CN105884201B - 一种可承载高功率的掺Yb石英光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
为了解决现有商用掺Yb石英光纤预制棒以及其制备方法存在的问题，本发明提供可承载高功率的掺Yb石英光纤及其制备方法，该光纤受激发射截面积大，荧光寿命强，石英基质中的分散性好。该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：SiCl4：80‑300；AlCl3：50‑150；Yb(thd)3：50‑200；Ce(thd)4：50‑200；Y(thd)3：50‑200；O2：300‑2500；He：300‑2500。或以流量(sccm)计其配方组分包括：SiCl4：80‑300；AlCl3：50‑150；Yb(thd)3：50‑200；Ce(thd)4：50‑200；Y(thd)3：50‑200；SiF4：5‑50；O2：300‑2500；He：300‑2500。
Description
技术领域
本发明属于激光光纤材料制备领域，具体涉及一种可承载高功率的掺Yb石英光纤及其制备方法。
背景技术
光纤激光器具有全固态、可靠性高、光束质量好、转换效率高、加热源分散、易于实现高功率输出等显著优点，被视为继灯泵固体激光器及半导体泵浦固体激光器之后的第三代激光器，在激光焊接、金属切割、激光医疗、汽车制造等民用领域以及激光雷达、激光测距、高能激光武器等国防领域有着重要应用前景。
目前，光纤激光器发展的主要趋势之一是提高单纤的激光连续输出功率，即高功率光纤激光器。掺Yb石英光纤是高功率光纤激光器的战略制高点。而作为其核心器件，掺Yb石英光纤的整体性能主要取决于光纤预制棒的性能。所以要获得高性能光纤首要条件是制备出性能优良的光纤预制棒。
商用掺Yb石英光纤预制棒的主要制备方法为改进型气相沉积(MCVD)结合溶液掺杂法。所谓溶液掺杂法是先在石英沉积管内壁沉积疏松层(沉积温度接近1300℃，主含量为SiO2，或根据光纤需要可共沉积GeO2或P2O5)，接着取下石英沉积管，竖直浸泡在含有稀土掺杂离子(引入源为稀土离子氯化物)和共掺杂离子的溶液中，长时间浸泡后掺杂离子进入疏松芯层。然后将沉积管装回沉积车床，经过干燥、烧结、缩棒等工序处理，最终得到实心的光纤预制棒。
该种方法目前遇到了技术瓶颈：
(1)疏松层颗粒分布一致性不易控制，直接影响到光纤预制棒中纤芯折射率的轴向分布；
(2)预制棒纤芯直径较小，通常为1-2mm；
(3)光纤芯包比<0.2；
(4)稀土掺杂浓度较低；
(5)不适合制备复杂结构的稀土掺杂光纤预制棒。同时由于溶液中含有大量羟基易提高光纤背景损耗，因此不利于光纤的高功率输出。
MCVD结合稀土离子气相掺杂法中稀土离子引入源为稀土螯合物。相比于稀土离子氯化物(如：YbCl3等)而言，稀土螯合物(Re(thd)3)在200℃左右就具有比较高的蒸气压，且产生气相的设备较为简单，同时在传输过程中不易发生凝结，因此成就了Re(thd)3、AlCl3与SiCl4(GeCl4或POCl3)的共沉积。通过这一气相输送单元，稀土掺杂物直接在石英沉积管的内部靠近沉积区处加热，有利于增加沿预制棒长度方向掺杂物质的均匀性，因此制备的光纤预制棒折射率轴向分布均匀。
而Y(thd)3作为共掺材料，目前主要用于提高Yb3+离子的分散性和其发射截面、荧光寿命，在全气相制备可承载高功率的掺Yb石英光纤中并未使用。
发明内容
为了解决现有商用掺Yb石英光纤预制棒以及其制备方法存在的问题，本发明提供可承载高功率的掺Yb石英光纤及其制备方法，该光纤受激发射截面积大，荧光寿命强，石英基质中的分散性好。
本发明的具体技术解决方案如下：
该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：80-300；
AlCl3：50-150；
Yb(thd)3：50-200；
Ce(thd)4：50-200；
Y(thd)3：50-200；
O2：300-2500；
He：300-2500。
该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：100-250；
AlCl3：70-130；
Yb(thd)3：70-180；
Ce(thd)4：70-180；
Y(thd)3：80-150；
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该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：120-200；
AlCl3：80-110；
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Y(thd)3：90-140；
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该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：140-180；
AlCl3：85-100；
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Ce(thd)4：100-120；
Y(thd)3：100-120；
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该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
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Y(thd)3：50-200；
SiF4：5-50；
O2：300-2500；
He：300-2500。
该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：100-260；
AlCl3：80-140；
Yb(thd)3：80-180；
Ce(thd)4：80-180；
Y(thd)3：80-150；
SiF4：10-35；
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该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
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Y(thd)3：100-140；
SiF4：10-30；
O2：300-2500；
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该可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：140-200；
AlCl3：100-120；
Yb(thd)3：100-130；
Ce(thd)4：110-130；
Y(thd)3：110-130；
SiF4：10-20；
O2：300-2500；
He：300-2500。
该可承载高功率的掺Yb石英光纤方法包括以下步骤：
1】载气O2和He用于运输气相的SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4或SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4、SiF4进入以20-50r/min转速转动的石英沉积管内,逐渐充满疏松体
2】在1300℃-1500℃高温条件下进行沉积反应，石英沉积管内压差保持在40-90Pa，石英沉积管内的每层疏松体中稀土螯合物和Y(thd)3流量采用梯度变化，流量变化量不超过设定值的±1.5％，作为独立系统，稀土螯合物同时加热温度150-250℃；每沉积一层，加热体氢氧焰以100-200mm/min速度在沉积长度范围内正向移动，同时保持N2帘流量5-10sccm；沉积一层结束后，加热体氢氧焰以800～1500mm/min速度在沉积长度范围内反向移动；依次进行该过程，直到完成预定的沉积层数；
3】沉积结束后，升高加热体氢氧焰到1800℃-1900℃，将沉积管内疏松体烧结为透明玻璃；然后在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管，并缓慢调节管内压差使之从70Pa逐渐变化到30Pa，当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，空心沉积管内压差降低至20Pa；待空心预制棒变成实心玻璃棒后，对其进行火焰抛光处理。
4】将制备的光纤预制棒冷加工成八边形，然后在高温石英拉丝塔上进行光纤拉制，拉丝温度：2050℃-2100℃，拉丝速度：3米/分钟～6米/分钟。经测试掺Yb石英光纤纤芯数值孔径0.056-0.081，单纤连续激光输出可达1000W-2000W。
或采用如下可承载高功率的掺Yb石英光纤方法：
1】载气O2和He用于运输气相的SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4或SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4、SiF4进入以20-50r/min转速转动的石英沉积管内；
2】在1800℃-1920℃高温条件下进行沉积反应，沉积物质直接烧结为透明玻璃；高温沉积过程中同时进行部分缩管工艺，每层疏松体中稀土螯合物和Y(thd)3、SiF4流量在设定值基础上均逐渐增加，不超过设定值的1.5％，作为独立系统，稀土螯合物加热温度150-250℃；反应过程中缓慢调节沉积管中的压差使压差从80Pa逐渐变至60Pa；每沉积一层，加热体氢氧焰以100-200mm/min速度在沉积长度范围内正向移动，同时保持N2帘流量5-10sccm；沉积一层结束后，加热体氢氧焰以800～1500mm/min速度在沉积长度范围内反向移动；依次进行该过程，直到完成预定的沉积层数；
3】在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管，并缓慢调节管内压差使之从60Pa逐渐变化到20Pa，当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，空心沉积管内压差降低至20Pa；待空心预制棒变成实心玻璃棒后，其进行火焰抛光处理。
4】将制备的光纤预制棒冷加工成八边形，然后在高温石英拉丝塔上进行光纤拉制，拉丝温度：2050℃-2100℃，拉丝速度：3米/分钟～6米/分钟。经测试掺Yb石英光纤纤芯数值孔径0.056-0.081，单纤连续激光输出可达1000W-2000W。
本发明的优点在于：
1、增加稀土离子配位环境的不对称性，提高受激发射截面积和荧光寿命。
2、提高Yb3+离子在石英基质玻璃中的分散性。
附图说明
图1是预制棒纤芯的折射率分布；
图2为掺Yb石英光纤激光器的转换效率。
具体实施方式
本发明提供的可承载高功率的掺Yb石英光纤，以流量(sccm)计其配方组分包括：SiCl4：80-300；AlCl3：50-150；Yb(thd)3：50-200；Ce(thd)4：50-200；Y(thd)3：50-200；O2：300-2500；He：300-2500。
还可根据性能要求，引入10-35sccm的SiF4进行石英光纤的制备。
其中O2与He作为制备石英光纤的载气，O2还为反应气体；
AlCl3的加入是为了形成Al2O3，它一方面在于提高Yb3+离子掺杂浓度，降低稀土离子“团簇效应”，另一方面可提高纤芯折射率，还可以将Yb3+离子的荧光发射波长移向长波方向。
Ce(thd)4的加入是为了形成CeO2。Ce在玻璃中除提高纤芯折射率外，关键作用是其存有Ce3+和Ce4+两种价态，可与玻璃中的自由电子结合，从而降低玻璃中的微缺陷，可有效改善光纤的光暗化效应。
SiF4的加入是为了形成F，它一方面可有效降低纤芯折射率，使光纤数值孔径保持在可控范围内，最终获得好的光束质量，另一方面它也能降低纤芯中OH含量，从而降低纤芯背景损耗。
与传统掺Yb石英光纤相比，本发明中Yb3+离子掺杂浓度增大了15％-30％,荧光发射截面和荧光寿命分别提高了10％-20％，15％-35％，如下表所示：
表1掺Yb石英光纤的性能参数
通过上述大量实验验证，Y(thd)3与AlCl3、Ce(thd)4之间存在协同作用，其有效提高了Yb3+离子掺杂浓度、荧光发射截面和荧光寿命。
该制备可承载高功率的掺Yb石英光纤方法包括以下步骤：
1】载气O2和He运输气相的SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4进入以20-50r/min转速转动的石英沉积管内(石英管尺寸28/24或25/19，沉积长度500mm)；
2】在1300℃-1500℃，1800℃-1920℃高温条件下进行沉积反应，稀土螯合物加热温度150-250℃(预制棒制备设备含有两个独立系统。一个是沉积主体含量，如组分中的SiCl4和SiF4，而其他成分AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4从另一路温度150-250℃的管路进入石英沉积管，并在石英管内与SiCl4和SiF4汇合，在高温下一起反应,反应温度为1300℃-1500℃或1800℃-1920℃)。每沉积一层，加热体氢氧焰以100-200mm/min速度在沉积长度范围内正向移动(与反应气体进入沉积管方向一致)，同时保持N2帘流量5-10sccm，以使火焰温度在沉积长度的不同加热区保持一致，以便预制棒轴向折射率的均匀分布；沉积一层结束后，氢氧焰以800～1500mm/min速度在沉积长度范围内反向移动(与反应气体进入沉积管方向相反)；依次进行该过程，直到完成预定的沉积层数；
3】在1300℃-1500℃沉积温度下，沉积管中充满疏松体。疏松体粒度直径分布的均匀性直接决定了预制棒轴向折射率的均匀分布。为此沉积过程中沉积管内压差保持在40-90Pa，每层疏松体中稀土螯合物和Y(thd)3流量采用梯度变化，不超过设定值的±1.5％，以保证纤芯折射率的径向均匀性分布。沉积过程结束后，升高加热体氢氧焰到1800℃-1900℃，此时沉积管内疏松体烧结为透明玻璃。在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管。由于高温，缩管过程中会加大F的挥发，而F含量的变化会影响纤芯折射率的分布和数值孔径，所以缓慢调节管内压差使之从70Pa逐渐变化到30Pa，适量的F利于减少光纤预制棒中OH含量，降低光纤损耗；当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺(2100℃)，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，管内压差为20Pa。
在1800℃-1920℃沉积温度下，沉积物质直接烧结为透明玻璃。虽然高温下F的挥发速度加快，但由于各氧化物通过化学反应已形成玻璃态(化合键增强)，所以F的挥发量相比1300℃-1500℃沉积温度下有所降低。但为了预制棒折射率的均匀分布，缓慢调节沉积管中压差使之从80Pa逐渐变化到60Pa，即高温沉积过程中同时进行部分缩管工艺，每层疏松体中稀土螯合物和Y(thd)3、SiF4流量在设定值基础上均逐渐增加，不超过设定值的1.5％。完成沉积层数后，在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管，缓慢调节管内压差使之从60Pa逐渐变化到20Pa，适量的F利于减少光纤预制棒中OH含量，降低光纤损耗；当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺(2100℃)，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，管内压差为20Pa。
待空心预制棒变成实心玻璃棒后，在2050℃用火焰抛光光纤预制棒，加热体正向移动速度为100～150mm/min。无论采取1300℃-1500℃或1800℃-1920℃沉积温度制备光纤预制棒，最终均需进行火焰抛光。
4】将制备的光纤预制棒冷加工成八边形，然后在高温石英拉丝塔上进行光纤拉制，拉丝温度：2050℃-2100℃，拉丝速度：3米/分钟～6米/分钟。经测试掺Yb石英光纤纤芯数值孔径0.056-0.081，单纤连续激光输出可达1000W-2000W。
Claims (10)
1.一种可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：80-300；
AlCl3：50-150；
Yb(thd)3：50-200；
Ce(thd)4：50-200；
Y(thd)3：50-200；
O2：300-2500；
He：300-2500。
2.根据权利要求1所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：100-250；
AlCl3：70-130；
Yb(thd)3：70-180；
Ce(thd)4：70-180；
Y(thd)3：80-150；
O2：300-2500；
He：300-2500。
3.根据权利要求2所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：120-200；
AlCl3：80-110；
Yb(thd)3：80-150；
Ce(thd)4：80-150；
Y(thd)3：90-140；
O2：300-2500；
He：300-2500。
4.根据权利要求3所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：140-180；
AlCl3：85-100；
Yb(thd)3：100-130；
Ce(thd)4：100-120；
Y(thd)3：100-120；
O2：300-2500；
He：300-2500。
5.根据权利要求1所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：80-300；
AlCl3：50-150；
Yb(thd)3：50-200；
Ce(thd)4：50-200；
Y(thd)3：50-200；
SiF4：5-50；
O2：300-2500；
He：300-2500。
6.根据权利要求5所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：100-260；
AlCl3：80-140；
Yb(thd)3：80-180；
Ce(thd)4：80-180；
Y(thd)3：80-150；
SiF4：10-35；
O2：300-2500；
He：300-2500。
7.根据权利要求6所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：120-220；
AlCl3：90-130；
Yb(thd)3：90-150；
Ce(thd)4：100-150；
Y(thd)3：100-140；
SiF4：10-30；
O2：300-2500；
He：300-2500。
8.根据权利要求7所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤，其特征在于，以流量(sccm)计其配方组分包括：
SiCl4：140-200；
AlCl3：100-120；
Yb(thd)3：100-130；
Ce(thd)4：110-130；
Y(thd)3：110-130；
SiF4：10-20；
O2：300-2500；
He：300-2500。
9.一种制备如权利要求1至8任一所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤方法，其特征在于，包括以下步骤：
1】载气O2和He用于运输气相的SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4或SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4、SiF4进入以20-50r/min转速转动的石英沉积管内,逐渐充满疏松体；
2】在1300℃-1500℃高温条件下进行沉积反应，石英沉积管内压差保持在40-90Pa，石英沉积管内的每层疏松体中稀土螯合物和Y(thd)3流量采用梯度变化，流量变化量不超过设定值的±1.5％；作为独立系统，稀土螯合物同时加热温度150-250℃，每沉积一层，加热体氢氧焰以100-200mm/min速度在沉积长度范围内正向移动，同时保持N2帘流量5-10sccm；沉积一层结束后，加热体氢氧焰以800～1500mm/min速度在沉积长度范围内反向移动；依次进行该过程，直到完成预定的沉积层数；
3】沉积结束后，升高加热体氢氧焰到1800℃-1900℃，将沉积管内疏松体烧结为透明玻璃；然后在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管，并缓慢调节管内压差使之从70Pa逐渐变化到30Pa，当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，空心沉积管内压差降低至20Pa；待空心预制棒变成实心玻璃棒后，对其进行火焰抛光处理；
4】将经步骤3制备的光纤预制棒冷加工成八边形，然后在2050℃-2100℃高温下，以3米/分钟～6米/分钟的速度进行拉丝，拉制为光纤。
10.一种制备如权利要求1至8任一所述的可承载高功率的掺Yb石英光纤方法，其特征在于，包括以下步骤：
1】载气O2和He用于运输气相的SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4或SiCl4、AlCl3、Y(thd)3、Yb(thd)3、Ce(thd)4、SiF4进入以20-50r/min转速转动的石英沉积管内；
2】在1800℃-1920℃高温条件下进行沉积反应，沉积物质直接烧结为透明玻璃；高温沉积过程中同时进行部分缩管工艺，稀土螯合物和Y(thd)3、SiF4流量在设定值基础上均逐渐增加，不超过设定值的1.5％，作为独立系统，稀土螯合物同时加热温度150-250℃；反应过程中缓慢调节沉积管中的压差使压差从80Pa逐渐变至60Pa；每沉积一层，加热体氢氧焰以100-200mm/min速度在沉积长度范围内正向移动，同时保持N2帘流量5-10sccm；沉积一层结束后，加热体氢氧焰以800～1500mm/min速度在沉积长度范围内反向移动；依次进行该过程，直到完成预定的沉积层数；
3】在2050℃下将空心沉积管进行多次缩管，并缓慢调节管内压差使之从60Pa逐渐变化到20Pa，当空心管内直径达到预定尺寸时进行闭合工艺，此时加热体反向移动速度为5～20mm/min，空心沉积管内压差降低至20Pa；待空心预制棒变成实心玻璃棒后，对其进行火焰抛光处理；
4】将经步骤3制备的光纤预制棒冷加工成八边形，然后在2050℃-2100℃高温下，以3米/分钟～6米/分钟的速度进行拉丝，拉制为光纤。
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