CN113860750B - 一种1-5微米超连续激光输出的氧卤玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧卤玻璃及其制备方法,属于中红外超连续激光输出介质技术领域。所述氧卤玻璃按摩尔百分比计,包括以下组分:TeO255~65%、GeO210~25%、ZnO 0~15%、ZnCl20~25%、NaCl10%,其中ZnO和ZnCl2不同时为0。所述氧卤玻璃的制备方法为:将各原料研磨粉碎得到混合粉末,将所述混合粉末熔制得到玻璃液,将玻璃液进行浇注后退火处理得到所述氧卤玻璃。所述氧卤玻璃具有良好的热稳定性和机械性能,能够在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生较宽且较为平整的超连续谱,可作为1‑5微米超连续激光的传输介质。
Description
技术领域
本发明属于中红外超连续激光输出介质技术领域,具体涉及一种适合1-5微米超连续激光输出的氧卤玻璃及其制备方法。
背景技术
超连续光源是指激光脉冲在非线性光学介质中传输时,在各种非线性效应的共同作用下光谱被极大地展宽而形成的一种宽带激光光源,光谱展宽过程涉及到的非线性效应有自相位调制、光波分裂、四波混频、受激拉曼散射、高阶孤子劈裂等。工作在中红外波段的超连续谱光源凭借其特点鲜明的优点,包括处于大气传输窗口,涵盖众多分子的特征谱线等,能够达到传统激光器难以实现的功能,在大气通信、红外成像、医疗手术、分子生物学和军事国防等众多领域有广阔的应用前景,从而成为当前热点,引起广泛关注。在非线性介质材料的选择方面,普通石英(SiO2)光纤在2.2μm以上波段存在较大的传输损耗,国际上以石英材料展宽的超连续谱通常处于可见波段到~2.7μm波段。
为了得到较好的1-5μm中红外超连续谱,目前主要使用的是软玻璃光纤,常见的软玻璃光纤材料有:氟化物玻璃、亚碲酸盐玻璃和硫系玻璃。在得到较好展宽的同时,软玻璃同时也有固有的缺陷。与石英光纤相比,软玻璃光纤呈现易碎、易断的脆弱物理特性,且材料的熔点较低,因此软玻璃难以实现和普通光纤的低损耗连接。氟化物光纤拉制技术成熟,且材料的自聚焦阈值高于亚碲酸盐和硫系玻璃,更适合高功率中红外超连续谱的产生;但由于传输损耗的限制,以氟化物光纤为非线性介质的中红外超连续谱长波边难以突破5μm。在实验研究方面,由于硫系光纤的损伤阈值要低于氟化物光纤和亚碲酸盐光纤,基于硫系光纤难以实现高功率激光,目前报道的基于硫系光纤的中红外超连续谱输出功率均在瓦量级以下。由此可见,现有的中红外超连续激光输出介质都存在一定的缺陷,因此开发一种适合1-5微米超连续激光输出的高性能玻璃介质十分必要。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种适合1-5微米超连续激光输出的玻璃介质及其制备方法。与现有的玻璃基质材料相比,本发明提供的氧卤玻璃改善了碲酸盐玻璃所固有的缺点,提高了玻璃的热稳定性和热学性能,能够在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生较宽且较为平整的超连续谱,为中红外波段超连续光源的选择提供了一种合适的基质材料。
为实现上述目的,本发明提供如下的技术方案:
本发明的技术方案之一,一种氧卤玻璃,按摩尔百分比计,包括以下组分:TeO2 55~65%、GeO2 10~25%、ZnO 0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%,其中ZnO和ZnCl2不同时为0。
本发明的技术方案之二,一种上述氧卤玻璃的制备方法,将各原料研磨粉碎得到混合粉末,将所述混合粉末熔制得到玻璃液,将玻璃液进行浇注后退火处理得到所述氧卤玻璃。
进一步地,所述混合粉末的粒径为300目。
进一步地,所述熔制的温度为750~800℃,时间为20~30min。
进一步地,所述熔制过程在保护气氛下进行。
进一步地,所述保护气氛为氮气气氛。
进一步地,所述熔制过程中进行搅拌操作,所述熔制步骤后还包括均化和澄清步骤。
进一步地,所述浇注过程中使用的模具进行预热处理,所述预热处理的温度为300~350℃。
进一步地,所述退火处理的温度为250~300℃,时间为2~3h。
本发明的技术方案之三,上述氧卤玻璃在制备氧卤玻璃光纤中的应用。
进一步地,所述氧卤玻璃光纤以氧卤玻璃A作为纤芯材料,以氧卤玻璃B作为包层材料;所述氧卤玻璃A按摩尔百分比计,包括以下组分:TeO2 55~65%、GeO2 10~25%、ZnO0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%;所述氧卤玻璃B按摩尔百分比计,包括以下组分:TeO255~65%、GeO2 10~25%、ZnO 0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%;所述氧卤玻璃A和氧卤玻璃B的组分不同。
进一步地,所述氧卤玻璃A和氧卤玻璃B的组分中ZnO和ZnCl2不同时为0。
进一步地,所述纤芯材料氧卤玻璃A的折射率大于所述包层材料氧卤玻璃B的折射率,折射率的大小由氧卤玻璃的具体组分决定,根据对折射率大小的要求选择氧卤玻璃A和氧卤玻璃B的具体组分。
玻璃的折射率与玻璃的组成和密度有密切的关系。总的来说,玻璃的折射率取决于玻璃内部离子的极化率和玻璃的密度。玻璃内部各离子的极化率(即变形性)越大,当光波通过时吸收的能量也越大,传播速度降低也越大,则其折射率越大。玻璃的密度越大,光在玻璃中的传播速度越慢,其折射率越大。玻璃的折射率可近似看作各组氧化物折射率的总和。而各氧化物折射率主要取决于其分子折射度和分子体积。分子折射度越大,玻璃的折射率越大,分子体积越大,玻璃的折射率越小。因此,通过调控氧卤玻璃的具体组分可以影响氧卤玻璃的密度,氧卤玻璃的具体组分和密度又进一步决定了氧卤玻璃的折射率。
进一步地,所述氧卤玻璃光纤的纤芯直径为10μm,所述氧卤玻璃光纤长度为2m。
本发明的技术方案之四,上述氧卤玻璃在超连续光源传输中的应用。
进一步地,所述氧卤玻璃作为1-5微米超连续激光的传输介质。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在碲酸盐玻璃中加入了GeO2及ZnCl2,通过引入重金属氧化物及卤族元素,降低了碲酸盐玻璃的玻璃转变温度,获得了更大的ΔT(Tx-Tg),提高了玻璃的热稳定性,GeO2和ZnCl2的加入还可以提高玻璃的硬度,改善玻璃的机械性能。本发明提供的氧卤玻璃兼具氧化物物化性能好的特性和卤化物适合中红外波段发光的特性,具有物化性能优异,机械性能好,非线性系数大,且中红外波段损耗低的优点,具有高的光学质量,是一种具有潜力的中红外超连续激光输出介质。
(2)本发明提供的碲酸盐氧卤玻璃熔制温度低,制作工艺简单,绿色环保,生产成本低。
(3)本发明通过调控玻璃组分设计,改变光纤的纤芯和包层的折射率,进而通过色散和非线性效应调控超连续光谱的特性,在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下,本发明提供的碲酸盐氧卤玻璃光纤在1200~5000nm范围内可获得较平整的超连续谱展宽。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的1#氧卤玻璃样品和5#氧卤玻璃样品的差示扫描量热图谱;
图2为实施例2-7制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的超连续图谱,其中a为实施例2,b为实施例3,c为实施例4,d为实施例5,e为实施例6,f为实施例7;
图3为实施例6制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的频域的演化图;
图4为实施例6制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的时域的光谱图;
图5为实施例6制得的氧卤玻璃光纤的色散曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
实施例1
一种氧卤玻璃,原料组成如表1中1#-5#所示:
表1
组分(mol%) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
TeO<sub>2</sub> | 65 | 65 | 65 | 60 | 55 |
GeO<sub>2</sub> | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
ZnO | 15 | 5 | 0 | 0 | 0 |
ZnCl<sub>2</sub> | 0 | 10 | 15 | 20 | 25 |
NaCl | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
按照表1中1#-5#玻璃组成的质量百分比,计算出相应的各组成的重量,并称取各原料组分;将原料研磨均匀形成混合料后,放入铂金坩埚中,并置于750~800℃的硅碳棒电炉中熔制20分钟得到熔融的玻璃液,在玻璃熔制过程中始终通入保护气体(氮气)进行气氛保护以除去玻璃液中的水分。除去水分的玻璃液经均化澄清,然后快速浇注到已预热至300~350℃的圆筒形金属模具和内部为实心圆柱、外部为圆筒的中空模具中,再放入已升温至250~300℃的马弗炉中,保温3小时,然后关闭马弗炉,降温至室温,完全冷却后取出玻璃样品,得到玻璃组成分别为1#-5#的直径为1cm的圆棒状氧卤玻璃样品(作为制备光纤的纤芯预制棒)和玻璃组成分别为1#-5#的内径为1cm,外径为3cm的中空圆柱状氧卤玻璃样品(作为制备光纤的包层预制棒)。
对实施例1制得的各组分的氧卤玻璃进行性能测试:
(1)热稳定性测试:对实施例1制得的1#氧卤玻璃样品(圆棒状)和5#氧卤玻璃样品(圆棒状)通过差示扫描量热法进行热稳定性的测试。实施例1制得的1#氧卤玻璃样品和5#氧卤玻璃样品的差示扫描量热图谱如图1所示,由图1可知,ZnCl2的引入可以有效地增加玻璃的抗析晶性能,△T(Tx-Tg)从110℃增加至180℃。
(2)折射率测试:对实施例1制备的各组分的氧卤玻璃(圆棒状)进行折射率的测试,结果如表2所示。
表2
氧卤玻璃样品编号 | 折射率 |
1# | 1.803 |
2# | 1.775 |
3# | 1.765 |
4# | 1.744 |
5# | 1.735 |
(3)机械性能测试
用来衡量激光材料热机械性质的参数为材料的品质因数Rs,Rs越大,机械性能越好,品质因数Rs用公式定义为:
其中k是导热系数,v是泊松比,α是热膨胀系数,E是弹性模量,σF是断裂韧性。以市售的ZBLAN(氟化物玻璃,具体组分为:ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3-NaF)作为对照组,实施例1制得的1#-5#氧卤玻璃作为试验组,分别测试各试验组和对照组的上述参数,并计算其品质因数Rs,结果如表3所示:
表3
由表3可知,本发明制备的氧卤玻璃的品质因数Rs明显大于市售的光纤材料氟化物玻璃,说明本发明制备的氧卤玻璃具有更好的机械性能。
实施例2
以实施例1制得的1#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的2#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料制备纤芯直径为10μm,长度为2m的氧卤玻璃光纤。具体的制备方法为:
取实施例1制得的1#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的2#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料,采用挤压法和拉制法,制备玻璃光纤。
实施例3
同实施例2,区别在于,以实施例1制得的1#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的3#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料。
实施例4
同实施例2,区别在于,以实施例1制得的2#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的3#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料。
实施例5
同实施例2,区别在于,以实施例1制得的3#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的4#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料。
实施例6
同实施例2,区别在于,以实施例1制得的3#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的5#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料。
实施例7
同实施例2,区别在于,以实施例1制得的4#圆棒状氧卤玻璃样品作为纤芯材料,实施例1制得的5#中空圆柱状氧卤玻璃样品作为包层材料。
效果验证
(1)超连续图谱
实施例2-7制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的超连续图谱如图2所示,其中a为实施例2,b为实施例3,c为实施例4,d为实施例5,e为实施例6,f为实施例7;实施例6制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的频域的演化图如图3所示,实施例6制得的氧卤玻璃光纤在1980nm波长,400fs脉宽,1nJ能量的激光二极管泵浦下产生的时域的演化图如图4所示,由图2-4可知,实施例2-7制得的氧卤玻璃光纤的超连续谱都较为平整,覆盖范围也较宽广。
(2)折射率随波长的色散情况
实施例6制得的氧卤玻璃光纤的色散曲线图如图5所示,由图5可知,在500-3500nm波段下,折射率随波长的色散情况,其零色散波长为961nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氧卤玻璃,其特征在于,按摩尔百分比计,由以下组分组成:TeO2 55~65%、GeO2 10~25%、ZnO 0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%,其中ZnO和ZnCl2不同时为0。
2.一种根据权利要求1所述的氧卤玻璃的制备方法,其特征在于,将各原料研磨粉碎得到混合粉末,将所述混合粉末熔制得到玻璃液,将玻璃液进行浇注后退火处理得到所述氧卤玻璃。
3.根据权利要求2所述的氧卤玻璃的制备方法,其特征在于,所述熔制的温度为750~800℃,时间为20~30min。
4.根据权利要求2所述的氧卤玻璃的制备方法,其特征在于,所述熔制过程在保护气氛下进行,所述熔制步骤后还包括均化和澄清步骤。
5.根据权利要求2所述的氧卤玻璃的制备方法,其特征在于,所述退火处理的温度为250~300℃,时间为2~3h。
6.一种根据权利要求1所述的氧卤玻璃在制备氧卤玻璃光纤中的应用,其特征在于,所述氧卤玻璃光纤以氧卤玻璃A作为纤芯材料,以氧卤玻璃B作为包层材料;所述氧卤玻璃A按摩尔百分比计,由以下组分组成:TeO2 55~65%、GeO2 10~25%、ZnO 0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%,其中ZnO和ZnCl2不同时为0;所述氧卤玻璃B按摩尔百分比计,由以下组分组成:TeO2 55~65%、GeO2 10~25%、ZnO 0~15%、ZnCl2 0~25%、NaCl 10%,其中ZnO和ZnCl2不同时为0;
所述氧卤玻璃A和氧卤玻璃B的组分不同。
7.一种根据权利要求1所述的氧卤玻璃在超连续光源传输中的应用。
8.根据权利要求7所述的氧卤玻璃在超连续光源传输中的应用,其特征在于,所述氧卤玻璃作为1-5微米超连续激光的传输介质。
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