CN105467512B - 一种Bi/Al共掺石英光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于原子层沉积（ALD）技术的Bi/Al共掺石英光纤及制备方法，属光纤技术领域。它由纤芯和包层组成，其特征在于所述纤芯是由Bi/Al/Ge共掺石英材料构成，所述包层为纯石英材料。本发明采用改进的化学气相沉积法（MCVD），在石英基管内沉积掺杂GeO2的二氧化硅疏松层，并将其半玻璃化；然后，利用ALD技术在基管内壁沉积氧化铋与Al2O3材料；最后，利用MCVD技术高温缩棒处理，得到掺杂光纤预制棒，并将其光纤拉丝。本发明中石英光纤的结构简单、合理，掺杂材料具有均一分散性、浓度可控、且光纤发光效率高与增益谱宽等优点，可用于构建光纤激光器、光纤放大器、宽带光源及光纤传感等场合。

Description

一种Bi/Al共掺石英光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Bi/Al共掺石英光纤及其制备方法，属于光纤制备技术领域。
背景技术
由于通信系统的快速发展，1.55μm通信窗口已不能满足远距离、大容量通信的需求，全光网络与光通信势在必行。目前，掺稀土元素，如铒、铥、镱等光纤放大器，由于其具有带宽宽、增益高等特点，且由掺稀土元素(钕、镨、铥、铒)光纤产生的宽带荧光光源具有输出光谱稳定、受环境影响小、输出功率高等优点一直是人们研究的热点，在所有掺稀土石英放大光纤，只有掺铒光纤基本实现商用化。然而，掺铒光纤放大器增益带宽只有35nm，仅覆盖石英单模光纤低损耗传输窗口的极少一部分，严重阻碍并限制了通信光纤固有容纳波长的信道数。
铋离子由于其600-900nm，1100-1500nm范围内的宽带荧光特性，是制备光谱稳定性好、谱线宽、功率高的宽带光源的理想材料，在光纤传感系统、光纤陀螺仪等领域，具有非常重要的应用价值。由于稀土元素产生的荧光带宽很难超过100nm，那么具有更宽荧光带宽的铋材料则更具优势。因此，将铋离子掺入光纤中，在600-1700nm波段实现超宽带荧光光谱放大特性。
原子层沉积(ALD)技术是一种化学气相沉积技术，它是将掺杂源的气相前驱体脉冲引入到加热反应器中，然后依次进行化学吸附过程沉积于基底表面，直至表面饱和时自动终止。其优点主要体现在：可以精确控制薄膜厚度(原子层尺度)；由于前驱体是饱和化学吸附，可保证生成保形、均匀、大面积的薄膜；可广泛适用于各种基质材料；对温度的要求不高等。由于其掺杂的均匀性好、掺杂浓度高、掺杂元素的多元性等特性，应用到Bi/Al共掺石英光纤制备过程中，就可以制备出均匀性好、分散性高、掺杂浓度高的Bi/Al共掺石英光纤。
不仅如此，在1150-1700nm范围内，没有光纤激光器存在，而这个波长范围的光纤激光器在光通信系统、医学、天文学方面占有重要地位。光纤激光器主要由于光束质量好，斜率效率高等优点受到青睐。因此，从掺杂技术入手，深入探索新型掺杂光纤的制备技术，制备均一性好、分散性高、Bi/Al共掺石英光纤，具有广泛的研究意义和普遍的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于根据原子层沉积技术的优势，将Bi/Al共掺纳米材料与光纤制备相结合，提供一种Bi/Al共掺石英光纤及其制备方法。该光纤具有增益谱宽、放大效率高、结构简单、价位低廉，易于产业化生产等特点，可用于制作激光器、光放大器、传感器、宽带光源等。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种Bi/Al共掺石英光纤，包括纤芯和包层，所述纤芯包括外层的石英疏松层和中部的一定浓度均匀分布的Bi/Al共掺半导体材料，所述纤芯位于包层中间。
所述石英疏松层为纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2的石英材料。
所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英构成。
所述的纤芯铋掺杂的铋离子的价态为Bi0，Bi+，Bi2+，Bi3+与Bi5+，或不同价态之间互相共存。
所述纤芯直径范围为dcore＝Φ3～80μm，包层裸光纤直径范围为dcladding＝Φ100～400μm，纤芯与包层的折射率差为0.3％-5.0％之间。
光纤的吸收峰分别为500±30nm，700±40nm，800±40nm与1000±40nm；泵浦波长为500±35nm，800±35nm，980±30nm；荧光光谱为：600-900nm，1000-1400nm与1450-1700nm范围内；增益光谱为：1000-1400nm与1450-1700nm范围内。
一种Bi/Al共掺石英光纤的制备方法，采用原子层沉积法，即ALD，并将ALD与改进化学气相沉积法，即MCVD相结合制备掺杂光纤，步骤如下：
1)在包层(2)内壁，利用MCVD工艺沉积二氧化硅与二氧化锗疏松层，二氧化锗浓度控制在1-15mol％，且将掺有二氧化锗的疏松层半玻璃化；
2)然后，利用ALD将氧化铋与氧化铝材料或纳米级氧化铋半导体与氧化铝材料均匀沉积在石英疏松层表面；
3)重复2)过程，通过循环周期来调节氧化铋与氧化铝的掺杂浓度与掺杂粒子分布情况；
4)采用MCVD高温缩棒得到光纤预制棒，最后，将掺杂光纤预制棒在拉丝塔上进行光纤拉丝。
所述铋源前驱体为Bis(2,2,6,6-tetra-methyl-3,5-heptanedionato)Bismuth(III)(Bi(thd)3)，三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铋或三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋或Bi(N(SiMe3)2)3(Me:CH3)，三三甲基硅胺基铋；铝源前驱体为Al(CH3)3(TMA)，三甲基铝；氧源前驱体为臭氧或去离子水。
所述步骤3)中ALD沉积循环周期为150-1500个周期。
所述步骤2)和步骤3)沉积Bi/Al共掺半导体材料，热源Bi(tmhd)2温度控制在100-350℃，铋源脉冲时间为200-500ms，吹扫时间为0.5-3s；氧源脉冲时间为200±30ms，吹扫时间为2-20s；铝源脉冲时间为100-300ms，吹扫时间为0.2-3s；整个反应腔温度均匀，反应温度为130-400℃，气体流速控制在50-600sccm。
所述步骤2)和步骤3)中的氧化铋与氧化铝材料或纳米级氧化铋半导体与氧化铝材料的浓度为0.01-15mol％。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和显著优点：
本发明Bi/Al共掺石英光纤可实现从600-1700nm超宽带放大；采用原子层沉积技术，均一性好，掺杂浓度高，方便可行，从而得到更高品质的Bi/Al共掺石英光纤；结构简单、价位低廉，易于产业化生产，可用于构建激光器、光放大器、光纤传感器及高阶非线性效应特性等。
附图说明
图1是本发明一个的结构示意图。
图2为本发明实施例的结构示意图
具体实施方式
本发明的优选实施例结合附图说明如下：
实施例一：
参见图1，一种Bi/Al共掺石英光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的石英疏松层和中部的一定浓度均匀分布的Bi/Al共掺半导体材料，所述纤芯1位于包层2中间。所述石英疏松层为纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2的石英材料。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英构成。所述的纤芯1铋掺杂的铋离子的价态为Bi0，Bi+，Bi2+，Bi3+与Bi5+，或不同价态之间互相共存。所述纤芯1直径范围为dcore＝Φ5μm，包层2裸光纤直径范围为dcladding＝Φ125μm，纤芯1与包层2的折射率差为0.3％。
光纤的吸收峰分别为500nm，700m，800nm与1000nm；泵浦波长为530nm，荧光光谱为：600-900nm，与1450-1700nm范围内；增益光谱为600-900nm，1350-1600nm范围内。
实施例二：
参见图1，一种Bi/Al共掺石英光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的石英疏松层和中部的一定浓度均匀分布的Bi/Al共掺半导体材料，所述纤芯1位于包层2中间。所述石英疏松层为纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2的石英材料。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英构成。所述纤芯1为掺杂铋离子。所述纤芯1直径范围为dcore＝Φ15μm，包层2裸光纤直径范围为dcladding＝Φ130μm，纤芯1与包层2的折射率差为0.8％。
光纤的吸收峰分别为500nm，700m，800nm与1000nm；泵浦波长为800nm，荧光光谱为：1150-1650nm范围内；增益谱在1200-1600nm范围内。
实施例三：
参见图2，一种Bi/Al共掺石英光纤的制备方法，采用原子层沉积法，即ALD结合改进化学气相沉积法，即MCVD制备而成，步骤如下：首先在包层2内壁，采用MCVD法沉积SiO2和GeO2芯层材料，形成半透明疏松多孔层；其次，采用ALD沉积技术在SiO2和GeO2疏松层内表面沉积氧化铋与氧化铝纳米颗粒。先沉积氧化铋纳米颗粒100个周期，然后沉积氧化铝150个周期。三甲基铝Al(CH3)3，Bi(thd)3和O3是氧化铝与氧化铋的前驱体源材料。热源Bi(tmhd)2温度控制在100℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在250℃，Bi源脉冲时间为200ms，吹扫时间为0.5s。O3脉冲时间为180ms，吹扫时间为5s。铝源脉冲时间为100ms，吹扫时间为0.2s。通过精确控制蒸汽压力、加热温度、以及气体流速等工艺条件，精确控制沉积材料的粒子尺寸与掺杂浓度。然后，在掺杂氧化铋与氧化铝的疏松层内表面采用MCVD技术将其玻璃化，并高温塌缩收棒。最后，根据需要，拉制成一定尺寸的Bi/Al共掺石英光纤(dcore＝Φ5μm，dcladding＝Φ125μm)。
实施例四：
参见图2，一种Bi/Al共掺石英光纤的制备方法，采用原子层沉积法，将ALD掺杂技术与MCVD制备工艺结合，其具体步骤如下：首先在包层2内壁，采用MCVD法沉积SiO2和GeO2芯层材料，形成半透明疏松多孔层；然后，利用ALD掺杂技术在SiO2和GeO2疏松层内表面沉积氧化铋与氧化铝纳米颗粒。先沉积氧化铋纳米颗粒400个周期，然后，沉积氧化铝200个周期。三甲基铝Al(CH3)3，Bi(thd)3和O3是氧化铝与氧化铋的前驱体源材料。热源Bi(tmhd)2温度控制在200℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在350℃，Bi源脉冲时间为500ms，吹扫时间为3s。O3脉冲时间为220ms，吹扫时间为10s。铝源脉冲时间为300ms，吹扫时间为2s。通过控制蒸汽压力、加热温度以及气体流速等工艺条件，精确控制沉积材料的粒子尺寸与掺杂浓度。然后，在掺杂氧化铋与氧化铝的疏松层内表面采用MCVD工艺沉积完全玻璃化，并高温塌缩收棒。最后，根据需要，拉制成一定尺寸的Bi/Al共掺石英光纤(dcore＝Φ50μm，dcladding＝Φ300μm)。
实施例五：
参见图2，一种Bi/Al共掺石英光纤的制备方法，采用原子层沉积法结合MCVD制备工艺，步骤如下：首先在包层2内壁，利用MCVD工艺沉积SiO2和GeO2掺杂材料，形成半透明玻璃态；然后，利用ALD掺杂技术在半透明玻璃态内表面沉积氧化铋与氧化铝颗粒。先沉积氧化铋纳米颗粒200个周期，再沉积氧化铝300个周期。热源Bi(tmhd)2温度控制在250℃，反应腔采用加热温度控制在300℃左右,Bi源脉冲时间为300ms，吹扫时间为2.5s。O3脉冲时间为200ms，吹扫时间为10s。铝源脉冲时间为200ms，吹扫时间为2s。O3脉冲时间为200ms，吹扫时间为10s。通过控制蒸汽压力、加热温度以及气体流速等工艺条件，控制沉积材料的粒子尺寸与掺杂浓度。然后，在掺杂氧化铋与氧化铝的疏松层内表面采用MCVD工艺将其完全玻璃化，并高温塌缩收棒。最后，根据需要，拉制成一定尺寸的Bi/Al共掺石英光纤(dcore＝Φ10μm，dcladding＝Φ130μm)。

Claims (3)

1.一种Bi/Al共掺石英光纤，包括纤芯(1)和包层(2)，其特征在于，所述纤芯(1)包括外层的石英疏松层和中部的一定浓度均匀分布的Bi/Al共掺半导体材料，所述纤芯(1)位于包层(2)中间；
所述石英疏松层为纯石英或掺杂少量高折射率的GeO2的石英材料；
所述包层(2)是由比纤芯(1)折射率低的纯石英构成；
所述的纤芯(1)铋掺杂的铋离子的价态为Bi0，Bi+，Bi2+，Bi3+，Bi5+不同价态之间互相共存；
所述纤芯(1)直径范围为dcore＝Φ3～80μm，包层(2)裸光纤直径范围为dcladding＝Φ100～400μm，纤芯(1)与包层(2)的折射率差为0.3％-5.0％之间；
所述Bi/Al共掺石英光纤的制备方法，采用原子层沉积法，即ALD，并将ALD与改进化学气相沉积法，即MCVD相结合制备掺杂光纤，通过精确控制蒸汽压力、加热温度、以及气体流速工艺条件，精确控制沉积材料的粒子尺寸与掺杂浓度，步骤如下：
1)在包层(2)内壁，利用MCVD工艺沉积二氧化硅与二氧化锗疏松层，二氧化锗浓度控制在1-15mol％，且将掺有二氧化锗的疏松层半玻璃化；
2)然后，利用ALD将氧化铋与氧化铝材料、或纳米级氧化铋半导体与氧化铝材料均匀沉积在石英疏松层表面；
3)重复2)过程，通过循环周期来调节氧化铋与氧化铝的掺杂浓度与掺杂粒子分布情况；
4)采用MCVD高温缩棒得到光纤预制棒，最后，将掺杂光纤预制棒在拉丝塔上进行光纤拉丝；
所述步骤3)中ALD沉积循环周期为150-1500个周期；
所述步骤2)和步骤3)沉积Bi/Al共掺半导体材料，热源Bi(tmhd)2温度控制在100-350℃，铋源脉冲时间为200-500ms，吹扫时间为0.5-3s；氧源脉冲时间为200±30ms，吹扫时间为2-20s；铝源脉冲时间为100-300ms，吹扫时间为0.2-3s；整个反应腔温度均匀，反应温度为130-400℃，气体流速控制在50-600sccm；
所述步骤2)和步骤3)中的氧化铋与氧化铝材料、或纳米级氧化铋半导体与氧化铝材料的浓度为0.01-15mol％。
2.根据权利要求1所述的Bi/Al共掺石英光纤，其特征在于，光纤的吸收峰分别为500±30nm，700±40nm，800±40nm与1000±40nm；泵浦波长为500±35nm，800±35nm，980±30nm；荧光光谱为：600-900nm，1000-1400nm与1450-1700nm范围内；增益光谱为：1000-1400nm与1450-1700nm范围内。
3.根据权利要求1所述的Bi/Al共掺石英光纤，其特征在于，铋源前驱体为Bis(2,2,6,6-tetra-methyl-3,5-heptanedionato)Bismuth(III)(Bi(thd)3)，三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铋或三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋或Bi(N(SiMe3)2)3(Me:CH3)，三三甲基硅胺基铋；铝源前驱体为Al(CH3)3(TMA)，三甲基铝；氧源前驱体为臭氧或去离子水。
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