CN102253446A - 基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法 - Google Patents

基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法 Download PDF

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孙晓岚
董艳华
李超
刘晓虹
谢莉彬
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Abstract

本发明涉及一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法，属光纤技术领域。本放大光纤由纤芯和包层组成，原子层沉积的铒铝混合薄膜位于纤芯结构中。本发明采用化学气相沉积法在特殊的改进化学气相沉积（MCVD）制棒机上依次进行包层及部分纤芯材料纯石英疏松层沉积，然后在石英疏松层上利用原子层沉积技术交替沉积Er2O3及Al2O3薄膜，得到光纤预制棒，最后进行拉制光纤。本发明中的基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤，具有均一性好、分散性高、掺杂浓度高、增益谱宽、放大效率高、结构简单、价位低廉、易于产业化生产等特点，可用于构建光纤激光器、光纤放大器及光纤传感器等。

Description

基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法
技术领域
    本发明涉及一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法，属于光纤技术领域。
背景技术
稀土掺杂放大光纤作为光纤通信的核心元件，可用于构建激光器、光放大器、传感器、宽带光源等系统。因其具有增益高、噪声低、功率大、工作频带宽、偏振无关、信道串扰小等特性，从单纯的光信号放大已广泛应用到信息、国防、医药、工业等领域。然而，随着光通信技术的快速发展，现有放大光纤的性能已无法满足宽带、高速通信的需求。传统的光纤掺杂技术主要有基于改进化学气相沉积法（MCVD）的气相和液相两种技术，但由于它们的掺杂材料大多以亚微米微粒的形式存在，导致均匀性较差，掺铒光纤在掺杂浓度较高时，易聚集形成团簇，引起浓度猝灭、光致暗化等现象，制约了其光放大性能。而Er3+与Al3+联合掺杂可以有效解决这一问题。
原子层沉积（ALD）技术是一种化学气相沉积技术，它是将掺杂源的气相前驱体脉冲交替的引入到加热反应器中，然后依次进行化学吸附过程沉积于基底表面，直至表面饱和时自动终止。其优点主要体现在：可以精确控制薄膜厚度（原子层尺度）；由于前驱体是饱和化学吸附，可保证生成保形、均匀、大面积的薄膜；可广泛适用于各种基质材料；对温度的要求不高等。由于其掺杂的高均匀、高浓度、多元性等特性，应用到光纤制备过程中，就可以制备出均一性好、分散性高、掺杂浓度高的掺铒光纤。
因此，从掺杂技术入手，深入探索新型掺稀土元素放大光纤的制备技术，制备均一性好、分散性高、掺杂浓度高的铒铝共掺光纤，是提高铒铝共掺光纤有源器件性能的必由之路，具有广泛的研究意义和普遍的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于根据原子层沉积技术的优势，将纳米材料与光纤制备相结合，提供一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤及其制造方法。该光纤具有增益谱宽、放大效率高、结构简单、价位低廉，易于产业化生产等特点，可用于制作激光器、光放大器、传感器、宽带光源等。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤，包括纤芯和包层，其特征在于所述纤芯是由纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层，及利用原子层沉积技术同时沉积适量具有放大功能的稀土元素铒离子和铝离子构成，所沉积的铒铝混合薄膜位于纤芯中；所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英构成。
一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤的制造方法，用于制作上述光纤，其操作方法如下：
1）首先在改进化学气相沉积法（MCVD）制棒机上用气相沉积法依次沉积包层（2）及纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层，然后将预制棒石英管安放在原子层沉积（ALD）技术的沉积反应腔中，再利用ALD技术交替沉积Er2O3和Al2O3薄膜，直到到达理想厚度。其中Er(thd)3和O3是用来沉积Er2O3的气相前驱体，Al(CH3)3和O3用来生长Al2O3薄膜。整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在300-400℃之间。反应前驱体的气相脉冲受惰性气体脉冲阀门控制，被引入反应室中。沉积过程中，采用微脉冲模式，可避免过多的反应前驱体充满反应室，又可提供足够的剂量和反应时间使分子渗入到疏松层烟炱中。采用三通阀门结构设计，可十分方便地采用惰性气体对容器内壁及其相邻管路内多余的反应前驱体及其副产物进行清洗。
2）将经过包层沉积和特殊纤芯沉积后的石英管，采用缩棒工艺形成实心光纤预制棒；
3）拉制光纤。
本发明的放大机理：
掺杂铝离子不仅可以降低铒离子团聚，提高掺杂浓度，而且可以有效的使掺铒放大光纤的增益谱平坦化。由于三价的铒离子需要6到8个氧原子进行配位，而SiO2的玻璃网络结构很致密，其中的非桥接氧含量很少，使得铒离子难以与石英玻璃网络体系形成化学键而结合，所以当铒离子浓度提高时，SiO2所提供的非桥接氧不能满足它们的配位需要，这使得铒离子处于高焓的状态。根据热力学原理，它们不得不团簇在一起共享非桥接氧以降低焓。共掺后，Al离子可以提供更多的非桥接氧，降低铒离子团簇，提高铒离子的掺杂浓度。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和显著优点：
1）均一性好、分散性高；
2）掺杂浓度高、增益谱宽、放大效率高；
3）结构简单、价位低廉，易于产业化生产，可用于构建激光器、光放大器及传感器等。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构框图。
图2为本发明实施例的原子层沉积（ALD）法沉积稀土元素薄膜层的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的一个优选实施例结合附图说明如下：
实施例一：
参见图1，本发明是一种基于原子层沉积（ALD）技术的高浓度铒铝共掺放大光纤，由两部分组成：纤芯（1）和包层（2）。纤芯（1）的材料也有两部分构成，纯石英疏松层或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层（1-1），及利用ALD技术交替沉积适量具有放大功能的稀土元素铒离子和铝离子薄膜（1-2）。而包层（2）是由低折射率的纯石英构成。
实施例二：
基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤的制造方法，用于制作上述光纤，其制作步骤如下：
1）首先在改进化学气相沉积法（MCVD）制棒机上用气相沉积法依次沉积包层（2）及纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层，然后将预制棒石英管安放在原子层沉积（ALD）技术的沉积反应腔中，再利用ALD技术交替沉积Er2O3和Al2O3薄膜，直到到达理想厚度；其中Er(thd)3和O3是用来沉积Er2O3的气相前驱体，Al(CH3)3和O3用来生长Al2O3薄膜。整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在300-400℃之间；反应前驱体的气相脉冲受惰性气体脉冲阀门控制，被引入反应室中；沉积过程中，采用微脉冲模式，可避免过多的反应前驱体充满反应室，又可提供足够的剂量和反应时间使分子渗入到疏松层烟炱中。采用三通阀门结构设计，可十分方便地采用惰性气体对容器内壁及其相邻管路内多余的反应前驱体及其副产物进行清洗；
2）将经过包层（2）沉积和特殊纤芯（1）沉积后的石英管，采用缩棒工艺形成实心光纤预制棒；
3）拉制光纤。
实施例三：
本实施例与实施例二基本相同，特别之处如下：
参见图2，本基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤的制造步骤如下： 
1）将预制棒石英管安放在ALD的沉积反应腔中（11），采用辐射加热，整个反应腔的温度均匀，控制在300-400℃之间。
2）在石英管内壁沉积Er2O3薄膜（12），Er(thd)3 和O3用来生长Er2O3薄膜，反应前驱体的气相脉冲受惰性气体脉冲阀门控制，被引入反应室中。沉积过程中，采用微脉冲模式，这种脉冲模式，可避免过多的反应前驱体充满反应室，但同时又可提供足够的剂量和反应时间使分子渗入到疏松层烟炱中。
3）惰性气体清理反应腔（13）、（15），主要是清除多余的反应前驱体及其副产物。本系统采用三通阀门结构设计，可十分方便地对容器内壁及其相邻管路进行清洗。
4）在石英管内壁沉积Al2O3薄膜（14），Al(CH3)3 和O3是Al2O3薄膜的化学前驱体。
5）在石英管内壁连续或交替沉积Er2O3及Al2O3薄膜（16）、（17），直到到达理想厚度。最后得到高浓度铒铝共掺光纤预制棒，进一步拉丝成放大光纤。

Claims (2)

1. 一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤，包括纤芯（1）和包层（2），其特征在于所述纤芯（1）是由纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层，及利用原子层沉积技术同时沉积适量具有放大功能的稀土元素铒离子和铝离子构成，所沉积的铒铝混合薄膜位于纤芯（1）中；所述包层（2）是由比纤芯（1）折射率低的纯石英构成。
2.一种基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤的制造方法，用于制作权利要求1所述的基于原子层沉积技术的高浓度铒铝共掺放大光纤，其制作步骤如下：
首先在改进化学气相沉积法（MCVD）制棒机上用气相沉积法依次沉积包层（2）及纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2疏松层，然后将预制棒石英管安放在原子层沉积（ALD）技术的沉积反应腔中，再利用ALD技术交替沉积Er2O3和Al2O3薄膜，直到到达理想厚度；其中Er(thd)3和O3是用来沉积Er2O3的气相前驱体，Al(CH3)3和O3用来生长Al2O3薄膜；整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在300-400℃之间；反应前驱体的气相脉冲受惰性气体脉冲阀门控制，被引入反应室中；沉积过程中，采用微脉冲模式，可避免过多的反应前驱体充满反应室，又可提供足够的剂量和反应时间使分子渗入到疏松层烟炱中；采用三通阀门结构设计，可十分方便地采用惰性气体对容器内壁及其相邻管路内多余的反应前驱体及其副产物进行清洗；
将经过包层（2）沉积和特殊纤芯（1）沉积后的石英管，采用缩棒工艺形成实心光纤预制棒；
拉制光纤。
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