CN112499974B - 一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法，属于材料科学技术领域。本发明的微晶玻璃，由包括以下质量百分比的组分制得：50～65％的SiO2、15～20％的H3BO3、8～15％的MgF2、8～15％的NaF、0.01～1.5％的过渡金属氧化物。本发明通过在SiO2‑H3BO3‑MgF2‑NaF玻璃体系中优化组分配方，首次在基质玻璃中析出了Mg3(BO3)F3纳米晶，获得的析出Mg3(BO3)F3纳米晶的过渡金属离子掺杂微晶玻璃具有在近红外区1000～1600nm的超宽带荧光性能，结构稳定，具有较宽的热处理温度区间，有利于透明微晶玻璃产品的加工制作。

Description

一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代研制成功的掺铒光纤放大器，摒弃了传统的光电数据传输模式，直接对光信号进行放大，有效地克服了原来传输模式的电子瓶颈问题，具有实时、高增益、宽带、低噪声和低损耗的全光放大功能，是新一代光纤通信系统中必不可少的关键器件。随着计算机网络和其它新的数据传输服务的飞速发展，长距离光纤传输系统对通信容量和系统扩展的需求日益膨胀。
相对于稀土离子，过渡金属离子通常表现出更宽的光谱特性，能够实现在近红外区(1000～1600nm)超宽带的荧光发光。过渡金属离子在近红外区域发光属于d-d跃迁，其价态电子与晶场直接相互作用，对周围晶体场环境比较敏感，在合适的晶体场环境中能够产生宽的荧光发射，但由于过渡金属离子在玻璃基质中借助于玻璃晶格振动的非辐射跃迁相当大，量子效率低，导致其掺杂玻璃的发光效率很低，为了提高过渡金属离子掺杂玻璃基质材料的发光效率，采用透明微晶玻璃作为过渡金属离子掺杂的基质材料是一种很好的方法。氟氧化物透明微晶玻璃兼具玻璃优良的物化性能及易加工特性和晶体的低声子能量的优点，在固体激光器、光通信和光信息等领域具有良好的应用前景。但是现有技术中存在的氟氧化物透明微晶玻璃存在近红外宽带发光效率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法。本发明提供的微晶玻璃析出Mg3(BO3)F3纳米晶单一晶相，可实现高效近红外宽带发光。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃，由包括以下质量百分比的组分制得：
50～65％的SiO2、15～20％的H3BO3、8～15％的MgF2、8～15％的NaF和 0.01～1.5％的过渡金属氧化物。
优选地，所述过渡金属氧化物为含有Cr3+、Ni2+、Co2+、Fe3+或V5+的氧化物中的一种。
优选地，包括以下步骤：
按质量百分比称取原料后混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体进行退火，得到玻璃基体；
将所述玻璃基体进行热处理，得到所述析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。
优选地，所述熔化的温度为1300～1550℃，保温时间为20～60分钟。
优选地，所述退火的温度为350℃，保温时间为2～10小时。
优选地，所述退火在预热模具中进行。
优选地，所述热处理的温度为620～680℃，时间为2～20小时。
优选地，所述热处理的温度为640～660℃，时间为3～5小时。
优选地，所述退火后还包括自然冷却至室温的过程。
优选地，所述热处理后还包括自然冷却至室温的过程。
本发明提供了一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃，由包括以下质量百分比的组分制得：50～65％的SiO2、15～20％的H3BO3、8～15％的MgF2、8～15％的NaF和0.01～1.5％的过渡金属氧化物。本发明通过在SiO2-H3BO3-MgF2-NaF 玻璃体系中优化组分配方，首次在基质玻璃中析出了Mg3(BO3)F3纳米晶，获得的析出Mg3(BO3)F3纳米晶的过渡金属离子掺杂微晶玻璃具有在近红外区 1000～1600nm的超宽带荧光性能，结构稳定，具有较宽的热处理温度区间，有利于透明微晶玻璃产品的加工制作。实施例的数据表明，本发明提供的微晶玻璃具有1000～1600nm的超宽带荧光性能，半高宽大于200nm。
本发明还提供了上述技术方案所述微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：按质量百分比称取原料后混合，得到混合料；将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；将所述玻璃熔体进行退火得到玻璃基体；将所述玻璃基体进行热处理，得到所述析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。本发明提供的制备方法、生产周期短、成本低、易于批量生产。
进一步地，本发明中玻璃基体在620～680℃热处理均能得到透明的微晶玻璃，能够进一步提高微晶玻璃的结构稳定，且热处理温度低，利于微晶玻璃产品的加工和批量制作。
附图说明
图1为实施例1中未经热处理的基础玻璃样品及分别经过620℃和680℃热处理2小时的微晶玻璃样品的XRD图谱；
图2为实施例1中未经热处理基础玻璃样品及经过680℃热处理2小时的微晶玻璃样品的荧光光谱曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃，由包括以下质量百分比的组分制得：
50～65％的SiO2、15～20％的H3BO3、8～15％的MgF2、8～15％的NaF和 0.01～1.5％的过渡金属氧化物。
在本发明中，各组分的质量百分比之和为100％。
在本发明中，所述微晶玻璃优选由包括以下质量百分比的组分制得：
60％的SiO2、15％的H3BO3、11.5％的MgF2、15％的NaF、0.5％的过渡金属氧化物或
55％的SiO2、15％的H3BO3、14.8％的MgF2、15％的NaF、0.2％的过渡金属氧化物或
53％的SiO2、20％的H3BO3、12.7％的MgF2、14％的NaF、0.3％的过渡金属氧化物或
62％的SiO2、17％的H3BO3、12.4％的MgF2、8％的NaF、0.4％的过渡金属氧化物或
60％的SiO2、18％的H3BO3、10.8％的MgF2、11％的NaF、0.2％的过渡金属氧化物。
在本发明中，所述过渡金属氧化物优选为含有Cr3+、Ni2+、Co2+、Fe3+或 V5+的氧化物中的一种，具体的如NiO、Cr2O3、CoO、Fe2O3或V2O5。
本发明还提供了上述技术方案所述的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比称取原料后混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体进行退火，得到玻璃基体；
将所述玻璃基体进行热处理，得到所述析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。
本发明按质量百分比称取原料后混合，得到混合料。本发明对所述混合对具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知对技术方案即可。
得到混合料后，本发明将所述混合料熔化，得到玻璃熔体。在本发明中，所述熔化中原料经高温熔融，固体晶体粉末经高温熔融变为非晶态玻璃。
在本发明中，所述熔化的温度优选为1300～1550℃，在本发明的具体实施例中，优选为1350、1300、1300、1400℃或1380℃，保温时间优选为20～60 分钟，更优选为40～50分钟。
得到玻璃熔体后，本发明将所述玻璃熔体进行退火得到玻璃基体。
在本发明中，所述退火的温度优选为350℃，保温时间优选为2～10小时。在本发明中，所述退火的作用是消除玻璃基体内部应力，防止玻璃样品破裂。
在本发明中，所述退火优选在预热模具中进行。
在本发明中，所述模具的材质优选为不锈钢或铜。在本发明中，所述预热的温度优选为300～350℃。
在本发明中，所述退火后还包括自然冷却至室温的过程。
得到玻璃基体后，本发明将所述玻璃基体进行热处理，得到所述析出 Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。
在本发明中，所述热处理的温度优选为620～680℃，更优选为640～660℃，所述热处理优选在空气中进行，在本发明的具体实施例中，具体为620、630、 640、650、670或680℃，时间优选为2～20小时，更优选为3～5小时，在本发明的具体实施例中，具体为2、3或5小时。在本发明中，所述热处理的过程中玻璃基体中均匀析出Mg3(BO3)F3纳米晶。
在本发明中，所述热处理后还包括自然冷却至室温的过程。
在本发明中，所述微晶玻璃优选应用于材料科学技术领域，优选为应用作为光纤通信，更优选为将所述微晶玻璃制备为预制棒芯棒，结合光纤预制棒的包层进行光纤拉制。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃，包括以下组分：SiO2、H3BO3、 MgF2、NaF和NiO。按以下步骤制备微晶玻璃：
(1)掺杂过渡金属离子的SiO2-H3BO3-MgF2-NaF系玻璃基体的熔制：
按表1所列配方分别称取60％的SiO2、15％的H3BO3、11.5％的MgF2、 13％的NaF、0.5％的NiO，将上述组分混合均匀后，于1350℃下熔化后，保温40分钟，将玻璃熔体倒入预热的模具内，然后进行退火，于350℃保温2 小时，再自然降温至室温，取出玻璃基体；
(2)析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃制备：
将上述玻璃基体分成三份，对应的分别在620℃和680℃热处理2小时，然后降温至室温，即得两份析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃样品和一份未经热处理的原始玻璃样品(初始玻璃样品)。
图1为实施例1中未经热处理的基础玻璃样品及分别经过620℃和680℃热处理2小时的微晶玻璃样品的XRD图谱。由图1可得，原始玻璃样品为不定形态，经过热处理后微晶玻璃样品中有微晶的析出，经过对比，析出的XRD 衍射峰与Mg3(BO3)F3晶相的标准卡片(JCPDF19-0468)的衍射峰相吻合，表明经过热处理得到了含Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。
图2为未经热处理基础玻璃样品及经过680℃热处理2小时的微晶玻璃样品的荧光光谱曲线。由图可得，经808nm激光器激发后，基础玻璃样品在近红外区域没有荧光发射，经过热处理后的微晶玻璃样品在1000～1600nm有明显的荧光发射，半高宽高达238nm。
表1给出了制备微晶玻璃的实施例1～5各组分的用量、掺杂的相应过渡金属氧化物用量，熔化温度和时间、热处理工艺等参数。其中，NiO、Cr2O3、CoO、Fe2O3、V2O5分别为实施例1～5中掺杂的过渡金属氧化物。实施例2～5 制备本发明的析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃的方法步骤与实施例1相同，各组分的用量、掺杂的过渡金属氧化物用量，熔化温度和时间、热处理工艺详见表1。实施例2～5制得的析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃稳定性好、无其他杂相、有明显的荧光发射、荧光发射的半高宽大于200nm。
表1实施例1～5制备过程中的参数
Figure BDA0002845451310000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃，其特征在于，由以下质量百分比的组分制得：
50～65％的SiO2、15～20％的H3BO3、8～15％的MgF2、8～15％的NaF和0.01～1.5％的过渡金属氧化物；
所述过渡金属氧化物为含有Cr3+、Ni2+、Co2+、Fe3+或V5+的氧化物中的一种。
2.权利要求1所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量百分比称取原料后混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体进行退火，得到玻璃基体；
将所述玻璃基体进行热处理，得到所述析出Mg3(BO3)F3纳米晶的微晶玻璃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔化的温度为1300～1550℃，保温时间为20～60分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为350℃，保温时间为2～10小时。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述退火在预热模具中进行。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为620～680℃，时间为2～20小时。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为640～660℃，时间为3～5小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火后还包括自然冷却至室温的过程。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热处理后还包括自然冷却至室温的过程。
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