CN113929309B - 一种掺铒离子发光微晶玻璃及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种铒离子掺杂1.5μm发光微晶玻璃及其制备工艺。该玻璃微晶材料的摩尔组成按化学式表示为(45+x)GeO2‑(25‑x)Al2O3‑(13+x)Na2O‑(17‑x)LaF3：yErF3，x＝0～10，y＝0.5～2)。先制备掺Er3+的锗酸盐玻璃，然后通过一步热处理技术将玻璃制成析出LaF3纳米晶的微晶玻璃，所得微晶玻璃具有良好的光学性能，在1.5μm发光范围宽，发光强度随着热处理温度的提高逐渐增强，在红外通讯窗口以及光纤放大器有较好的应用前景。

Description

一种掺铒离子发光微晶玻璃及其制备和应用
技术领域
本发明提供一种掺铒离子发光微晶玻璃及其制备工艺，属于红外发光材料技术领域。
背景技术
二十一世纪，是信息飞速发展变革的时代，随着5G技术的全面普及以及6G等新兴技术的冉冉升起，光纤通讯行业愈发成为人们关注的热点。然而远距离光纤数据传输过程中的阻塞和损耗问题以及传统的稀土离子掺杂光纤放大器带宽将难以满足大容量数据传输要求，因此开发新型能够覆盖整个光纤低损耗窗口(1.2-1.7μm)的近红外光学材料十分有必要。
氧氟锗酸盐玻璃具有高的机械强度、良好的化学稳定性以及热稳定性等优点，红外透过性和稀土离子掺杂量高，被认为是良好的红外荧光发光基质。LaF3作为玻璃组分并成功析出微晶，结构上有利于Er3+掺杂进入晶格获得强晶体场配位环境，非辐射弛豫过程抑制，作为Er3+发光中心具有声子能量低，能有效提高稀土离子的发光强度。
熔融淬火法被认为是一种简便、可控的制备稀土离子掺杂微晶玻璃的方法。我们在实验操作中通过熔融淬火形成玻璃，再在一定的条件下进行热处理析出微晶，玻璃稳定性常用ΔT＝Tx(玻璃起始析晶温度)-Tg(玻璃转化温度)衡量，ΔT越大则稳定性越好，发现该微晶玻璃热稳定性好(ΔT＝Tx-Tg＝130℃)有利于光纤拉制，在近红外窗口光学透过率高，1.5μm附近发光强，范围宽，在红外窗口材料以及光纤放大器具有重要的应用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种掺铒离子发光微晶玻璃及其制备工艺，提高玻璃稳定性以及及增强 Er3+在红外波段的发光性能。
为达到上述目的，该发明微晶玻璃的组分如下：(45+x)GeO2-(25-x)Al2O3-(13+x)Na2O-(17-x)LaF3：yErF3，x＝0～10，y＝0.5～2)
一种铒离子掺杂微晶玻璃及其制备工艺采用熔融淬冷法熔制玻璃，然后将熔制得到的基础玻璃进行析晶热处理，即可得到铒离子掺杂的微晶玻璃，具体工艺步骤为：
1)按照化学式(45+x)GeO2-(25-x)Al2O3-(13+x)Na2O-(17-x)LaF3：yErF3，x＝0～10， y＝0.5～2，计算并对各原料进行称量，化合物前面括号内的数值代表其摩尔份数，y代表 ErF3摩尔份数。
2)按所需要摩尔比例，将粉末原料GeO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3、ErF3充分搅拌混合均匀，转移到坩埚，在440-450℃保温2-3小时，转移到马弗炉在1400-1450℃熔制20-30分钟，将熔融液倒入预热到430-460℃的模具上，室温冷却成型，然后转移到马弗炉中在430-460℃退火5-7小时，然后冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃切割成10*10*2mm的方形块状并双面抛光处理；
3)将抛光处理的含铒离子的基础玻璃在马弗炉中析晶热处理保温一段时间，然后冷却至室温，即可得到所述掺铒离子发光微晶玻璃，该微晶玻璃中含有LaF3纳米晶。该微晶玻璃材料的摩尔组成按化学式表示为 (45+x)GeO2-(25-x)Al2O3-(13+x)Na2O-(17-x)LaF3：yErF3，x＝0～10，y＝0.5～2。
作为优选，步骤2)中马弗炉中保温温度：440-450℃，保温时间：2-3小时。
作为优选，步骤2)中熔制温度：1400-1450℃，熔制时间：20-30分钟。
作为优选，步骤2)中基础玻璃在马弗炉中退火温度：430-460℃，时间：5-7小时，冷却速度为6-10℃/min。
作为优选，步骤3)中马弗炉中热处理保温温度：500-650℃，保温时间：10-12小时，冷却速度为6-10℃/min。
作为优选，步骤2)中，各原料引入形式为GeO2粉末纯度99.999％，Al2O3为分析纯的酸性氧化铝，Na2O采用分析纯的无水碳酸钠为原料，LaF3纯度99.99％，ErF3纯度 99.9％，以保证制得的微晶玻璃材料纯度和组分的均匀性。
进一步地，所述微晶玻璃基质的稳定性得到很大的提高，ΔT＝Tx-Tg＝130℃
进一步地，该微晶玻璃析出LaF3晶体，晶粒分布在25-50nm
进一步地，该微晶玻璃在0.3-2.7μm的平均线性透过率≥85％
进一步地，该微晶玻璃在1.5μm附近的发光强度相较于未热处理的基础玻璃显著增强，且随热处理析晶温度的提高而增强。
本发明具有如下优点
现有的氟化物微晶玻璃稳定性差，ΔT一般在80℃左右，本发明的锗酸盐微晶玻璃ΔT在130℃，稳定性得到很大的提升，有利于光纤拉制。
本发明的微晶玻璃在红外窗口的平均透过率高≥85％，拓展了玻璃在红外窗口领域的应用。
本发明微晶玻璃析出一种微晶LaF3，析出晶粒大小在纳米级，有利于红外波长范围的透过率。
本发明微晶玻璃相较于未热处理的基础玻璃，在1.5μm的发光强度增强，满足光纤放大器的应用需求。
附图说明
图1为实施例1铒离子掺杂玻璃的差式扫描量热(DSC)测试曲线；
图2为实施例1得到铒离子掺杂微晶玻璃的扫描氦离子显微镜图及粒径分布；
图3为实施例1得到的铒离子掺杂微晶玻璃的XRD图谱；
图4为实施例1得到的铒离子掺杂玻璃在300-2700nm的透过谱图；
图5为实施例1得到的铒离子掺杂微晶玻璃1.5μm的近红外发光图谱。
具体实施方式
以下结合实例对发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容
实施例1
1)按组成GANLE50:50GeO2-20Al2O3-18Na2O-12LaF3:1ErF3(摩尔百分比)称取GeO217.81g、Al2O3 6.94g、Na2CO3 6.49g、LaF3 8.00g、ErF3 0.76g,原料共计30g,其中GeO2粉末纯度99.999％，Al2O3为分析纯的酸性氧化铝，Na2O采用分析纯的无水碳酸钠为原料，LaF3纯度99.99％，ErF3纯度99.9％。
将称量好的组分转移到塑料瓶中，充分摇匀，转移到氧化铝的坩埚中，再置于450℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚置于1450℃马弗炉中熔制20min得到无气泡、无结石、透明、均匀的玻璃液，随后将玻璃熔液快速浇筑到已经预热到450℃的黄铜模板上，成型后再在450℃马弗炉中退火保温7h，以6℃/min的速度将温度冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃切割成10*10*2mm方形平板状并双面抛光处理，得到基础玻璃。
2)取三块所制得的铒离子掺杂基础玻璃分别在500℃、550℃、650℃的马弗炉中进行析晶热处理保温10h(玻璃转化温度Tg＝506℃),设置6℃/min冷却速度冷却至室温，即可得到粉红色透明状，质地均匀铒离子掺杂微晶玻璃。
采用热重分析仪对实施例1的铒离子掺杂基础玻璃进行热分析，如图1所示，结果表明玻璃起始析晶温度为636℃，玻璃转化温度为506℃，ΔT＝Tx-Tg＝130℃体现出设计的该组份玻璃具有优异的稳定性。对实施例1的热处理后的微晶玻璃进行XRD测试，如图3所示，结果说明相较于基础玻璃，热处理后的微晶玻璃析出LaF3纳米晶。采用扫描氦离子显微镜观察实施例1的玻璃微晶形貌，如图2所示，结果表明微晶玻璃析出的纳米晶粒径分布在25-50nm。对实施例1得到的铒离子掺杂玻璃进行光学性质分析，如图4所示，结果表明在材料在300-2700nm的透过率高，相较于不掺Er离子的50GeO2-20Al2O3-18Na2O-12LaF3组分玻璃(其制备过程同上述步骤1)，与其不同之处在于未添加ErF3)，GANLE50有典型的铒离子吸收峰，说明铒离子在该玻璃基质中的均匀有效的掺杂。对实施例1得到的铒离子掺杂微晶玻璃进行发射光谱测量如图5所示，测试结果表明铒离子掺杂的微晶玻璃在1.5μm近红外发光相较于基础玻璃显著增强，且发光强度随着热处理的温度而增强，说明该铒离子掺杂的微晶玻璃材料在近红外通讯窗口以及光纤放大器具有较好的应用前景。
实施例2
按组成55GeO2-15Al2O3-23Na2O-7LaF3:1ErF3(摩尔百分比)称取GeO2 15.25g、Al2O34.05 g、Na2CO3 6.46g、LaF3 3.64g、ErF3 0.60g,原料共计30g,原料纯度同实施例1.
将称量好的组分转移到塑料瓶中，充分摇匀，转移到氧化铝的坩埚中，再置于440℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚置于1450℃马弗炉中熔制30min得到无气泡、无结石、透明、均匀的玻璃液，随后将玻璃熔液快速浇筑到已经预热到460℃的黄铜模板上，成型后再在460℃马弗炉中退火保温7h，以8℃/min的速度将温度冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃切割成10*10*2mm方形块状并双面抛光处理，得到基础玻璃。
将三块所制得的铒离子掺杂基础玻璃分别在500℃、550℃、650℃的马弗炉中析晶热处理保温12h，设置8℃/min冷却速度冷却至室温，即可得到粉红色透明状铒离子掺杂微晶玻璃。
对实施例2所得材料进行性质分析。该组分Er3+掺杂的微晶玻璃体系呈现粉色透明，没有气泡，质地均匀的特征，热稳定性ΔT超过130℃，说明热稳定性好，XRD和扫描氦离子显微镜结果表明同样析出LaF3纳米晶，粒径大小在纳米级，材料红外窗口透过率高，Er3+近红外荧光发射强于未析晶的基础玻璃，在红外通讯以及光纤放大器等领域具有潜在应用。
实施例3
按组成45GeO2-25Al2O3-13Na2O-17LaF3:0.5ErF3(摩尔百分比)称取GeO2 11.70g、Al2O3 6.33g、Na2CO3 3.42g、LaF3 8.27g、ErF3 0.28g,原料共计30g,原料纯度同实施例1.将称量好的组分转移到塑料瓶中，充分摇匀，转移到氧化铝的坩埚中，再置于440℃的马弗炉中保温2h，然后将坩埚置于1400℃马弗炉中熔制20min得到无气泡、无结石、透明、均匀的玻璃液，随后将玻璃熔液快速浇筑到已经预热到440℃的黄铜模具上，成型后再在440℃马弗炉中退火保温5h，以9℃/min的速度将温度冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃样切割成10*10*2mm方形块状并双面抛光处理，得到基础玻璃。
取三块所制得的铒离子掺杂基础玻璃分别在520℃、570℃、620℃的马弗炉中析晶热处理10h，设置9℃/min冷却速度降温至室温，即可得到浅粉红色透明状，质地澄澈均匀的铒离子掺杂微晶玻璃。
对实施例3的铒离子掺杂微晶玻璃进行相关性能测试，热分析结果表明ΔT不低于130℃，XRD和扫描氦离子显微镜结果表明同样析出LaF3纳米晶，粒径大小在纳米级，材料在红外窗口透过率高，Er3+近红外荧光发射强度强于未析晶的基础玻璃，该铒离子掺杂微晶玻璃在红外通讯以及光纤放大器等领域具有潜在应用。
实施例4
按组成48GeO2-22Al2O3-16Na2O-14LaF3:2ErF3(摩尔百分比)称取GeO2 12.40g、Al2O3 5.54g、Na2CO3 4.19g、LaF3 6.77g、ErF3 1.11g,原料共计30g,原料纯度同实施例1.将称量好的组分转移到塑料瓶中，充分摇匀，转移到坩埚中，再置于440℃的马弗炉中保温3h，然后将坩埚置于1400℃马弗炉中熔制25min得到无气泡、无结石、透明、均匀的玻璃液，随后将玻璃熔液快速浇筑到已经预热到430℃的黄铜模具上，成型后再在430℃马弗炉中保温5h，以10℃/min的速度将温度冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃样切割成10*10*2mm方形块状并双面抛光处理，得到基础玻璃。
取三块所制得的铒离子掺杂基础玻璃分别在530℃、580℃、630℃的马弗炉中热处理 10h，设置10℃/min冷却速度降温至室温，即可得到深粉红色透明状，质地澄澈均匀的铒离子掺杂微晶玻璃。
对实施例4的铒离子掺杂微晶玻璃进行相关性能测试，热分析结果表明ΔT不低于130℃，XRD和扫描氦离子显微镜结果表明同样析出LaF3纳米晶，粒径大小在纳米级，材料红外窗口透过率高，Er3+近红外荧光发射强度强于未析晶的基础玻璃，该组分铒离子掺杂微晶玻璃在红外通讯以及光纤放大器等领域具有潜在应用。
以上实例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
从图1可知，所述含铒离子的锗酸盐玻璃的玻璃转化温度为506℃，析晶温度为636℃。从图2可知，所制得微晶玻璃有良好的析晶表现，析出纳米晶的尺寸分布在25-50nm，由图3可知，根据XRD标准卡片对应析晶物质为LaF3。由图4可知，所制得的微晶玻璃在300-2700nm透过性良好。从图5的发光图谱中可知铒离子在微晶玻璃环境中的发光强度比未进行热处理的基础玻璃材料要强，且发光强度随热处理的温度而显著增强。

Claims (5)

1.一种掺铒离子发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，其材料的组成化学式为：(45+x)GeO2-(25-x)Al2O3-(13+x)Na2O-(17-x)LaF3：yErF3，x=0~10，y=0.5~2，(45+x)GeO2-(25-x)Al2O3-(13+x)Na2O-(17-x)LaF3中化合物前面括号内的数值代表其摩尔份数，y代表ErF3摩尔份数；
其制备方法包括如下制备步骤：
（1）按所需要摩尔比例，将粉末原料GeO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3、ErF3充分搅拌混合均匀，转移到坩埚，在440-450 ℃保温2-3小时，转移到1400-1450 ℃熔制，熔制时间：20-30分钟，将熔融液倒入预热到430-460 ℃的模具上，室温冷却成型，然后转移到马弗炉中在430-460℃保温退火5-7小时，然后冷却至室温，得到铒离子掺杂的玻璃，将所制得的玻璃切割成平板状或块状，并进行表面抛光处理；得到基础玻璃；
（2）将抛光处理的含铒离子的基础玻璃在马弗炉中析晶热处理保温一段时间，然后冷却至室温，即可得到所述掺铒离子发光微晶玻璃；
所述步骤（2）中马弗炉中析晶热处理温度：500-650 ℃，保温时间：10-12小时，热处理后冷却速度为6-10 ℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中马弗炉中保温温度：440-450 ℃，保温时间：2-3小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中马弗炉中退火温度：430-460 ℃，时间：5-7小时，退火后的冷却速度为6-10 ℃/min。
4.一种根据权利要求1-3任一所述制备方法获得的掺铒离子发光微晶玻璃。
5.一种权利要求4所述的掺铒离子发光微晶玻璃在红外通讯或光纤放大器中的应用。
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