CN112094049B - 制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品，该方法包括：沉积纯SiO2芯层基础粉体棒；对纯SiO2芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理；将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层；在预制棒芯层上沉积包层粉体棒，并对包层粉体棒进行处理后制得玻璃预制棒。本发明采用VAD法结合全溶液掺杂法制备稀土离子掺杂光纤预制棒，在制得芯层基础粉体棒时仅沉积纯SiO2，不含锗、磷等其他元素，一方面大大降低了粉体棒的沉积难度，使得沉积工艺更加可控，另一方面不会影响稀土离子掺杂预制棒的组分设计，沉积均匀，而且本发明利用全溶液法进行掺杂，工艺更加简单，原料利用率更高。

Description

制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品
技术领域
本发明涉及制备稀土离子掺杂光纤预制棒的技术领域，尤其涉及制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品。
背景技术
稀土掺杂光纤预制棒是制备稀土掺杂光纤的重要基础和前置材料，是稀土掺杂光纤生产过程中的关键核心技术。目前大规模商用的制备光纤预制棒的工艺主要包括管内沉积法和管外沉积法，其中管内沉积法的优点为沉积精度较高，但其劣势在于制备的预制棒的尺寸受沉积衬管尺寸限制，同时能量(氢氧焰热源或等离子体源)是从沉积衬管外通过热传递的方式传给管内的气态反应原料，反应原料受热发生一系列化学反应，因此，当管内沉积的玻璃或疏松体较多时，衬管的管壁也随之增厚，使得能量传递效果变差，效率降低，同时也会极大的影响沉积精度；另外管外沉积法主要有外部汽相沉积法(OVD)和汽相轴向沉积法(VAD)，这两种方式在通信光纤领域有着广泛应用，可制备大尺寸光纤预制棒的同时，预制棒尺寸的增加也不会影响沉积效率和精度，可以大幅降低制造成本。
专利CN111116037A公布了一种VAD法制备稀土离子掺杂光纤预制棒的装置及方法，该专利中采用全气相法的方式将预制棒芯层基础原料(二氧化硅SiO2，二氧化锗GeO2和三氯氧磷POCl3)以及稀土原料(原子序数为57～71的稀土离子离子的有机金属螯合物)和稀土掺杂所需的共掺原料(Al、Ce、Na、K、Ti或Ba元素的有机金属螯合物)同时沉积在预制棒中，形成稀土掺杂光纤预制棒。该种方法中，需要200度以上的高温将液态或固态的稀土螯合物原料和共掺螯合物原料气化或升华为气态，同时为避免该种气态原料从原料罐传输到预制棒沉积区的过程中发生凝结，需要对整个输送管道进行200度以上的保温处理，因此制备成本高，工艺难度大。因此后来逐渐使用VAD法结合溶液法的工艺制备稀土离子掺杂光纤预制棒。
例如专利CN102108008A公布了利用VAD法制备稀土掺杂光纤的方法，该方法是利用VAD沉积大尺寸的预制棒芯层基础粉体，然后在将预制棒芯层基础粉体浸没在含有稀土离子的溶液中，实现大尺寸预制棒芯层粉体的稀土离子掺杂，但是该方法在制备预制棒芯层基础粉体过程中除沉积二氧化硅(SiO2)和二氧化锗这两种基础材料外，还沉积了磷(P，化合物形态)，但是磷不是稀土离子掺杂预制棒芯层的基础材料，在制备预制棒芯层基础粉体过程中就掺入P会影响后续稀土掺杂预制棒的组分设计，在基础粉体的制备中即引入P会增加OVD设备的复杂性和工艺难度，且磷的化合物的沉积效率较低，饱和蒸气压与SiCl4相差较大，同时易导致预制棒纵向不均匀的问题。
因此为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提出一种全溶液掺杂法制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法和装置，以及使用该方法制得的产品。
发明内容
第一方面，本发明提供一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，包括：
沉积纯SiO2芯层基础粉体棒；
对纯SiO2芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理；
将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层；
在预制棒芯层上沉积包层粉体棒，并对包层粉体棒进行处理后制得玻璃预制棒。
采用以上技术方案，沉积纯SiO2芯层基础粉体棒的基础原料只有SiCl4。
采用以上技术方案，全溶液稀土掺杂处理时，将SiO2芯层基础粉体棒在稀土掺杂溶液中浸泡2～24小时进行全溶液掺杂。
采用以上技术方案，所述稀土掺杂溶液中包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料。
采用以上技术方案，所述稀土掺杂溶液包含的稀土原料的化合物的浓度范围为0～10mol％，且该浓度不可以为0，所述稀土掺杂溶液包含的共掺原料的化合物的浓度范围为0～50mol％，且该浓度可以为0。
采用以上技术方案，浸泡完成后将芯层基础粉体棒置于玻璃化炉内进行脱水处理，脱水后在玻璃化炉内进行烧结制得预制棒芯层。
采用以上技术方案，预制棒芯层沉积外包层时，纯SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层上制得包层粉体棒，之后将包层粉体棒置于玻璃化炉内进行脱水和烧结处理，制得玻璃预制棒。
第二方面，本发明提供一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的装置，包括：
VAD设备，用于沉积纯SiO2芯层基础粉体棒；
稀土掺杂溶液，对纯SiO2芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理；
玻璃化炉，用于将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层，以及对包层粉体棒进行处理制得玻璃预制棒；以及
OVD设备，用于在预制棒芯层上沉积包层粉体棒。
采用以上技术方案，所述稀土掺杂溶液中包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料，稀土原料的化合物的浓度范围为0～10mol％，且该浓度不可以为0，共掺原料的化合物的浓度范围为0～50mol％，且该浓度可以为0。
第三方面，本发明提供一种使用上述制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法制得的产品。
本发明的有益效果：本发明结合全溶液掺杂法制备稀土离子掺杂光纤预制棒，在制得芯层基础粉体棒时仅沉积纯SiO2，不含锗、磷等其他元素，一方面大大降低了粉体棒的沉积难度，使得沉积工艺更加可控，另一方面不会影响稀土离子掺杂预制棒的组分设计，沉积均匀，而且本发明利用全溶液法进行掺杂，工艺更加简单，原料利用率更高。
附图说明
图1是本发明制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法的流程示意图。
图2是本发明步骤1的示意图。
图3是本发明步骤2的示意图。
图4是本发明步骤3的示意图。
图5是本发明步骤4的示意图。
图6是本发明实施例1制得的产品的激光实验结果。
图7是本发明实施例2制得的产品的激光实验结果。
图8是本发明实施例3制得的产品的激光实验结果。
图中标号说明：1、VAD设备；2、纯SiO2芯层基础粉体棒；3、石英靶棒；4、稀土掺杂溶液；5、玻璃化炉；6、包层粉体棒；7、OVD设备；8、预制棒芯层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
参照图1至图5所示，本发明提供制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，包括以下步骤：
S1：采用VAD设备1沉积纯SiO2芯层基础粉体棒2，基础原料SiCl4及辅助气体H2和O2喷出并发生火焰水解反应，生成的纯SiO2颗粒向不断向上提升的靶棒上沉积，制得纯SiO2芯层基础粉体棒2；
S2：将沉积制得的纯SiO2芯层基础粉体棒2在稀土掺杂溶液4中浸泡2～24小时进行全溶液掺杂，稀土掺杂溶液4中包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料，其中稀土原料的化合物的浓度范围为0～10mol％，且该浓度不可以为0，共掺原料的化合物的浓度范围为0～50mol％，且该浓度可以为0，制备稀土掺杂溶液4的方法为，每次浸泡都用天平称量出所需重量的稀土原料和共掺原料，再量出所需体积的纯水或甲醇，将稀土原料和共掺原料充分溶于纯水或甲醇制成稀土掺杂溶液4；
S3：将浸泡结束后的芯层基础粉体棒置于玻璃化炉5内，通入He、O2和Cl2，进行脱水处理，脱水后在玻璃化炉5内进行烧结制得预制棒芯层8，烧结温度为1300℃～1400℃，为防止气泡的产生，烧结过程中持续通入O2和He；
S4：将制得的预制棒芯层8固定在OVD设备上进行沉积作业，沉积过程中，通入一定流量的SiC14、H2和O2，原料SiC14在O2的携带下，通过H2/O2的火焰一起喷向转动的预制棒芯层8,在高温下，原料SiC14发生火焰水解反应生成SiO2，SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层8上，形成稀土离子掺杂光纤预制棒的包层粉体棒6，沉积完成后的包层粉体棒6置于玻璃化炉5内完进行脱水和烧结，在温度范围为1100℃到1200℃时通入He和Cl2进行除水和除金属杂质，以降低拉制光纤的损耗，之后在温度范围为1300℃到1400℃的条件下烧结形成玻璃预制棒。
参照图2至图5所示，本发明提供一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的装置，该装置包括VAD设备1、稀土掺杂溶液4、玻璃化炉5和OVD设备7，VAD设备1用于沉积纯SiO2芯层基础粉体棒2，基础原料SiCl4及辅助气体H2和O2发生火焰水解反应，生成的SiO2氧化物颗粒向不断向上提升的靶棒上沉积，制得纯SiO2芯层基础粉体棒2，将沉积制得的纯SiO2芯层基础粉体棒2在稀土掺杂溶液4中浸泡2～24小时进行全溶液掺杂，该稀土掺杂溶液4包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料，稀土原料的化合物的浓度范围为0～10mol％，且该浓度不可以为0，共掺原料的化合物的浓度范围为0～50mol％，且该浓度可以为0，之后将浸泡结束后的芯层基础粉体棒置于玻璃化炉5内进行脱水和烧结处理，制得预制棒芯层8；将制得的预制棒芯层8固定在OVD设备上进行沉积作业，在预制棒芯层8上沉积包层粉体棒6，并将沉积完成后的包层粉体棒6置于玻璃化炉5内完进行脱水和烧结处理，制得玻璃预制棒。
为了防止H2、O2与基础原料SiC14因过早预混而发生堵塞的现象。因此本发明辅助气体还包括Ar，用于起到阻隔作用。
实施例1
采用VAD设备1沉积纯SiO2芯层基础粉体棒2，安装好石英靶棒3，点火，旋即开始火焰水解反应，液态SiCl4通过气体控制柜加温变为气态后，经过100℃保温的管道输送至VAD设备1的喷灯口，气态SiCl4与H2和O2发生火焰水解反应，生成SiO2粉体附着在石英靶棒3表面，石英靶棒3向上提升，提升速度为100mm/h，使纯SiO2芯层基础粉体棒2持续生长，在经过10小时后，获得一根直径为35mm、长度为1000mm的纯SiO2芯层基础粉体棒2，密度0.6g/cm3；
将浓度分别为0.0324mol/L、0.324mol/L和0.324mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于甲醇中，制得稀土掺杂溶液4，将纯SiO2芯层基础粉体棒2置于稀土掺杂溶液4中浸泡8小时；
之后将芯层基础粉体棒置于玻璃化炉5内进行脱水，当玻璃化炉5升温至1150℃后，开始进入脱水程序，在脱水过程中，设定Cl2的流量为300ml/min，He的流量为10L/min,O2的流量为6L/min，芯层基础粉体棒的旋转速度为2rpm,芯层基础粉体棒的下降速度为5mm/min,整个除水时间为200min；脱水结束后，芯层基础粉体棒向上提升至初始位置，炉温升至1350℃，开始进入烧结程序，在烧结过程中，芯层基础粉体棒以2rpm的转速和5mm/min的下降速度进行旋转下降，经过200min后完成烧结过程制得预制棒芯层8，预制棒芯层8的组分为：0.01mol％Yb2O3-0.1mol％Al2O3-0.1mol％P2O5-99.79mol％SiO2；
将制得的预制棒芯层8固定在OVD设备中沉积包层粉体棒6，沉积过程中，通入一定流量的SiC14、H2和O2，原料SiC14在O2的携带下，通过H2/O2的火焰一起喷向转动的预制棒芯层8,在高温下，原料SiC14发生火焰水解反应生成SiO2，SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层8上，形成稀土离子掺杂光纤预制棒的包层粉体棒6，沉积完成后的包层粉体棒6置于玻璃化炉5内完进行脱水和烧结，在温度为1200°时通入He和Cl2进行除水和除金属杂质，以降低拉制光纤的损耗，之后在温度为1300°的条件下烧结形成玻璃预制棒。
最终获得的稀土离子掺杂光纤预制棒的芯层直径为20mm，包层直径为200mm，将预制棒拉制成光纤并进行低折射率树脂的涂覆，通过激光实验测得其最高输出功率为150W，斜率效率为84％，实验结果参照图6所示。
实施例2
采用VAD设备1沉积纯SiO2芯层基础粉体棒2，安装好石英靶棒3，点火，旋即开始火焰水解反应，液态SiCl4通过气体控制柜加温变为气态后，经过100℃保温的管道输送至VAD设备1的喷灯口，气态SiCl4与H2和O2发生火焰水解反应，生成SiO2粉体附着在石英靶棒3表面，石英靶棒3向上提升，提升速度为100mm/h，使纯SiO2芯层基础粉体棒2持续生长，在经过5小时后，获得一根直径为5mm、长度为1000mm的纯SiO2芯层基础粉体棒2，密度0.6g/cm3；
将浓度分别为0.0324mol/L和1.65mol/L的氯化铝和氯化铒溶解于水中，制得稀土掺杂溶液4，将纯SiO2芯层基础粉体棒2置于稀土掺杂溶液4中浸泡4小时；
之后将芯层基础粉体棒置于玻璃化炉5内进行脱水，当玻璃化炉5升温至1100℃后，开始进入脱水程序，在脱水过程中，设定Cl2的流量为300ml/min，He的流量为10L/min,O2的流量为6L/min，芯层基础粉体棒的旋转速度为2rpm,芯层基础粉体棒的下降速度为5mm/min,整个除水时间为200min；脱水结束后，芯层基础粉体棒向上提升至初始位置，炉温升至1300℃，开始进入烧结程序，在烧结过程中，芯层基础粉体棒以2rpm的转速和5mm/min的下降速度进行旋转下降，经过200min后完成烧结过程制得预制棒芯层8，预制棒芯层8的组分为：2mol％Er2O3-15mol％Al2O3-83mol％SiO2；
将制得的预制棒芯层8固定在OVD设备中沉积包层粉体棒6，沉积过程中，通入一定流量的SiC14、H2和O2，原料SiC14在O2的携带下，通过H2/O2的火焰一起喷向转动的预制棒芯层8,在高温下，原料SiC14发生火焰水解反应生成SiO2，SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层8上，形成稀土离子掺杂光纤预制棒的包层粉体棒6，沉积完成后的包层粉体棒6置于玻璃化炉5内完进行脱水和烧结，在温度为1100°时通入He和Cl2进行除水和除金属杂质，以降低拉制光纤的损耗，之后在温度为1300°的条件下烧结形成玻璃预制棒。
最终获得的稀土离子掺杂光纤预制棒的芯层直径为0.5mm，包层直径为10mm。将预制棒拉制成光纤并进行低折射率树脂的涂覆，并进行激光实验，测得其最高输出功率为130W，斜率效率为75％，实验结果参照图7所示。
实施例3
采用VAD设备1沉积纯SiO2芯层基础粉体棒2，安装好石英靶棒3，点火，旋即开始火焰水解反应，液态SiCl4通过气体控制柜加温变为气态后，经过100℃保温的管道输送至VAD设备1的喷灯口，气态SiCl4与H2和O2发生火焰水解反应，生成SiO2粉体附着在石英靶棒3表面，石英靶棒3向上提升，提升速度为100mm/h，使纯SiO2芯层基础粉体棒2持续生长，在经过15小时后，获得一根直径为100mm、长度1000mm的纯SiO2芯层基础粉体棒2，密度0.6g/cm3；
将浓度分别为0.15mol/L、1.2mol/L和1.2mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于乙醇溶液中，制得稀土掺杂溶液4，将纯SiO2芯层基础粉体棒2置于稀土掺杂溶液4中浸泡12小时；
之后将芯层基础粉体棒置于玻璃化炉5内进行脱水，当玻璃化炉5升温至1200℃后，开始进入脱水程序，在脱水过程中，设定Cl2的流量为300ml/min，He的流量为10L/min,O2的流量为6L/min，芯层基础粉体棒的旋转速度为2rpm,芯层基础粉体棒的下降速度为5mm/min,整个除水时间为200min；脱水结束后，芯层基础粉体棒向上提升至初始位置，炉温升至1399℃，开始进入烧结程序，在烧结过程中，芯层基础粉体棒以2rpm的转速和5mm/min的下降速度进行旋转下降，经过200min后完成烧结过程制得预制棒芯层8，预制棒芯层8的组分为：0.5mol％Yb2O3-4mol％Al2O3-4mol％P2O5-91.5mol％SiO2；
将制得的预制棒芯层8固定在OVD设备中沉积包层粉体棒6，沉积过程中，通入一定流量的SiC14、H2和O2，原料SiC14在O2的携带下，通过H2/O2的火焰一起喷向转动的预制棒芯层8,在高温下，原料SiC14发生火焰水解反应生成SiO2，SiO2颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层8上，形成稀土离子掺杂光纤预制棒的包层粉体棒6，沉积完成后的包层粉体棒6置于玻璃化炉5内完进行脱水和烧结，在温度为1200°时通入He和Cl2进行除水和除金属杂质，以降低拉制光纤的损耗，之后在温度为1399°的条件下烧结形成玻璃预制棒。
最终获得的稀土离子掺杂光纤预制棒的芯层直径为50mm，包层直径为400mm。将预制棒拉制成光纤并进行低折射率树脂的涂覆，并进行激光实验，测得其最高输出功率为165W，斜率效率为82.3％，实验结果参照图8所示。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，包括：
沉积纯SiO2芯层基础粉体棒；
对纯SiO2芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理，全溶液稀土掺杂处理时，将SiO2芯层基础粉体棒在稀土掺杂溶液中浸泡2~24小时进行全溶液掺杂，所述稀土掺杂溶液中包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料，所述稀土掺杂溶液包含的稀土原料的化合物的浓度范围为0~10mol%，且该浓度不可以为0，所述稀土掺杂溶液包含的共掺原料的化合物的浓度范围为0~50mol%，且该浓度可以为0，稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.0324 mol/L、0.324 mol/L和0.324 mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于甲醇中制得稀土掺杂溶液；或稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.0324 mol/L和1.65 mol/L的氯化铝和氯化铒溶解于水中制得稀土掺杂溶液；或稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.15 mol/L、1.2 mol/L和1.2 mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于乙醇溶液中制得稀土掺杂溶液；
将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层；
在预制棒芯层上沉积包层粉体棒，并对包层粉体棒进行处理后制得玻璃预制棒。
2.如权利要求1所述的制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于：沉积纯SiO2芯层基础粉体棒的基础原料只有SiCl4。
3.如权利要求1所述的制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于：浸泡完成后将芯层基础粉体棒置于玻璃化炉内进行脱水处理，脱水后在玻璃化炉内进行烧结制得预制棒芯层。
4.如权利要求1所述的制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于：预制棒芯层沉积外包层时，纯SiO2 颗粒水解产生的粉尘粒子穿越火焰一层一层的吸附在转动的预制棒芯层上制得包层粉体棒，之后将包层粉体棒置于玻璃化炉内进行脱水和烧结处理，制得玻璃预制棒。
5.一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的装置，其特征在于：包括：
VAD设备，用于沉积纯SiO2芯层基础粉体棒；
稀土掺杂溶液，对纯SiO2芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理，全溶液稀土掺杂处理时，将SiO2芯层基础粉体棒在稀土掺杂溶液中浸泡2~24小时进行全溶液掺杂，所述稀土掺杂溶液中包括所有需要掺入的稀土原料和所有需要掺入的共掺原料，所述稀土掺杂溶液包含的稀土原料的化合物的浓度范围为0~10mol%，且该浓度不可以为0，所述稀土掺杂溶液包含的共掺原料的化合物的浓度范围为0~50mol%，且该浓度可以为0，稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.0324 mol/L、0.324 mol/L和0.324 mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于甲醇中，制得稀土掺杂溶液；或稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.0324mol/L和1.65 mol/L的氯化铝和氯化铒溶解于水中，制得稀土掺杂溶液；或稀土掺杂溶液的制备方法为将浓度分别为0.15 mol/L、1.2 mol/L和1.2 mol/L的氯化镱、氯化铝和磷酸溶解于乙醇溶液中制得稀土掺杂溶液；
玻璃化炉，用于将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层，以及对包层粉体棒进行处理制得玻璃预制棒；以及
OVD设备，用于在预制棒芯层上沉积包层粉体棒。
6.一种使用如权利要求1-4任一项所述的制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法制得的产品。
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