CN116859502A - 一种o波段与e波段放大铋掺杂石英光纤及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，光纤由外向内依次包括包层、疏松层和纤芯，所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英构成；疏松层是掺杂GeO2和P2O3的石英疏松层；纤芯中掺杂有铋,纤芯的外层掺杂氧化铋，内层掺杂GeO2和P2O3.首先在基管内壁沉积GeO2和P2O3，然后沉积氧化铋，氧化铋沉积完毕后再次沉积GeO2和P2O3，最后缩棒拉丝成型。
Description
技术领域：
本发明涉及一种基于原子层沉积技术的铋(Bi)掺杂石英光纤，属于光纤技术领域。
背景技术：
当前，互联网上数据传输的爆炸性增长，促进了在线多媒体应用、云计算等相关数据中心互连的更多使用和发展，全球对更高数据传输速率的需求不断增加，这意味着对现代光纤通信系统的容量需求不断增加。开发能够在目前使用的C、L波段(1530nm-1625nm)之外工作的高效放大器，将提供额外带宽的容量。
目前，在O波段区域可用的大多数商用放大器是半导体光放大器(SOA)。然而，SOA由于其高噪声系数(NF)、快速动力学、极化灵敏度和非线性，一般不适合用于传输。因此近年来，铋(Bi)已成为一种很有前途的光纤放大器掺杂剂。根据核心组成(二氧化硅、硅酸铝、磷酸硅酸盐等)、结构和泵浦波长，BDFAs(Bi掺杂光纤放大器)可用于在O、E波段范围内提供增益。
原子层沉积(ALD)技术是一种化学气相沉积技术，它是将掺杂源的气相前驱体脉冲交替引入到加热反应器中，然后依次进行化学吸附过程沉积于基底表面，直至表面饱和时自动终止。其优点主要体现在：可以精确控制薄膜厚度(原子层尺度)；由于前驱体是饱和化学吸附，可保证生成保形、均匀、大面积的薄膜；可广泛适用于各种基质材料。
2015年，中国专利201510422447.2，提出了一种近红外发光铋掺杂多组分光纤，该发明采用管棒法制备光纤。实现了铋高浓度掺杂，但在制备过程中，通过将折射率更高的玻璃棒插入到较低折射率的玻璃管中并且加热连在一起，需要仔细处理防止出现气泡和干扰，光纤制备效率较低且均匀性等受到一定限制。此外，拉丝时需要严格的温度控制，否则会因为铋团聚、析出导致预制棒整体变黑,使得光纤失透,损耗高，发光减弱甚至淬灭。2019年，中国专利201910365061.0提出利用辐照与高温退火诱导铋相关掺杂有源光纤发光效率提高的方法。该方法有利于提高铋相关掺杂有源光纤的发光效率以及荧光寿命，但局限于光纤后处理的条件等设置，该方法的广泛应用受到了一定的限制。2020年，中国专利202010073619.0提出基于高温掺杂改进化学气相沉积(MCVD)和ALD或液相掺杂工艺、高温蒸发掺杂工艺、外部气相沉积工艺结合制备Bi/Er/La/Al共掺石英光纤，该光纤在1530～1625nm范围内表现出宽带荧光，可用于C+L波段超宽谱光源或可调谐激光器。
发明内容
本发明针对现有技术中光纤的放大波段范围较小的问题，根据原子层沉积技术的优势，将氧化铋纳米材料与光纤制备相结合，提供一种基于原子层沉积技术的铋(Bi)掺杂石英光纤的方法。该光纤具有增益谱宽、放大效率高、结构简单、易于产业化生产等特点，可用于制作激光器、光放大器、传感器、宽带光源等。
本发明的技术原理：
与稀土(RE)离子相比，光学活性的4f电子被最外层的5s和5p电子屏蔽在环境中，BAC(Bi相关活性中心)中的光学跃迁与铋原子或离子的非屏蔽外电子壳有关。因此，跃迁的波长和能级的结构在很大程度上取决于主玻璃的基体。通过改变主玻璃的组成可以改变铋(Bi)掺杂玻璃的发光波长范围和光学放大范围。这大大改善了铒掺杂光纤增益波长的局限性。此外，相较于通过管棒法、后处理等方式制备O波段铋掺杂光纤，ALD工艺可以精确控制薄膜厚度，保证生成均匀、大面积的薄膜，解决了此前光纤制备效率低且不均匀的问题。同时，根据调查显示，BAC-P(铋-磷活性中心)位于O波段中心位置，1300nm处，对铋掺杂光纤在O波段的发光起着至关重要的作用。而Ge掺杂对铋掺杂光纤长波长处的荧光及增益也大有益处。因此，本发明提出，在铋掺杂光纤中增加P、Ge元素的掺杂，以进一步增强掺铋光纤在O、E波段的荧光效率，为O、E波段放大器的搭建奠定重要的基础。
本发明采用下述技术方案：
一种O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，光纤由外向内依次包括包层、疏松层和纤芯，所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英构成；疏松层是掺杂GeO2和P2O3的石英疏松层；纤芯中掺杂有铋。
纤芯的外层掺杂氧化铋，内层掺杂GeO2和P2O3。
纤芯直径、包层直径范围分别为dcore＝Φ8～10μm，dcladding＝Φ120～125μm
掺杂的氧化硅、氧化磷与氧化锗材料的摩尔浓度为0.1mol％-15mol％
Bi离子浓度范围控制在0.01-1.5mol％；P离子浓度范围控制在0.5-15.0mol％；Ge离子浓度范围控制在0.1-5.0mol％。
首先在基管内壁沉积GeO2和P2O3，然后沉积氧化铋，氧化铋沉积完毕后再次沉积GeO2和P2O3，最后缩棒拉丝成型。
利用原子层沉积技术掺杂氧化铋材料，其特征在于所述前驱体，铋源前驱体为Bis(2,2,6,6-tetra-methyl-3,5-heptanedionato)Bismuth(III)(Bi(tmhd)3)，三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铋或三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋；或Bi(N(SiMe3)2)3(Me:CH3)，三三甲基硅胺基铋；氧源前驱体为O3,臭氧或H2O，去离子水。
利用原子层沉积技术结合改进化学气相沉积技术精确控制前驱体脉冲时间、热源温度、反应温度与气体流速，以调解掺杂氧化铋、氧化磷与氧化锗的沉积厚度与掺杂浓度。
前驱体脉冲时10-100ms，热源温度为100-200℃，反应温度为180-300℃，气体流速控制在200-500sccm，沉积氧化铋的控制参数均采用微沉积为100-2000层，其中每个沉积循环在0.01-0.25nm；Bi离子浓度范围控制在0.01-1.5mol％；P离子浓度范围控制在0.5-15.0mol％；Ge离子浓度范围控制在0.1-5.0mol％。
Bi源加热温度控制在100～300℃，脉冲时间为200～400ms；氧源脉冲时间为200～1000ms；整个反应腔温度均匀，反应温度为200～400℃，分为正向和反向两次沉积。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和显著优点：
1、铋(Bi)掺杂石英光纤可实现1260nm-1360nm以及1400nm-1460nm的宽带放大；
2、采用原子层沉积技术，均匀性好，掺杂浓度高，方便可行，从而得到更高品质的铋(Bi)掺杂石英光纤；
3、结构简单、价位低廉，易于产业化生产，可用于构建激光器、光放大器及传感器等。
附图说明
图1是本发明光纤结构示意图。
图2是本发明实施例2的掺杂示意图。
图3是本发明实施例3的掺杂示意图。
图4是本发明实施例4的掺杂示意图。
图5是本发明的光纤谱宽示意图，(掺铋光纤O波段与E波段增益谱示意图如图5所示)。
图6是光纤的掺杂分布示意图。
具体实施方式
本发明的一个优选实施例结合附图说明如下：
实施例一：
参见图1，一种基于原子层沉积技术的铋(Bi)掺杂石英光纤，包括结构1疏松层、结构2纤芯和结构3包层，从外向内依次是包层、疏松层和纤芯，疏松层1是由掺杂高折射率的GeO2和P2O3的石英疏松层构成；包层3是由比纤芯2折射率低的纯石英构成。纤芯中掺杂Bi，纤芯直径范围dcore＝Φ8～10μm，包层直径范围dcladding＝Φ120～125μm。
实施例二：
参见图2，首先在石英基底表面沉积Ge、P(60)形成疏松层结构，括号中的数字表示掺杂时候的气体流速即60sccm，下同。接着采用原子层沉积技术交替沉积氧化铋纳米薄膜，Bi(tmhd)3和O3是氧化铋的气相前驱体材料，沉积温度范围为250℃；在铋沉积的过程中，数量在2000个循环，制备出掺杂铋元素达到一定浓度的光纤。最后，在氧化物表面沉积通过MCVD进一步做Ge、P(250)共掺沉积，增加光纤折射率。当P2O3的浓度为1.7mol％时，光纤发光效率较低，在O波段的荧光强度最大为-45dBm。完成收棒，拉丝。形成的光纤结构如图6，在包层内形成三个掺杂层，其中惨Bi层位于两个掺杂P、Ge层之间。本发明利用热原子层沉积(T-ALD)技术的优势或等离子体增强原子层沉积(PE-ALD)技术的优势，将铋金属材料与光纤制备相结合，提供一种铋金属在磷宿主环境下的共掺石英放大光纤及其制备方法。通过P/Ge的掺杂量，调控光学碱度，可以使Bi能够以低价态更好地存在，且低价态Bi是近红外发光来源之一；由于低价态Bi在P的宿主环境下，近红外发光会在1300nm即O波段中形成活性中心；铋掺杂光纤对比稀土掺杂光纤，如掺镨光纤在光谱增益带宽上可以极大增加，其摆脱了稀土元素中受限于4f-4f跃迁的的带宽限制，且因BAC-P活性中心的形成增益变大，噪声系数变小。此外，铋的在不同宿主环境下的多活性中心形成，可以解决掺杂光纤放大增益带宽受限，噪声系数大等关键科学问题，会使其发光强度显著增强，在超宽谱，高增益，低损耗，低噪声石英光纤放大器领域具有应用潜力。
表1不同掺杂含量下光纤的荧光最大值
| Ge/P(wt％/wt％) | Bi/P(wt％/wt％) | 荧光强度(dBm) | |
| BPDF-1 | 8.76/1.10 | 0.03/1.10 | -42 |
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从表1中我们可以看到改变P和Bi的掺杂量可以调节荧光强度，在Ge和Bi掺杂量不变的情况下改变的P掺杂量可以显著改变荧光强度。
实施例三：
参见图3，在石英基底表面沉积Ge、P(500)形成疏松层结构。接着采用原子层沉积技术交替沉积氧化铋纳米薄膜，Bi(tmhd)3和O3是氧化铋的气相前驱体材料，沉积温度范围180℃；在铋沉积的过程中，采用氧化铋双向交替沉积的方式，数量分别为1500个循环/1000个循环，制备出掺杂铋元素达到一定浓度的光纤。然后，在氧化物表面沉积通过MCVD进一步做Ge、P(900)共掺沉积，当P2O3的浓度为5mol％时，光纤发光效率较高，在O波段的荧光强度最大为-15dBm。完成收棒，拉丝。
实施例四：
参见图4，在石英基底表面沉积P(300)、Ge形成疏松层结构。接着采用原子层沉积技术交替沉积氧化铋纳米薄膜，Bi(tmhd)3和O3是氧化铋的气相前驱体材料，沉积温度范围220℃；在铋沉积的过程中，数量分别为1500个循环，制备出掺杂铋元素达到一定浓度的光纤。然后，在氧化物表面沉积通过MCVD进一步做P(500)、Ge共掺沉积，此时，P2O3的掺杂效率较低，浓度为2.1mol％时，光纤发光效率较低。完成收棒，拉丝。
Claims (10)
1.一种O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，光纤由外向内依次包括包层、疏松层和纤芯，其特征在于:所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英构成；疏松层是掺杂GeO2和P2O3的石英疏松层；纤芯中掺杂有铋。
2.根据权利要求1所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，其特征在于：纤芯的外层掺杂氧化铋，内层掺杂GeO2和P2O3。
3.根据权利要求2所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，其特征在于：纤芯直径、包层直径范围分别为dcore＝Φ8～10μm，dcladding＝Φ120～125μm。
4.根据权利要求2所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，其特征在于：掺杂的氧化硅、氧化磷与氧化锗材料的摩尔浓度为0.1mol％-15mol％。
5.根据权利要求4所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤，其特征在于：Bi离子浓度范围控制在0.01-1.5mol％；P离子浓度范围控制在0.5-15.0mol％；Ge离子浓度范围控制在0.1-5.0mol％。
6.一种O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于：首先在基管内壁沉积GeO2和P2O3，然后沉积氧化铋，氧化铋沉积完毕后再次沉积GeO2和P2O3，最后缩棒拉丝成型。
7.根据权利要求6所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于：利用原子层沉积技术掺杂氧化铋材料，其特征在于所述前驱体，铋源前驱体为Bis(2,2,6,6-tetra-methyl-3,5-heptanedionato)Bismuth(III)(Bi(tmhd)3)，三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铋或三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋；或
Bi(N(SiMe3)2)3(Me:CH3)，三三甲基硅胺基铋；氧源前驱体为O3,臭氧或H2O，去离子水。
8.根据权利要求7所述O波段与E波段放大铋掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于：利用原子层沉积技术结合改进化学气相沉积技术精确控制前驱体脉冲时间、热源温度、反应温度与气体流速，以调解掺杂氧化铋、氧化磷与氧化锗的沉积厚度与掺杂浓度。
9.根据权利要求8所述铋掺杂石英O波段与E波段放大光纤的制备方法，其特征在于：前驱体脉冲时10-100ms，热源温度为100-200℃，反应温度为180-300℃，气体流速控制在200-500sccm，沉积氧化铋的控制参数均采用微沉积为100-2000层，其中每个沉积循环在0.01-0.25nm；Bi离子浓度范围控制在0.01-1.5mol％；P离子浓度范围控制在0.5-15.0mol％；Ge离子浓度范围控制在0.1-5.0mol％。
10.根据权利要求8所述铋掺杂石英O波段与E波段放大光纤的制备方法，其特征在于：
Bi源加热温度控制在100～300℃，脉冲时间为200～400ms；氧源脉冲时间为200～1000ms；整个反应腔温度均匀，反应温度为200～400℃，分为正向和反向两次沉积。
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| CN202310291007.2A CN116859502A (zh) | 2023-03-23 | 2023-03-23 | 一种o波段与e波段放大铋掺杂石英光纤及制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117800586A (zh) * | 2024-01-03 | 2024-04-02 | 重庆大学 | 一种铋铒石英光纤3d打印增材制备方法 |
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2023
- 2023-03-23 CN CN202310291007.2A patent/CN116859502A/zh active Pending
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