CN112551887B - 一种红外锗锑酸盐玻璃及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学玻璃制备技术领域，公开了一种红外锗锑酸盐玻璃及制备方法，该玻璃是在GeO2‑Sb2O3基础上加入其他多种氧化物制备而成，具有较宽的红外透过范围、高折射率、低声子能量、良好的抗析晶能力和热稳定性、机械性能，适合用作中红外的窗口材料。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃制备技术领域，提供一种红外锗锑酸盐玻璃及制备方法。
背景技术
红外材料在军事、环境监测、医学治疗、光纤通讯以及基础研究等领域具有广泛的应用。常用的红外晶体材料包括ZnS、ZnXe、蓝宝石、氟化镁、氟化钙等，主要应用于光学透镜窗口材料，这类材料具有很高的红外透过率，但是存在硬度低、制造加工困难、成本高等缺点，而且难以应用到光纤激光器。其次是以玻璃材料为主，也是目前红外光纤材料的主要来源，包括锗酸盐玻璃、氟化物玻璃、石英玻璃和碲酸盐玻璃等，但是氟化物玻璃化学稳定性较差、制备困难、易析晶，石英玻璃的声子能量高、稀土离子掺杂浓度低，碲酸盐玻璃激光损伤阈值低和化学稳定性较差，这些问题限制了激光传输功率的提高。锗酸盐玻璃具有低的声子能量、较宽的红外透过范围、较高的稀土离子掺杂浓度等特点，是一种优良的红外基质材料。
目前常用的锗钡玻璃热稳定性较差，玻璃拉丝性能差，锗铅玻璃在制备过程中铅会挥发，对环境和人体有害，因此需要开发一种具有良好热稳定性和抗析晶能力、组分可调的锗酸盐玻璃体系，以提高锗酸盐玻璃的物理化学性质，实现在光纤激光器中的应用。
发明内容
1.本发明的目的是提供一种红外锗锑酸盐玻璃及制备方法，与氟化物玻璃、石英玻璃、碲酸盐玻璃和其他锗酸盐玻璃相比，该锗锑酸盐玻璃具有良好的热稳定性和抗析晶能力，可以实现多种稀土离子掺杂，适合作为一种红外光纤基质材料。
2.本发明的技术方案如下：
一种红外锗锑酸盐玻璃，按照摩尔百分比确定玻璃组分，包括GeO2:50％-60％，Sb2O3:15-25％，SiO2:1-5％，ZnO:1％-10％，Na2O:5％-10％，Nb2O5:1-10％，Al2O3:1-5％。其中GeO2和Sb2O3的总量为75％。
优选的，所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：按照摩尔百分比称取GeO2、Sb2O3、SiO2、ZnO、Na2O、Nb2O5、Al2O3粉末进行混合研磨，形成100g均匀混合料；
步骤二：将混合料放入铂金坩埚，一同放在1200-1350℃的电炉中熔制，得到澄清透明的玻璃液；
步骤三：将玻璃液浇筑在铜板上，并迅速转移到低于玻璃转变温度Tg的马弗炉中退火，退火完成后，待马弗炉降至室温后，得到玻璃。
优选的，步骤一加入的Na2O以Na2CO3的形式引入。
优选的，步骤二所述的熔化时间为1h。
优选的，步骤二的熔化过程中需要通入干燥的氧气，除去玻璃液中的羟基。
优选的，步骤三的退火温度低于玻璃转变温度Tg以下10℃，保温时间为5h，并以5℃/min的降温速率降至室温。
有益效果
1.该锗锑酸盐玻璃主要是在GeO2-Sb2O3玻璃体系的基础上加入其他多种氧化物，在锗酸盐玻璃中引入Sb2O3，GeO2和Sb2O3在玻璃中的总量为75mol％。当在锗酸盐玻璃中引入Sb2O3时，玻璃折射率升高，熔制温度、转变温度和稳定性降低，加入少量的Nb2O5，可以提高玻璃的稳定性，同时减小Sb2O3对熔制温度、转变温度的影响；加入Al2O3、SiO2可以提高玻璃的机械强度和稳定性，ZnO可以提高玻璃的耐碱性，Na2O起到助熔剂的作用。
2.该锗锑酸盐玻璃的玻璃转变温度Tg为461℃-497℃，析晶温度Tx为668℃-683℃，热稳定性参数ΔT＝Tx-Tg，范围为186℃-207℃，说明该玻璃具有良好的抗析晶能力，适合用于制备光纤。
3.该锗锑酸盐玻璃中，GeO2和Sb2O3作为玻璃成形体，制备得到的锗锑酸盐玻璃光纤的机械性能优于磷酸盐玻璃光纤、氟化物玻璃光纤、碲酸盐玻璃光纤，而且玻璃中重金属含量较大，具有较好的物化稳定性和适应性，能够使激光器维持稳定的输出性能。
附图说明
图1为实施例1和对比例1锗锑酸盐玻璃的红外透过光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
表1列出了实施例1-3和对比例1-2的配方。
表1实施例1-3和对比例1-2的配方
实施例1-3和对比例1-2的制备过程如下：
(1)按照摩尔百分比称取GeO2、Sb2O3、SiO2、ZnO、Na2O、Nb2O5、Al2O3粉末进行混合研磨，形成100g均匀混合料；将混合料放入铂金坩埚，一同放在1200-1350℃的电炉中熔制，得到澄清透明的玻璃液。其中实施例1熔融温度为1300℃，实施例2的熔融温度为1250℃，实施例3的熔融温度为1200℃，对比例1的熔融温度为1350℃，对比例2的熔融温度为1200℃。以上实施例和对比例熔制时间都为1小时，得到澄清透明的玻璃液；
(2)将玻璃液浇筑在铜板上，并迅速转移到低于玻璃转变温度Tg的马弗炉中退火，退火温度低于玻璃转变温度Tg以下10℃，保温时间为5h，并以5℃/min的降温速率降至室温，得到玻璃。
上述实施例1-3具有较大的成玻范围和低声子能量(780cm-1)，玻璃的稳定性参数ΔT为186℃-207℃，具有良好的稳定性和抗析晶能力，实施例1的红外透过光谱图表明了该玻璃具有良好的红外透过率和较宽的红外透过范围。对比例1中的Nb2O5含量增加5mol％，GeO2和Sb2O3的总量为70mol％，虽然玻璃机械强度增大，但是熔融温度升高，透过率变差，热稳定参数较小，玻璃容易析晶，不利于制备光纤；对比例2中的Sb2O3含量增加5mol％，GeO2和Sb2O3的总量为80mol％，虽然玻璃熔融温度低，但是重金属含量高，玻璃容易析晶，玻璃机械强度也有所降低。对比例1的红外透过光谱图表明玻璃的红外透过率与实施例1相比明显降低。因此在本发明限定范围内该锗锑酸盐玻璃具有较好的物化稳定性和适应性、红外透过范围和透过率、较大的热稳定性参数可以保证玻璃光纤制备，实现在激光器中的应用。
表2为本发明实施例1-3和对比例1-2的透过率和稳定性参数。
表2实施例1-3和对比例1-2的透过率和稳定性参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种红外锗锑酸盐玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比确定玻璃组分，包括GeO2:50%-60%，Sb2O3:15-25%，SiO2:1-5%，ZnO:1%-10%，Na2O:5%-10%，Nb2O5:1-10%，Al2O3:1-5%，其中GeO2和Sb2O3的总量为75 %。
2.根据权利要求1所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：按照摩尔百分比称取GeO2、Sb2O3、SiO2、ZnO、Na2O、Nb2O5、Al2O3粉末进行混合研磨，形成100 g均匀混合料；
步骤二：将混合料放入铂金坩埚，一同放在1200-1350 ℃的电炉中熔化，得到澄清透明的玻璃液；
步骤三：将玻璃液浇筑在铜板上，并迅速转移到低于玻璃转变温度Tg的马弗炉中退火，退火完成后，待马弗炉降至室温后，得到玻璃。
3.根据权利要求2所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤一加入的Na2O以Na2CO3的形式引入。
4.根据权利要求2所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二的熔化时间为1 h。
5.根据权利要求2所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二的熔化过程中通入干燥的氧气，除去玻璃液中的羟基。
6.根据权利要求2所述的一种红外锗锑酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤三的退火温度低于玻璃转变温度Tg以下10 ℃，保温时间为5 h，并以5 ℃/min的降温速率降至室温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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