CN113105119B - 一种镧锑酸盐玻璃光纤及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光纤的技术领域，公开了一种镧锑酸盐玻璃光纤及其制备方法与应用。所述镧锑酸盐玻璃光纤包括纤芯和包层，包层包覆纤芯，纤芯的材料为镧锑酸盐玻璃；所述镧锑酸盐玻璃按照摩尔百分比计，主要由以下原料制备而成：3～50％La2O3，20～70％SiO2，5～30％Sb2O3，0～5％Er2O3且不为0。本发明还公开了镧锑酸盐玻璃光纤的制备方法。本发明的镧锑酸盐玻璃光纤抗析晶性好，在高温下不会出现析晶或分相情况，具有优异的机械加工性能，能实现玻璃中Er离子的宽带近红外发光，且离子掺杂浓度高，可实现高增益、低损耗。本发明的光纤用于光放大器和/或激光器领域。
Description
技术领域
本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种镧锑酸盐玻璃光纤及其制备方法与应用。
背景技术
掺铒光纤放大器由于其增益高、噪声性能好、输出功率高、工作波段与石英光纤低损耗窗口相对应，这些优点使其成为当今主流的光纤放大器。但随着光通信技术的发展，光纤的通信容量不断提高，掺铒光纤放大器的工作波段较窄限制了通信容量的提高，拓宽掺铒光纤放大器的工作波段成为现下提高光纤通信容量的重要难题。
拓宽光放大器的工作波段的放大主要有使用拉曼光纤放大器、改变增益光纤中的掺杂离子和改变掺铒光纤的玻璃基质等。拉曼光纤放大器和过渡离子掺杂光纤放大器的增益较低，泵浦效率低，限制了它们在光通信系统中的广泛应用。而实现掺铒光纤宽带发光主要是使用重金属氧化物玻璃材料，这类材料声子能量低，成玻性能好，并能实现Er离子的宽带近红外发光，受到了广泛的关注。
锑酸盐玻璃作为重金属氧化物玻璃的重要成员，由于其声子能量低，有利于Er的近红外宽带发光，且与二氧化硅相容性好，稀土掺杂量高，逐渐受到许多科研工作者的广泛研究。但由于锑硅二元玻璃在高温下不稳定，会产生分相，引起光散射，导致玻璃失透，增加光纤损耗，不利于其在光放大领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种镧锑酸盐玻璃光纤及其制备方法。本发明的镧锑酸盐玻璃光纤抗析晶性好，在高温下不会出现析晶或分相情况，具有优异的机械加工性能，能实现玻璃中Er离子的宽带近红外发光，且离子掺杂浓度高，可实现高增益。
本发明的另一目的在于提供上述镧锑酸盐玻璃光纤的应用。所述镧锑酸盐玻璃光纤在光放大器和/或激光器领域的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种镧锑酸盐玻璃光纤，包括纤芯和包层，包层包覆纤芯，纤芯的材料为镧锑酸盐玻璃；所述镧锑酸盐玻璃按照摩尔百分比计，主要由以下原料制备而成：3～50％La2O3，20～70％SiO2，5～30％Sb2O3，0～5％Er2O3且不为0。
所述镧锑酸盐玻璃中各原料优选：15～30％La2O3，39～65％SiO2，15～30％Sb2O3，1.5～4％Er2O3。在优选的范围内，镧锑酸盐玻璃光纤的稀土溶解度较高，掺杂浓度可达1.5-4mol％Er2O3，比锑酸盐玻璃提高5倍，近红外发光强度可提高2-4倍。在锑酸盐中网络结构致密，导致稀土离子之间距离变窄，容易发生能量传递而引起浓度猝灭，故无法高掺稀土离子，通过La的加入，破坏了原本致密网络结构，有利于避免稀土离子间的能量传递，故而提高了Er离子的掺杂浓度。
所述包层材料为高硼硅玻璃，K9玻璃，镧锑酸盐玻璃中一种。此处镧锑酸盐玻璃可以通过调节组分，降低其折射率，并且高温下不析晶，因此作为光纤包层材料。所采用的镧锑酸盐玻璃折射率小于纤芯材料，组分可通过降低一定的Sb使其折射率下降。
用于包层材料的镧锑酸盐玻璃按照摩尔百分比计，主要由以下原料制备而成：3～50％La2O3，20～70％SiO2，5～30％S62O3。
所述镧锑酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
1)镧锑酸盐玻璃的制备：将原料Sb2O3，SiO2，La2O3，Er2O3混合均匀，在1000～1600℃下熔融，成型，退火处理，冷却，获得镧锑酸盐玻璃；
2)将镧锑酸盐玻璃进行加工，获得芯棒；将芯棒置于设有空腔的包层管中，获得预制棒；
3)光纤拉制：将预制棒在800～1000℃进行拉丝，获得镧锑酸盐玻璃光纤。
步骤1)中所述退火处理的温度为450～600℃，退火的时间为20～30h。所述冷却是指以0.05～0.2℃/min的速率降至室温。
步骤2)中所述包层管中的空腔的直径即包层管的内径大于芯棒的直径。
步骤3)中所述拉丝的速度为200-400m/min；所述拉丝在光纤拉丝塔中进行，将预制棒固定后，以1～10℃/min的速率升温至800～1000℃进行拉丝。
所述镧锑酸盐玻璃光纤的直径为123-127μm。
所述镧锑酸盐玻璃光纤在光放大器和/或激光器领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)通过本发明制备的镧锑酸盐玻璃光纤，相较不含La的锑酸盐玻璃，在两个方面具有突出优势：首先是抗析晶性能明显提高，在高温不发生析晶或分相，玻璃稳定性得到增强；其次是La的加入打破了原本致密的锑硅玻璃网络结构，避免了稀土离子的团簇，提高稀土离子的掺杂浓度，比锑酸盐玻璃稀土掺杂浓度提高了5倍，使玻璃发光强度大幅度提高。
(2)本发明制备的镧锑酸盐光纤可以通过调整La、Sb、Si的摩尔比例，可获得不同熔点的镧锑酸盐玻璃，应用于不同的工作环境。
(3)本发明的镧锑酸盐玻璃光纤制备工艺简单，玻璃机械加工性好，可制备性能优良的低损耗增益光纤，可用于光放大和激光器领域。
附图说明
图1为实施例1制备的镧锑酸盐玻璃和其它锑酸盐玻璃基质经热处理后的图片；
图2为实施例1制备的镧锑酸盐玻璃光纤端面的光学显微图；
图3为实施例2制备的镧锑酸盐玻璃与锑酸盐玻璃的近红外发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细描述说明，但本发明的实施方式不限于此。以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
(1)镧锑酸盐玻璃的制备：采用高温熔融法制备玻璃块体，以摩尔百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
La2O3：10％
Sb2O3：30％
SiO2：59.5％
Er2O3：0.5％
按照上述配比称取对应原料，原料纯度需大于99.99％，混合均匀后，置于铂金坩埚中在1500℃下熔制30min，将所得玻璃液倒入模具中成型后放入退火炉中进行精密退火(在450-600℃之间退火24小时，以0.1℃/min缓慢降至室温，目的是为了消除内应力)后得到镧锑酸盐玻璃块体。
(2)预制棒的加工：将经过退火后的镧锑酸盐玻璃，加工成长7cm，直径3mm的玻璃圆柱，并对玻璃表面进行抛光打磨后用酸清洗，得到光滑的玻璃棒作为光纤纤芯(镧锑酸盐玻璃纤芯)；选取内径3.1mm，外径3.5cm的K9玻璃作为光纤包层，将镧锑酸盐玻璃纤芯放入包层当中组成光纤预制棒。
(3)光纤拉丝：将包含镧锑酸盐玻璃纤芯的光纤预制棒固定到光纤拉丝塔上，以5℃/min的速率缓慢加热至900℃后进行拉丝，拉丝过程中以300m/min的拉丝速度拉制光纤，并通过调节各种参数控制所得镧锑酸盐玻璃光纤的直径，得到的镧锑酸盐玻璃光纤直径125μm。
将本实施例中步骤(1)所得镧锑酸盐玻璃和其它锑酸盐玻璃分别在900℃下热处理2小时(热处理退火900℃是为了研究玻璃在高温下的稳定性)，获得热处理后的样品。其它锑酸盐玻璃：锑酸盐玻璃的组分及摩尔含量：Sb2O3：30％，SiO2：69.5％，Er2O3：0.5％；磷锑酸盐组成为10％P2O5，30％Sb2O3，59.5％SiO2，0.5％Er2O3；钽锑酸盐组成为10％Ta2O5，30％Sb2O3，59.5％SiO2，0.5％Er2O3。
图1为实施例1制备的镧锑酸盐玻璃和其它锑酸盐玻璃热处理后的图片。可以看到其它锑酸盐玻璃热处理后玻璃出现分相失透现象，而镧锑酸盐玻璃仍保持着良好的透明度，说明了镧锑酸盐玻璃优异的抗析晶性能。
对拉制后的光纤表征，图2是实施例1制备的镧锑酸盐玻璃光纤端面的光学显微图(光学显微镜观测的光纤横截面)，可以看出光纤具有明显的芯包结构，纤芯与包层边界清晰。
实施例2
(1)镧锑酸盐玻璃的制备：采用高温熔融法制备玻璃块体，以摩尔百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
La2O3：15％
Sb2O3：30％
SiO2：53.25％
Er2O3：1.75％
按照上述配比称取对应原料，原料纯度需大于99.99％，在玛瑙研钵中混合均匀后，置于铂金坩埚中在1550℃下熔制30min，将所得玻璃液倒入模具中成型后放入退火炉中进行精密退火(在450-600℃之间退火24小时，以0.1℃/min缓慢降至室温)后得到镧锑酸盐玻璃块体。
(2)预制棒的加工：将经过退火后的镧锑酸盐玻璃，加工成长7cm，直径3mm的玻璃圆柱，并对玻璃表面进行抛光打磨后用酸清洗，得到光滑的玻璃棒作为光纤纤芯；选取内径3.1mm，外径3.5cm的K9玻璃作为光纤包层，将镧锑酸盐玻璃纤芯放入包层当中组成光纤预制棒。
(3)光纤拉丝：将包含镧锑酸盐玻璃纤芯的光纤预制棒固定到光纤拉丝塔上，以5℃/min的速率缓慢加热至950℃后进行拉丝，拉丝过程中以300m/min的拉丝速度拉制光纤，并通过调节各种参数控制所得镧锑酸盐玻璃光纤的直径，得到的镧锑酸盐玻璃光纤直径125μm。
对玻璃进行表征，图3是镧锑酸盐玻璃(步骤(1)中的玻璃块体)与锑酸盐玻璃(由于浓度猝灭，最优稀土掺杂浓度为0.5mol％Er2O3，即Sb2O3：30％，SiO2：69.5％，Er2O3：0.5％)的近红外发射光谱对比，可以看出镧锑酸盐玻璃的近红外发光提高了2.2倍，表明了镧锑酸盐玻璃在宽带光放大和激光器领域的巨大应用潜力。
通过增加La的含量，可以提高稀土掺杂浓度，因而提高La的含量可达到4％的Er2O3掺杂量。通过La的加入有效增加了玻璃稳定性，增加了玻璃的可加工性，抑制玻璃分相，有利于制备低损耗的增益光纤。
上述实施例为本发明实施的案例，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质和原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种镧锑酸盐玻璃光纤，其特征在于：包括纤芯和包层，包层包覆纤芯，纤芯的材料为镧锑酸盐玻璃；所述镧锑酸盐玻璃中各原料按照摩尔百分比计：15~30%La2O3，39~65%SiO2，15~30%Sb2O3，1.5~4%Er2O3。
2.根据权利要求1所述镧锑酸盐玻璃光纤，其特征在于：所述包层的材料为高硼硅玻璃、K9玻璃、镧锑酸盐玻璃中一种；此处镧锑酸盐玻璃按照摩尔百分比计，主要由以下原料制备而成：3~50%La2O3，20~70%SiO2，5~30%Sb2O3；
包层的材料的折射率小于纤芯材料。
3.根据权利要求1~2任一项所述镧锑酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）镧锑酸盐玻璃的制备：将原料Sb2O3，SiO2，La2O3，Er2O3混合均匀，在1000~1600℃下熔融，成型，退火处理，冷却，获得镧锑酸盐玻璃；
2）将镧锑酸盐玻璃进行加工，获得芯棒；将芯棒置于设有空腔的包层管中，获得预制棒；
3）光纤拉制：将预制棒在800~1000℃进行拉丝，获得镧锑酸盐玻璃光纤。
4.根据权利要求3所述镧锑酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述拉丝的速度为200-400 m/min；所述拉丝在光纤拉丝塔中进行，将预制棒固定后，以1~10 ℃/min的速率升温至800~1000 ℃进行拉丝。
5.根据权利要求3所述镧锑酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述退火处理的温度为450~600 ℃；所述冷却是指以0.05~0.2 ℃/min的速率降至室温；
所述镧锑酸盐玻璃光纤的直径为123-127 μm。
6.根据权利要求1~2任一项所述镧锑酸盐玻璃光纤的应用，其特征在于：所述镧锑酸盐玻璃光纤用于光放大器和/或激光器领域。
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