CN109293249A - 光纤预制棒和光纤的制备方法 - Google Patents

光纤预制棒和光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光纤预制棒和光纤的制备方法，具体涉及一种大芯径光纤预制棒和相应的低损耗光纤的制备方法，解决了现有技术中制备的光纤预制棒芯径小的问题。本发明光纤预制棒的制备方法为：采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，所有物料的沉积均在气相条件下进行，然后通过烧结、缩管工艺以获得大芯径光纤预制棒，所制备的光纤预制棒芯的组分为SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F，棒芯直径>3mm。本发明光纤的制备方法为：选定合适的套管工艺对所制备的光纤预制棒进行套管，使其芯包比满足光纤的要求，将套完管的预制棒加工成八边形结构，在2050±20℃的温度下进行拉丝，拉制为光纤。

Description

光纤预制棒和光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒和光纤的制备方法，具体涉及一种大芯径光纤预制棒和相应的低损耗光纤的制备方法。
背景技术
光纤激光器被称为第三代激光器，其相比传统的激光器具有诸多优点，如电光转换效率高、光束质量好、使用寿命长、环境适应能力强、占地面积小等，属于节能环保型新型光电子器件，在工业制造、医疗、能源勘探、军事国防等领域获得了广泛应用，其市场销售额增长率连续数年达两位数以上。
激光光纤材料作为高功率光纤激光器的核心器件，是决定光纤激光器功率的关键因素，而光纤激光器功率的每一步提高都和光纤材料和器件性能的提升息息相关。其中，掺Yb石英光纤是高功率光纤激光器的战略制高点。而作为其核心器件，掺Yb石英光纤的整体性能主要取决于光纤预制棒的性能。所以要获得高性能光纤首要条件是制备出性能优良的光纤预制棒。
目前掺Yb石英光纤预制棒常用的制备方法是改进型气相沉积(MCVD)结合溶液掺杂法，该方法是将石英管固定在沉积床上后，先在石英沉积管内壁沉积疏松层，再将带有疏松层的沉积管从沉积车床上取下，并将带有疏松层的沉积管浸泡在含有稀土离子的溶液中，浸泡使稀土离子吸附到疏松层中，之后将溶液排出，再次将沉积管连接到沉积车床上，并采用脱水工艺将溶剂蒸发，将吸附了稀土离子的疏松层烧结成玻璃，并缩管使其成为一个实心预制棒。该方法中，制备过程复杂且耗时，所制备的预制棒芯直径较小，约为1.5-2mm，这将显著影响每根预制棒的光纤产率。另外，疏松层颗粒分布一致性不易控制，直接影响光纤预制棒中纤芯折射率的分布。同时，由于溶液中含有大量羟基易增加光纤背景损耗，因此不利于光纤的高功率输出。
发明内容
针对现有方法制备的光纤预制棒芯径较小、光纤预制棒中纤芯折射率分布不均、光纤背景损耗较大的技术问题，本发明提供一种光纤预制棒的制备方法和使用该方法制备的光纤预制棒制备光纤的制备方法，采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，所制备的预制棒芯径＞3mm，折射率分布较均匀，且制备过程简单，提高单根预制棒的产率。
本发明的技术解决方案是：
一种光纤预制棒的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)将光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F的含量换算成沉积时气态反应物料的流量，在MCVD设备的控制系统中设定气态反应物料的流量及沉积层数；其中，所用的气态反应物料包括SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、Ce(hfa)4、SiF4和O2；
2)将清洗干净的石英管连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁；
3)侵蚀完成后，将气态反应物料通入转动的石英管内进行芯棒沉积；石英管的加热温度为1750℃-1850℃；
4)达到设定的沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；待石英管由空心管缩成实心棒，光纤预制棒制作完成。
更进一步地，为了使所制备的光纤预制棒的折射率分布较均匀，步骤1)中预制棒芯组分SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F的组分含量为SiO2：96～98.5mol％，Al2O3：0.8～1.6mol％，Yb2O3：0.15-0.25mol％，Ce2O3：0.05～0.1mol％，F：0～0.8mol％。
更进一步地，为了使光纤预制棒的芯径更大，步骤1)中设定沉积层数为10层。
更进一步地，为了使所制备的光纤预制棒的折射率分布较均匀，步骤1)中在设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：
反应时，通入O2的量充足，以使反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、Ce(hfa)4、SiF4与O2发生反应生成对应的氧化物。
更进一步地，为了使所制备的光纤预制棒的折射率分布更均匀，，步骤1)中设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：
或者
或者
反应时，通入O2的量充足，以使反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、Ce(hfa)4、SiF4与O2发生反应生成对应的氧化物。
更进一步地，步骤3)中，反应物料Al(acac)3作为独立系统，加热后以气态通入石英管，加热温度为240-260℃；Yb(thd)3和Ce(hfa)4作为独立系统，加热后以气态通入石英管，加热温度为200-240℃。
更进一步地，步骤3)中通过载气O2输送SiCl4至石英管内；通过载气He输送气相的Al(acac)3、Yb(thd)3和Ce(hfa)4进入石英管内；气体SiF4和O2直接通入石英管。
更进一步地，步骤4)中的缩管在2000～2100℃进行。
同时，本发明还提供一种光纤的制备方法，包括以下步骤：
1)采用上述方法制备光纤预制棒；
2)对步骤1)所制备的光纤预制棒进行套管；套完管后加工成八边形；
3)在2050±20℃的温度下进行拉丝，拉制为光纤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，基质材料Al2O3、SiO2分别由气态的Al(acac)3、SiCl4在高温下和O2反应生成，稀土掺杂物Yb2O3、Ce2O3分别由气态Yb(thd)3、Ce(hfa)4和O2反应生成，所有反应生成物在1750℃-1850℃的高温下以玻璃态的形式沉积在石英管的内壁，经多次沉积，烧缩成实心玻璃棒，即光纤预制棒，所制备的光纤预制棒芯径＞3mm。
(2)本发明采用Al2O3-SiO2二元体系，有利于在制备大芯径光纤预制棒过程中有效控制纤芯折射率的平坦度。
(2)沉积温度为1750℃-1850℃的高温，有利于增加F的掺杂浓度，从而有效降低芯层的折射率，制备出低数值孔径的光纤预制棒。
(4)制备光纤预制棒的过程中，通过调整沉积层中Al(acac)3和SiF4组分载气的流量，可使预制棒芯的折射率分布平坦。
(5)Al2O3的反应物料采用Al(acac)3，不易腐蚀气路。
(6)采用气相掺杂技术有利于掺杂离子在玻璃中的均匀分散，降低“团簇”效应，有利于降低光纤的损耗。
附图说明
图1为本发明实施例一光纤预制棒的折射率分布图；
图2为本发明实施例二光纤预制棒的折射率分布图；
图3为本发明实施例三光纤预制棒的折射率分布图；
图4为本发明实施例三光纤预制棒拉制光纤的端面图；
图5为本发明实施例三光纤的折射率分布图；
图6为本发明实施例二至五光纤的损耗谱图；
图7为本发明实施例三光纤的吸收谱图；
图8为本发明实施例三光纤激光光-光转换效率图。
具体实施方案
本发明光纤预制棒的制备方法包括以下步骤：
1)根据光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F的含量，计算气态反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、Ce(hfa)4、SiF4等组分的流量，在MCVD设备的控制系统中设定流量值；
2)将外径为28mm、内径为24mm的石英管作为反应基管，清洗干净后连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁，以消除石英管内壁的杂质和污染物；
3)侵蚀完成后，按照设定的流量值将气态反应物料通入以30转/分钟转速转动的石英管内，在1750℃-1850℃下开始沉积；
4)达到设定的沉积层数10层时，在2000～2100℃进行缩管，缩管过程中通入氯气；石英管由空心管缩成实心棒后，预制棒制作完成，沉积的物料为预制棒的芯棒，沉积管为预制棒的包层。
本发明按照1：20的芯包比，选定合适的套管工艺对光纤预制棒进行套管，将套完管的预制棒冷加工成八边形结构，在2050±20℃的温度下进行拉丝，并采用两层涂覆，获得双包层激光光纤，光纤规格为20/400μm。
本发明中光纤预制棒的配方组分要求为：Al2O3：0.8～1.6mol％，Ce2O3：0.05～0.1mol％，SiO2：96～98.5mol％，Yb2O3：0.15-0.25mol％，F：0～0.8mol％；预制棒制备设备含有三个独立系统，一个是沉积主体含量，如组分中的SiCl4和SiF4；反应物料Al(acac)3作为独立系统，从温度为240-260℃的管路升华后以气态进入石英沉积管；Yb(thd)3和Ce(hfa)4作为独立系统，从温度为200-240℃的管路升华后以气态进入石英沉积管；所有气态反应物料在高温下与O2反应，生成物以玻璃态的形式沉积在石英管的内壁(省去了沉积疏松层再烧结的过程)，可制备出大芯径的光纤预制棒；制备可在密闭系统中一次完成整个沉积过程(不同于溶液掺杂法需要在低温下先沉积疏松体，再将沉积的疏松体取下，在溶液中浸泡，再高温下脱水)，有效提高了单根预制棒的产率；由于掺杂离子迁移可能造成预制棒的折射率分布不均匀，通过调整沉积层中气体物料Al(acac)3和SiF4的流量，以使预制棒芯的折射率分布均匀；添加Ce(hfa)4引入Ce2O3组分，提高Ce2O3掺杂浓度，可改善光纤的光暗化效应。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
根据表1在MCVD自动控制软件中设定各沉积层中各组分的流量；将石英管连接至MCVD沉积车床上，通过氢氧焰对石英管进行预热，预热完成后通入SF6气体侵蚀石英管内壁；侵蚀结束后，将气体物料通入石英管内开始沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度为1750℃，管子的转动速度为30转/分钟，氢氧焰的移动速度为100mm/分钟；沉积结束后，通入5sccm的Cl2烧缩石英管，待空心管经多次缩管烧成实心棒后，在1600℃用火焰抛光预制棒，并测试其折射率及棒芯直径，结果如图1及表6中1#样品所示，从图1可以看出光纤预制棒的径向折射率分布不均匀，难以满足拉制光纤的要求。
表1实施例一各沉积层中各组分的气体流量(sccm)
沉积层数 SiCl<sub>4</sub> Al(acac)<sub>3</sub> Yb(thd)<sub>3</sub> Ce(hfa)<sub>4</sub> SiF<sub>4</sub>
1 300 60 600 850 50
2 300 60 600 850 50
3 300 60 600 850 50
4 300 60 600 850 50
5 300 60 600 850 50
6 300 60 600 850 50
7 300 60 600 850 50
8 300 60 600 850 50
9 300 60 600 850 50
10 300 60 600 850 50
实施例二：
根据实验例一预制棒的组分流量及折射率分布图，调整沉积层中组分Al(acac)3和SiF4的流量，见表2，在MCVD自动控制软件中设定组分流量；将石英管连接至MCVD沉积车床上，通过氢氧焰对石英管进行预热，预热完成后通入SF6气体侵蚀石英管内壁；侵蚀结束后，将气体物料通入石英管内开始沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度为1750℃，管子的转动速度为30转/分钟，氢氧焰的移动速度为100mm/分钟；沉积结束后，通入5sccm的Cl2烧缩石英管，待空心管经多次缩管烧成实心棒后，在1600℃用火焰抛光光纤预制棒。测试光纤预制棒的折射率并计算相应的数值孔径，结果见图2及表6中2#样品，与图1相比，本实施例光纤预制棒的径向折射率分布平坦度已经有很好的改善。
按照1：20的芯包比，选定合适的套管工艺对预制棒进行套管，将套完管的预制棒加工成八边形，在2050±20℃的温度下进行拉丝，并采用两层涂覆，获得双包层激光光纤。测试光纤的吸收系数、纤芯损耗，结果见表6中2#样品。
表2实施例二各沉积层中各组分的气体流量(sccm)
沉积层数 SiCl<sub>4</sub> Al(acac)<sub>3</sub> Yb(thd)<sub>3</sub> Ce(hfa)<sub>4</sub> SiF<sub>4</sub>
1 300 60 600 850 50
2 300 61 600 850 50
3 300 62 600 850 48
4 300 63 600 850 45
5 300 64 600 850 47
6 300 65 600 850 49
7 300 64 600 850 42
8 300 66 600 850 42
9 300 60 600 850 45
10 300 50 600 850 60
实施例三：
根据实验例一预制棒的组分流量及折射率分布图，调整沉积层中反应物料Al(acac)3和SiF4的流量，见表3，在MCVD自动控制软件中设定组分流量；将石英管连接至MCVD沉积车床上，通过氢氧焰对石英管进行预热，预热完成后通入SF6气体侵蚀石英管内壁；侵蚀结束后，将气体物料通入石英管内开始沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度为1790℃，管子的转动速度为30转/分钟，氢氧焰的移动速度为100mm/分钟；沉积结束后，通入5sccm的Cl2烧缩石英管，待空心管经多次缩管烧成实心棒后，在1600℃用火焰抛光光纤预制棒。测试本实施例光纤预制棒的折射率，结果见图3，可以看出，预制棒棒芯径向折射率分布平坦，纵向折射率分布均匀，芯径达到3.31mm。
按照1：20的芯包比，选定合适的套管工艺对预制棒套管，将套完管的预制棒加工成八边形，在2050±20℃的温度下拉丝，并采用两层涂覆，获得双包层激光光纤。相应样品的性能参数见表6中3#样品。光纤端面如图4，光纤的折射率分布如图5，可以看出光纤纤芯折射率和预制棒的一致，折射率分布剖面很好。
表3实施例三各沉积层中各组分的气体流量(sccm)
实施例四：
根据实验例一的组分流量及折射率分布图，调整沉积层中反应物料Al(acac)3和SiF4的流量，见表4，在MCVD自动控制软件中设定各沉积层中反应物料的流量；将石英管连接至MCVD沉积车床上，通过氢氧焰对石英管进行预热，预热完成后通入SF6气体侵蚀石英管内壁；侵蚀结束后，将气体物料通入石英管内开始沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度为1830℃，管子的转动速度为30转/分钟，氢氧焰的移动速度为100mm/分钟；沉积结束后，通入5sccm的Cl2烧缩石英管，待空心管经多次缩管烧成实心棒后，在1600℃用火焰抛光光纤预制棒。
按照1：20的芯包比，选定合适的套管工艺对预制棒进行套管，将套完管的预制棒加工成八边形结构，在2050±20℃的温度下进行拉丝，并采用两层涂覆，获得双包层激光光纤。相应样品的性能参数见表6中4#样品，可以看出增大沉积温度到1830℃，预制棒折射率通过增加SiF4的流量已经难以满足数值孔径达到0.065±0.005的要求。
表4实施例四各沉积层中各组分的气体流量(sccm)
实施例五：
鉴于实施例四中数值孔径较高的问题，实施例五中降低Al(acac)3流量，以降低预制棒棒芯的折射率，使其数值孔径满足0.065±0.005的要求。具体流量设定见表5；将石英管连接至MCVD沉积车床上，通过氢氧焰对石英管进行预热，预热完成后通入SF6气体侵蚀石英管内壁；侵蚀结束后，将气体物料通入石英管内开始沉积芯层；沉积过程中，石英管的加热温度为1830℃，管子的转动速度为30转/分钟，氢氧焰的移动速度为100mm/分钟；沉积结束后，通入5sccm的Cl2烧缩石英管，待空心管经多次缩管烧成实心棒后，在1600℃用火焰抛光光纤预制棒。数值孔径见表6中5#样品，满足要求。
按照1：20的芯包比，选定合适的套管工艺对预制棒进行套管，将套完管的预制棒加工成八边形结构，在2050±20℃的温度下进行拉丝，并采用两层涂覆，获得双包层激光光纤。对相应样品的性能参数见表6中见表6中5#样品。由结果可以看出，Al(acac)3流量降低后，光纤的损耗明显增大。
表5实施例五各沉积层中各组分的气体流量(sccm)
表6光纤测试参数
实施例二至五所得光纤的损耗光谱如图6所示，通过对比，选取数值孔径符合要求，背景损耗较小的3#光纤进行高功率激光测试实验，3#样品的吸收曲线如图7所示，看出光纤在915nm和976nm的吸收系数分别为0.39dB/m和1.22dB/m，和目前的商用光纤在同一指标水平。以3#光纤作为激光放大级，进入光纤的种子光功率70W，经测试，光纤的激光转化效率为85.1％，激光斜率曲线如图8所示。

Claims (9)

1.一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F的含量换算成沉积时气态反应物料的流量，在MCVD设备的控制系统中设定气态反应物料的流量及沉积层数；其中，所用的气态反应物料包括SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、Ce(hfa)4、SiF4和O2；
2)将清洗干净的石英管连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁；
3)侵蚀完成后，将气态反应物料通入转动的石英管内进行芯棒沉积；石英管的加热温度为1750℃-1850℃；
4)达到设定的沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；待石英管由空心管缩成实心棒，光纤预制棒制作完成。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中预制棒芯组分SiO2、Al2O3、Yb2O3、Ce2O3和F的组分含量为SiO2：96～98.5mol％，Al2O3：0.8～1.6mol％，Yb2O3：0.15-0.25mol％，Ce2O3：0.05～0.1mol％，F：0～0.8mol％。
3.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中设定的沉积层数为10层。
4.根据权利要求3所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：
5.根据权利要求3所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：
或者
或者
6.根据权利要求4或5所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤3)中，反应物料Al(acac)3作为独立系统，加热后通入石英管，加热温度为240-260℃；Yb(thd)3和Ce(hfa)4作为独立系统，加热后通入石英管，加热温度为200-240℃。
7.根据权利要求6所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤3)中通过载气O2输送SiCl4至石英管内；通过载气He输送气相的Al(acac)3、Yb(thd)3和Ce(hfa)4进入石英管内；气体SiF4和O2直接通入石英管。
8.根据权利要求7所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤4)中的缩管在2000～2100℃进行。
9.一种光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
1)采用权利要求1至8任一所述的制备方法制备光纤预制棒；
2)对所制备的光纤预制棒进行套管，套完管后加工成八边形；
3)在2050±20℃的温度下进行拉丝，拉制为光纤。
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