；将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为1000℃，时间为10min，然后将玻璃液倒入预热的模具中；快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温。
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温50小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温60分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得氧卤碲酸盐微晶玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：取10毫克样品，用玛瑙研钵研成<0.2mm的粉末，进行差热分析。测得的Tg为360℃，热稳定参数为115℃。将微晶玻璃加工成两大面抛光的1mm厚的玻璃片，测试红外透过光谱，测得红外截至波长为6.1μm，3～5μm波段透过率为70％。玻璃的维氏硬度为550。
实施例2
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：按70mol％TeO2，10mol％ZnO，15mol％BaF2，1mol％La2O3，3mol％Bi2O3，1mol％Nb2O5计算各组分的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15min；停止通氧气，继续在900℃下加热10min，以进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中，制得熟料；将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为900℃，时间为10min，然后将玻璃液倒入预热的模具中；快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温。
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温30小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温30分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得氧卤碲酸盐微晶玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：取10毫克样品，用玛瑙研钵研成<0.2mm的粉末，进行差热分析。测得的Tg为340℃，热稳定参数为100℃。将微晶玻璃加工成两大面抛光的1mm厚的玻璃片，测试红外透过光谱，测得红外截至波长为6.5μm，3～5μm波段透过率为77％。玻璃的维氏硬度为500。
实施例3
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：按70mol％TeO2，10mol％ZnO，10mol％BaF2，5mol％La2O3，1mol％Bi2O3，4mol％Nb2O5计算各组分的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为950℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15min；停止通氧气，继续在950℃下加热10min，以进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中，制得熟料；将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为950℃，时间为10min，然后将玻璃液倒入预热的模具中；快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温。
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法：将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温30小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温30分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得氧卤碲酸盐微晶玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：取10毫克样品，用玛瑙研钵研成<0.2mm的粉末，进行差热分析。测得的Tg为350℃，热稳定参数为110℃。将微晶玻璃加工成两大面抛光的1mm厚的玻璃片，测试红外透过光谱，测得红外截至波长为6.5μm，3～5μm波段透过率为75％。玻璃的维氏硬度为530。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为：
TeO2                   60～70mol％
ZnO                    10～15mol％
BaF2                   5～15mol％
La2O3                  1～5mol％
Bi2O3                  1～10mol％
Nb2O5                  1～5mol％
2.上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)氧卤碲酸盐玻璃的熔制：
按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀
TeO2                   60～70mol％
ZnO                    10～15moAl％
BaF2                   5～15mol％
La2O3                  1～5mol％
Bi2O3                  1～10mol％
Nb2O5                  1～5mol％
将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900～1000℃，熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15～25min，然后停止通氧气，继续在900～1000℃下加热10～15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精制，熔制温度为900～1000℃，时间为10～15min，然后将玻璃液倒入预热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以10℃/小时的速度退火至100℃左右，关闭马弗炉，降温至室温；
(2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法
将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15℃/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上50℃保温30～50小时，再以1℃/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10℃保温30～60分钟，再以1℃/分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卤碲酸盐微晶玻璃。
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