CN108863053B - 一种钼碲酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼碲酸盐玻璃及其制备方法，属于光学材料领域，该钼碲酸盐玻璃的组成及配比为：85~15mol%的TeO2、5~70mol%的MoO3、5~45mol%的ZnO。本发明钼碲酸盐玻璃具有玻璃形成区范围大、热稳定性与机械强度较为优良等优势，是一种优异的近中红外激光玻璃光纤的基质材料，可应用于光纤激光器和光纤放大器的核心增益介质。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种玻璃形成区大范围大的新型钼碲酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
光纤激光器在光通信、生物医疗、材料加工、传感、核聚变研究、国防军工等领域具有广阔的应用前景。作为光纤激光器的核心增益介质，新型稀土掺杂激光玻璃光纤的探索一直是激光玻璃领域的一个热点和难点问题。为了应对不同的实际用途，研究人员探索出了各种不同类型的激光玻璃，常见的激光玻璃基质可以分为两大类，包括氧化物(包括硅酸盐、磷酸盐、锗酸盐、碲酸盐等)和非氧化物(氟化物和硫系玻璃)玻璃。和硅酸盐玻璃相比，碲酸盐玻璃具有较高的稀土离子溶解度、较低的声子能量、宽的红外透过范围，因而在激光玻璃和光纤激光器中具有重要应用。
申请人发现，目前广泛采用的Na2O-ZnO-TeO2碲酸盐玻璃体系存在热膨胀系数大、玻璃化转变温度(Tg)低的缺点，因此需要寻找一种具有Tg高、热稳定性与机械性能优异的碲酸盐玻璃体系，这对于实现高增益有源玻璃光纤及光纤激光器具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼碲酸盐玻璃及其制备方法，在玻璃中引入MoO3可以改善碲酸盐玻璃的成玻性能、热稳定性能以及抗激光损伤阈值，解决了现有的碲酸盐玻璃形成区较小、热稳定性较差以及抗激光损伤阈值低等问题，可用于近中红外光纤激光器的增益介质。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种钼碲酸盐玻璃，该钼碲酸盐玻璃的组成及配比为：85～15mol％的TeO2、5～70mol％MoO3和5～45mol％ZnO。
以上所述的一种钼碲酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成及配比精确称量原料；
(2)将步骤(1)中所得的原料在玛瑙研钵中充分混合并研磨均匀，形成配合料；
(3)将步骤(2)中研磨均匀的配合料倒入刚玉坩埚中，置于马弗炉中预热；
(4)将步骤(3)所得配合料继续升温，经熔融、均化和澄清，得到钼碲酸盐的玻璃液；
(5)将澄清后的钼碲酸盐玻璃液浇注在预热的铜板上成型，得到透明的钼碲酸盐玻璃；
(6)将成型后的透明钼碲酸盐玻璃迅速放入马弗炉中退火，保温以去除玻璃内的应力，然后随炉冷却至室温，钼碲酸盐玻璃。
优选的，步骤(2)所述研磨的时间为15～30min。
优选的，步骤(3)所述预热的温度为400～500℃。
优选的，步骤(3)所述预热的时间为20～30min。
优选的，步骤(4)所述升温是升至700～800℃并保温30～40min。
优选的，步骤(5)所述铜板的预热温度为220～250℃。
优选的，步骤(6)所述退火的温度为320～360℃。
优选的，步骤(6)所述保温的时间为4～6h。
优选的，步骤(6)所述冷却的速率为1～2℃/min。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
本发明所得钼碲酸盐玻璃的玻璃形成区大，密度、折射率较大，拉曼增益带宽大，玻璃化转变温度高，热稳定性优异，可以满足光纤制备的工艺要求。
附图说明
图1为实施例1～5所得钼碲酸盐玻璃的形成区图；
图2为实施例1～5的钼碲酸盐玻璃的拉曼光谱图；
图3为实施例1～5的钼碲酸盐玻璃的红外透过光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例与附图对本发明的实施方式进行进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
表1给出本发明5个具体实施例的配方。
表1
| 玻璃组分(mol％) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| TeO<sub>2</sub> | 75 | 70 | 65 | 60 | 55 |
| MoO<sub>3</sub> | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| ZnO | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
实施例1～5中钼碲酸盐玻璃的制备步骤如下：
(1)按照组成及配比精确称量原料，原料皆为高纯度原料；
(2)将步骤(1)中所述的原料在玛瑙研钵中充分混合并研磨均匀，研磨时间为20min；
(3)将步骤(2)中混合均匀的原料倒入刚玉坩埚中，置于马弗炉中在500℃下预热30min；
(4)将步骤(3)中原料继续升温至750℃并保温30min，经熔融、均化和澄清，得到钼碲酸盐的玻璃液；
(5)将澄清后的钼碲酸盐玻璃液浇注在预热过的铜板上进行成型，得到透明的钽碲酸盐玻璃，铜板的预热温度为200℃；
(6)将成型后的透明钼碲酸盐玻璃迅速放入温度为350℃的马弗炉中退火，保温4h以去除玻璃内的应力，然后随炉冷却至室温，冷却速率为1℃/min；
表2为实施例1～5的基本物理性能表征。
表2
本发明实施例1～5所得钼碲酸盐玻璃的形成区图、拉曼光谱图、红外透过光谱图如图1、图2、图3所示。
上述实施例制备的钼碲酸盐玻璃形成区大，密度、折射率较大，拉曼增益带宽大，玻璃化转变温度高，热稳定性优异，可以满足光纤制备的工艺要求。
Claims (10)
1.一种用于近中红外光纤激光器的钼碲酸盐玻璃，其特征在于，该钼碲酸盐玻璃的组成及配比为：75~85mol%的TeO2、5~20mol%MoO3和5~20mol%ZnO。
2.制备权利要求1所述的一种用于近中红外光纤激光器的钼碲酸盐玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照组成及配比精确称量原料；
（2）将步骤（1）中所得的原料在玛瑙研钵中充分混合并研磨均匀，形成配合料；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的配合料倒入刚玉坩埚中，置于马弗炉中预热；
（4）将步骤（3）所得配合料继续升温，经熔融、均化和澄清，得到钼碲酸盐的玻璃液；
（5）将澄清后的钼碲酸盐玻璃液浇注在预热的铜板上成型，得到透明的钼碲酸盐玻璃；
（6）将成型后的透明钼碲酸盐玻璃迅速放入马弗炉中退火，保温以去除玻璃内的应力，然后随炉冷却至室温，得到钼碲酸盐玻璃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述研磨的时间为15~30min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预热的温度为400~500℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预热的时间为20~30min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述升温是升至700~800℃并保温20~30 min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述铜板的预热温度为220~250℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述退火的温度为320~360℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述保温的时间为4~6 h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述冷却的速率为1~2℃/min。
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