CN102515500B - 一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法 - Google Patents

一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，包括制作含包层的石英玻璃衬底管；配制凝胶料，将配制好的凝胶料灌入石英玻璃衬底管管内，形成凝胶并老化；对管内的老化凝胶进行超临界干燥处理，形成一个掺杂了稀土及辅助掺杂化合物的高孔隙率的气溶胶；对气溶胶进行预氧化处理，使得气溶胶中的非氧化物在氧气和氦气的混合气中转化成氧化物；再在气溶胶中通氯气和氧气进行脱水处理；将含有气溶胶的石英玻璃衬底管用高温烧结熔缩成石英预制棒，即制成掺杂稀土光纤预制棒。本发明可以制造芯径大于5mm，掺杂均匀，基底损耗低的大芯径掺杂稀土光纤预制棒。有效地降低了水峰，实现了在1383nm处的光纤附加损耗小于10dB/km。

Description

一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，具体地，涉及一种利用气溶胶制造掺杂稀土光纤预制棒的方法。属于光纤通信技术领域。
技术背景
EDFA发明之前的光纤通信系统设计中，由于光纤的衰耗导致在传输线路上每隔一段要设一个光-电-光的中继站，增加了系统维护难度，增大了系统造价。1985年，英国南安普顿大学的Payne等人(Electronics Letters，1985，No.17，Vol.21，pp737-738)首次提出用MCVD工艺研制了掺钕光纤和首次用MCVD方法研制成掺铒光纤，并实现了1.55μm低损耗窗口的激光辐射。1986年Payne等人提出利用掺杂稀土光纤构建光纤放大器和激光器的概念(CLEO/IQEC 1986 San Francisco California 9-11 Jun 1986 Technical Digest FN1pp.374-375)。之后，Payne等人利用EDF光纤搭建了光放大器实现了28dB的小信号增益。掺杂铒的光纤(EDF)的出现导致了EDFA的发明，大幅度降低了光纤通信网建设的成本，使得大规模和长距离光纤通信成为现实。
而近年来光纤激光器的高速发展也推动了掺杂稀土光纤研究的热潮。随着精密制造的需求增加，激光加工开始广泛应用在打标，切割，焊接等领域。应用于工业领域的光纤激光器主要是1微米波长的激光器，但是光纤激光器波长可以涵盖从可见光到中红外，而掺杂稀土光纤中掺杂元素的种类多达几十种。其中，在连续波长光纤激光器的研究方面，激光器功率从2004年的突破KW到现在单纤突破6KW(Electron.Lett.，2004，40(8)：470～472)。脉冲光纤激光器的脉冲宽度从纳秒降到到皮秒，再降到飞秒，使得激光峰值功率越来越高。这些新型光纤激光器在军事，医疗和工业应用等领域引起越来越多的研究者的关注。
在现有技术中涉及掺杂稀土光纤的专利包括有：
美国斯佩克特恩公司2000年在中国申请了一项MCVD工艺制造掺杂稀土光纤的专利(CN 00120094.1)，其主要方法是MCVD的soot工艺和溶液法制造掺杂稀土光纤。掺杂稀土种类是镱，钕，铒，共掺杂物是Ge，P，Al和B。
专利CN1255109A描述了一种采用溶胶凝胶法制造高纯石英玻璃管的方法。该方法可以表述为高纯沉积二氧化硅粉末与去离子水混合成溶胶。这种溶胶凝胶化而形成第一种凝胶。这种凝胶在预定的温度干燥形成干燥的氧化硅；这种氧化硅与去离子水，聚乙烯醇和氟化铵在球磨机中混合成第二种凝胶。第二种凝胶在模具中干燥，然后在氯气和氦气环境下干燥去水，在等于或低于玻璃熔点的温度烧结成管状。该方法表明溶胶凝胶方法可以用于制备高纯的二氧化硅材料，但是，该专利未涉及掺杂芯子等方面。
专利CN101033113A描述了采用溶胶凝胶法制备掺杂稀土的光纤预制棒的工艺。该专利是以正硅酸乙酯和稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以稀土硝酸盐为目标掺杂物，以硝酸铝和五氧化二磷为辅助掺杂物，利用溶胶凝胶工艺和旋涂法在石英管内壁旋涂成膜，然后烧结成棒的方法。
专利CN200910224396.7描述了稀土纳米粒子掺杂方法的发明专利。该专利采用稀土纳米粒子掺杂方法，主基质材料是含掺杂稀土的纳米粒子，稀土元素包含铒，镱，铥或其组合。共掺杂物包含P和Al。预制棒的制造方法是用含纳米粒子的溶液浸泡硅石管内的多孔层形成，稀土掺杂物比重浓度介于1％～20％之间。
美国专利US5236481描述了将含有金属卤化物的蒸汽喷向氢气火焰形成一个互联的多孔玻璃。这些金属卤化物包含Al、Zr、Nb、Ga、In、Sn、Sb、Bi等，稀土元素包含原子序数从51-71的元素，以及碱土金属Be、Mg、Ca、Zn、Sr、Cd、Ba等。最后将这个预制棒烧成透明状，再拉丝形成光纤。
美国专利US7139458描述了一种双包层光纤的制造方法。该方法包含一个芯子折射率高于内包层折射率，其数值孔径在0.15到0.5之间。另外还有一个非微结构的石英外包层，其折射率要小于内包层的折射率。其中掺杂的稀土是镱或铒。其中镱的浓度是0.1～2.5wt％，磷含量是0～5wt％，铝含量是0～15wt％，锗含量是0～15wt％，氟含量是0～1wt％。该专利还指出外包层石英包含氟和硼。内包层包含锗，芯子直径是9-30微米，光纤外径为125～350微米。该专利特别指出其光纤的数值孔径分为两类，第一类在0.15～0.45之间，第二类数值孔径在0.3～0.4之间。
以上文献或专利报道的掺杂稀土光纤的制造方法固然有优点，但是也存在不足。MCVD方法设备成熟，制备方法成熟，但是MCVD方法的纵向均匀性较差，芯子较小。采用金属卤化物的蒸汽喷向氢气火焰来制作掺杂稀土光纤可以制造大芯径预制棒，但是设备投资巨大。稀土纳米粒子掺杂方法具有均匀性好的优点，可以制造低衰耗的光纤，但是其芯径较小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种掺杂均匀性好、芯径大、制造基底损耗低的掺杂稀土光纤的制造方法。
本发明为解决上述问题所提出的技术方案为：
制作含包层的石英玻璃衬底管；
配制凝胶料，所述的凝胶料由四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水混制而成，四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水的摩尔比为1～1.5∶0.1～0.13∶1～2∶3～4∶0.003；
将配制好的凝胶料灌入石英玻璃衬底管管内，形成凝胶并老化；
对管内的老化凝胶进行超临界干燥处理，形成一个掺杂了稀土及辅助掺杂化合物的高孔隙率的气溶胶；
对气溶胶进行预氧化处理，使得气溶胶中的非氧化物在氧气和氦气的混合气中转化成氧化物；
再在气溶胶中通氯气和氧气进行脱水处理；
将含有气溶胶的石英玻璃衬底管用高温烧结熔缩成石英预制棒，即制成掺杂稀土光纤预制棒。
按上述方案，所述的稀土掺杂化合物水溶液由稀土水溶液和辅助掺杂化合物水溶液混合配制而成，包括低浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为250ppm～1000ppm，掺杂化合物的浓度为10000～30000ppm，或者为高浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为4000～20000ppm，掺杂化合物的浓度为1000～20000ppm。
按上述方案，所述的低浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为铒、镨、镱的任意一种或两种的组合，辅助掺杂化合物为铝盐、铋盐或镧盐。用于数值孔径大于0.1的光纤制作。
按上述方案，所述的高浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为镱、铥、钐或钬，辅助掺杂化合物为铝盐。用于数值孔径为0.06～0.1的光纤光纤制作。
按上述方案，所述的含包层的石英衬底管由纯石英玻璃衬管通过PCVD工艺沉积各包层，沉积1～3小时后，将沉积了包层的石英衬底管进行一次热处理即成。
按上述方案，所述的高孔隙率的气溶胶的气孔率大于或等于70％。
按上述方案，所述的老化是在在35～45℃下让凝胶老化超过8小时。老化的目的是为了给水解和缩聚反应提供充足的反应时间，使其充分反应，在老化过程中，凝胶网络发生交联，网络逐渐变大，使凝胶强度提高。
按上述方案，所述的超临界干燥采用液化的二氧化碳，将灌入凝胶的石英玻璃衬底管两端打开，在超临界流体条件下驱除凝胶孔隙中的液体，然后控制压力使二氧化碳逐渐汽化。
按上述方案，所述的预氧化处理条件是氧气流量为500～1000sccm，氦气流量为300～800sccm，石英玻璃衬底管温度为1600～1700℃。
按上述方案，所述的脱水处理条件是氯气流量为50～100sccm，氧气流量为300～500sccm，石英玻璃衬底管温度为1400～1500℃，处理时间为0.5～3小时。
本发明的有益效果在于：1、采用均匀的气溶胶方法来实现在石英管内掺杂稀土元素，提高了稀土掺杂的均匀性，从而提高光纤的性能；2、在PCVD沉积后的大空腔管子内制作气溶胶，通过控制气溶胶的孔隙率来控制预制棒的芯直径可以实现芯径大于5mm的大芯径掺稀土光纤预制棒的制备，以提高光纤加工效率；3、通过将气溶胶在多孔阶段进行预氧化，再通氯气脱水，有效地降低了水峰，实现了在1383nm处的光纤附加损耗小于10dB/km。
附图说明
图1是将掺杂铒的预制棒切割成薄片，两大面打磨，抛光。采用Varian UV-Vis-NIRSpectrometers测试薄片状掺铒预制棒试样的吸收光谱。
图2是将掺杂镱的预制棒切割成薄片，两大面打磨，抛光。采用Varian UV-Vis-NIRSpectrometers测试薄片状掺镱预制棒试样的吸收光谱。
图3是将铒镱共掺的预制棒切割成薄片，两大面打磨，抛光。采用Varian UV-Vis-NIRSpectrometers测试薄片状掺镱预制棒试样的吸收光谱。
图4是采用PK2600预制棒折射率测试仪测量的本发明预制棒的折射率剖面分布图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
将规格为Φ31mm(管外径)*1.8mm(单边壁厚)*1200mm(长度)纯石英玻璃底衬管，在等离子化学气相沉积(PCVD)沉积车床上，按照预先设计的包层结构精确沉积包层；待沉积完毕1.8小时后，将沉积了包层的石英玻璃底衬管转移至精密成棒床上，进行一次热处理，目的是消除石英玻璃底衬管的应力。待消除应力后，将石英玻璃底衬管冷却至室温20℃。配制凝胶料：240mL的四甲氧基硅烷，23.4mL的甲基三甲氧基硅烷，67.8mL的甲醇，240mL的稀土掺杂化合物水溶液，稀土掺杂化合物水溶液中三氯化铒的浓度是0.025mol/L，三氯化铝的浓度是0.085mol/L，12mL的浓度为0.175mol/L的氨水，将上述原料充分混合均匀，在被冷却的石英玻璃底衬管管内灌入上述凝胶料，比例依据事先设计的75％孔隙率和胶凝时间2小时来确定，让凝胶料在沉积了包层的石英玻璃底衬管管内形成凝胶，并让凝胶老化。老化的目的是为了给水解和缩聚反应提供充足的反应时间，使其充分反应。在老化过程中，凝胶网络发生交联，网络逐渐变大，使凝胶强度提高。待老化10小时后，用液化的二氧化碳将其进行超临界干燥，在沉积了包层的石英玻璃底衬管内形成一个掺铒的高孔隙率的气溶胶，其气孔率为75％。将气溶胶在流量800sccm的氧气和流量500sccm的氦气的混合气氛中进行预氧化，石英玻璃底衬管温度为1650℃，将气溶胶中将非氧化物原料转化成氧化物。然后通入流量80sccm的氯气和流量400sccm的氧气进行氧化脱水，温度为1440℃，脱水时间为2.5小时。最后在温度为2000～2100℃、压力为50～-20Pa的条件下，将含有气溶胶的石英玻璃衬底管烧结熔缩成石英预制棒，从而制备出芯径为6.5mm的大芯径掺杂稀土光纤预制棒，测得掺铒光纤预制棒中铒离子的浓度为738ppm，纤芯数值孔径为0.22，该光纤在1383nm处的附加损耗为5.5dB/km。试样按照附图说明图1的方法测试，得到的测试结果如图1所示。
实施例二：
将规格为Φ31mm(管外径)*1.8mm(单边壁厚)*1200mm(长度)纯石英玻璃底衬管固定在等离子化学气相沉积(PCVD)沉积车床上，按照预先设计的包层结构精确沉积包层。待沉积完毕1.1小时后，将沉积了包层的石英玻璃底衬管移至精密成棒床上，进行一次热处理，目的是消除石英反应管的应力。待消除应力后，将石英玻璃底衬管冷却至室温20℃。配制凝胶料：240mL的四甲氧基硅烷，24mL的甲基三甲氧基硅烷，69mL的甲醇，330mL的稀土掺杂化合物水溶液，稀土掺杂化合物水溶液中三氯化镱的浓度为0.26mol/L、三氯化铝的浓度为0.055mol/L，13mL的0.175mol/L的氨水，将上述原料充分混合均匀，在被冷却的石英玻璃底衬管管内灌入上述凝胶料，比例依据事先设计的70％孔隙率和胶凝时间2.5小时来确定。让凝胶料在沉积了包层的石英玻璃衬底管内形成凝胶，并让凝胶老化。老化的目的是为了给水解和缩聚反应提供充足的反应时间，使其充分反应。在老化过程中，凝胶网络发生交联，网络逐渐变大，使凝胶强度提高。待老化12小时后，用液化的二氧化碳将其进行超临界干燥，在沉积了包层的石英玻璃衬底管内形成一个掺镱的高孔隙率的气溶胶，其气孔率为70％。将气溶胶在流量1000sccm的氧气和流量800sccm的氦气的混合气氛中进行预氧化，温度为1690℃。然后通入流量100sccm的氯气和流量500sccm的氧气进行氧化脱水，温度为1420℃，脱水时间为3小时。最后在温度为2050～2150℃、压力为70～-30Pa的条件下，将含有气溶胶的石英玻璃衬底管烧结成石英预制棒，从而制备出芯径为7.8mm的大芯径掺杂稀土光纤预制棒，测得掺镱光纤预制棒中镱离子的浓度为12000ppm，纤芯数值孔径为0.08。试样按照附图说明图2的方法测试，得到的测试结果如图2所示。
实施例三：
将规格为Φ31mm(管外径)*1.8mm(单边壁厚)*1200mm(长度)纯石英玻璃底衬管固定在等离子化学气相沉积(PCVD)沉积车床上，按照预先设计的包层结构精确沉积包层。待沉积完毕1.4小时后，将沉积了包层的石英玻璃衬底管转移至精密成棒床上，进行一次热处理，目的是消除石英反应管的应力。待消除应力后，将反应管冷却至室温20℃。配制凝胶料：240mL的四甲氧基硅烷，24mL的甲基三甲氧基硅烷，69mL的甲醇，380mL的稀土掺杂化合物水溶液，稀土掺杂化合物水溶液中三氯化镱的浓度为0.10mol/L、三氯化铒的浓度为0.04mol/L、三氯化铝的浓度为0.2mol/L，13mL的0.175mol/L的氨水，将上述原料充分混合均匀，在被冷却的石英玻璃底衬管管内灌入上述凝胶料，比例依据事先设计的76％孔隙率和胶凝时间3小时来确定。让凝胶料在沉积了包层的石英玻璃衬底管内形成凝胶，并让凝胶老化。老化的目的是为了给水解和缩聚反应提供充足的反应时间，使其充分反应。在老化过程中，凝胶网络发生交联，网络逐渐变大，使凝胶强度提高。待老化12小时后，用液化的二氧化碳将其进行超临界干燥，在沉积了包层的石英反应管内形成一个掺镱的高孔隙率的气溶胶，其气孔率为76％。将气溶胶在流量1000sccm的氧气和流量800sccm的氦气的混合气氛中进行预氧化，温度为1700℃。然后通入流量100sccm的氯气和流量500sccm的氧气进行氧化脱水，温度为1420℃，脱水时间为3小时。最后在温度为2050～2150℃、压力为70～-30Pa的条件下，将含有气溶胶的石英玻璃衬底管烧结熔缩成石英预制棒，从而制备出芯径为6.1mm的大芯径掺杂稀土光纤预制棒，测得掺镱光纤预制棒中镱离子的浓度为5800ppm，铒离子的浓度为821ppm，纤芯数值孔径为0.20，该光纤在1383nm处的附加损耗为8.7dB/km。试样按照附图说明图3的方法测试，得到的测试结果如图3所示。

Claims (10)

1.一种掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于
制作含包层的石英玻璃衬底管；
配制凝胶料，所述的凝胶料由四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水混制而成，四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲醇、稀土掺杂化合物水溶液和氨水的摩尔比为1~1.5:0.1~0.13 :1~2 :3~4:0.003；
将配制好的凝胶料灌入石英玻璃衬底管管内，形成凝胶并老化；
对管内的老化凝胶进行超临界干燥处理，形成一个掺杂了稀土及辅助掺杂化合物的高孔隙率的气溶胶；
对气溶胶进行预氧化处理，使得气溶胶中的非氧化物在氧气和氦气的混合气中转化成氧化物；
再在气溶胶中通氯气和氧气进行脱水处理；
将含有气溶胶的石英玻璃衬底管用高温烧结熔缩成石英预制棒，即制成掺杂稀土光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的稀土掺杂化合物水溶液由稀土水溶液和辅助掺杂化合物水溶液混合配制而成，为低浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为250ppm~1000ppm，掺杂化合物的浓度为15000~30000ppm，或者为高浓度稀土掺杂化合物水溶液，稀土浓度为4000~20000ppm，掺杂化合物的浓度为1000~20000ppm。
3.根据权利要求2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的低浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为铒、镨、镱的任意一种或两种的组合，辅助掺杂化合物为铝盐、铋盐或镧盐。
4.根据权利要求2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的高浓度稀土掺杂化合物水溶液中稀土元素为镱、铥、钐或钬，辅助掺杂化合物为铝盐。
5.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的含包层的石英玻璃衬底管由纯石英玻璃衬管通过PCVD工艺沉积各包层，沉积1~3小时后，将沉积了包层的石英玻璃衬底管进行一次热处理即成。
6.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的高孔隙率的气溶胶的气孔率大于或等于70%。
7.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的老化是在35~45℃下让凝胶老化超过8小时。
8.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的超临界干燥采用液化的二氧化碳，将灌入凝胶的石英玻璃衬底管两端打开，在超临界流体条件下驱除凝胶孔隙中的液体，然后控制压力使二氧化碳逐渐汽化。
9.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的预氧化处理条件是氧气流量为500~1000sccm，氦气流量为300~800sccm，石英玻璃衬底管温度为1600~1700℃。
10.根据权利要求1或2所述的掺杂稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的脱水处理条件是氯气流量为50~100sccm，氧气流量为300~500sccm，石英玻璃衬底管温度为1400~1500℃，处理时间为0.5~3小时。
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