CN113402161A - 一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤及其制备方法 - Google Patents

一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤及其制备方法，纤芯包括外层的二氧化硅疏松层和中部的掺杂层，二氧化硅疏松层为高纯二氧化硅或掺杂一定浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料，掺杂层中掺杂PbS、PbSe、PbTe中的一种或多种量子点，另外掺杂层中还掺杂有Al2O3和GeO2。本发明利用原子层沉积(ALD)技术和原位退火技术相结合的优势，将不同尺寸的半导体量子点材料与光纤制备相结合，可以精确调控量子点尺寸大小，并且沉积的量子点材料均匀性更好，致密度高，浓度可控，分散性好，材料缺陷少；具有荧光覆盖范围广，增益谱宽宽、整体损耗低、噪声系数低等特点。

Description

一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂量子点的光纤及其制备方法。
背景技术
由于超高速率、大容量、长距离光纤通信系统的发展，对光纤放大器功率、带宽和增益平坦方面提出了新的要求，因此，找到一种荧光覆盖范围大且发光机理易于分析、增益带宽宽、增益平坦度好的掺杂源掺杂到光纤之中，制备出新型的掺杂光纤刻不容缓。目前，研究学者们已经在量子点材料中观察到光辐射的现象。根据量子点材料的特性，当其各个维度的尺寸都降到纳米级时，量子点被激活后，通过调节量子点的粒径大小，可以发出不同波长的光子。这一特性吸引了众多研究学者的兴趣并投入研究，成功地将这一材料应用到很多领域。硒化铅(PbSe)、硫化铅(PbS)、碲化铅(PbTe)等量子点材料的辐射光谱的覆盖范围可以到达450-2500nm波段，可以全面的覆盖光通信系统的窗口。
目前，可以通过以下两种方式来获得具有宽带辐射特性的量子点材料。首先，可以通过对于量子点生长温度和时间等条件的调控以获得同种量子点材料但多尺寸分布，以组合形成具有宽带宽的发射谱。其次，通过不同种量子点材料之间的组合掺杂也可以调控整体材料的带宽和发光位置。与大多数稀土离子固定的不可调发射特性相比，量子点可以在不同波段实现可调宽带发射，将其特性应用到生物检测、电子屏显示、光电器件之中，可作为宽带光纤放大器的有效增益介质。因此，利用原子层沉积技术和原位退火技术相结合，在光纤掺杂过程中制备出不同尺寸的半导体量子点，制备出超宽带荧光量子点掺杂光纤，实现超宽带荧光覆盖范围，可以满足光通信系统对于带宽和波段的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前掺稀土元素放大光纤在带宽上的不足及不可调发射特性的问题，提供了一种掺杂量子点的超宽带荧光光纤及制备方法。
本发明的技术方案是：
一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯和包层，纤芯中掺杂有半导体量子点。
纤芯包括外层的二氧化硅疏松层和中部的掺杂层，二氧化硅疏松层为高纯二氧化硅或掺杂一定浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料，掺杂层中掺杂PbS、PbSe、PbTe中的一种或多种量子点，另外掺杂层中还掺杂有Al2O3和GeO2。
掺杂层中利用原子层沉积技术和原位退火技术相结合制备出不同尺寸的半导体量子点，量子点尺寸范围为1.0～50.0nm，浓度范围为0.01～5.0mol％。
所述包层是由比纤芯折射率更低的纯石英材料构成。
所述光纤参数为：纤芯直径为5.0～50.0μm，包层直径为125.0-300.0μm，纤芯与包层的折射率差为0.2％～3％之间，光纤的吸收波长范围在200～2000nm，荧光光谱范围在400～2500nm。
一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，包括：
一.利用改良化学气相沉积法石英基管上沉积包层及二氧化硅疏松层高温至半透明玻璃状态；
二.在内管壁上交替沉积PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点，半导体量子点材料的沉积浓度为0.01～5.0mol％；
三.重复步骤二，通过沉积循环周期来控制掺杂粒子的分布情况，形成掺杂层；
四.将沉积后的石英基管放置在真空或氮气氛围下进行原位退火；
五.沉积适量的氧化铝、氧化锗共掺材料，氧化铝、氧化锗共掺材料的沉积厚度为100～1000nm，Al离子浓度范围控制在0.2～10mol％，Ge离子浓度范围控制在0.5～10mol％；
六.对石英基管作缩棒处理形成光纤预制棒；
七.拉制光纤。
步骤二中所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅，Bis(2,2,6,6-Tetramethyl-3,5-Heptanedionato)Lead(II)，Pb(TMHD)2；所用S源的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1～15％；所用Se源的气相前驱体为(Et3Si)2Se)；所用Te源的气相前驱体为((Et3Si)2Te)。
Pb源加热温度控制在80～200℃，Pb源脉冲时间为100～500ms，吹扫时间为0.5～10s，对应的反应衬底温度为150～300℃；对应的反应衬底温度为100～400℃；S或Se或Te源脉冲时间为10～500ms，吹扫时间为0.5～10s。
本发明的有益效果是：
利用原子层沉积(ALD)技术和原位退火技术相结合的优势，将不同尺寸的半导体量子点材料与光纤制备相结合，提供一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤及其制备方法。通过改变沉积温度、沉积周期、退火温度、退火时间来调控半导体量子点材料的尺寸和带隙，使其发光光谱组合形成具有宽带宽的荧光谱。在量子点的尺寸下，通过多尺寸分布和不同组合的量子点材料可以实现在常用通信波段的宽带辐射。量子点掺杂石英光纤主要有以下优势：首先，由于量子限制效应，量子点的发光位置和带宽可以由量子点的尺寸控制，使得量子点掺杂光纤的作用波段可以调谐至常见的通信端口处。这一优势可以填补掺稀土元素放大光纤在带宽上的不足之处。其次，量子点材料本身的非均匀展宽尽管不利于量子点掺杂光纤在激光器中的应用，但是在光放大器中可以使作用的波段展宽，进而搭建出具有宽带宽特性的量子点掺杂石英光纤放大器。此外，由于量子点材料的尺寸较小，这就使得制备出的量子点掺杂石英光纤中散射损耗较小，其损耗主要是由掺杂在纤芯中的量子点的吸收决定。因此，以石英材料为基底的多尺寸荧光量子点掺杂光纤不仅具有量子点材料的优点，石英的基底材料和光纤的波导结构，使得量子点掺杂石英光纤在通信系统应用时具有插入损耗小，易于熔接等优势。在现如今的光通信网络中，基于量子点材料的掺杂光纤已经成为现今的研究热点。相比于其他的掺杂光纤，多尺寸的超宽带荧光量子点掺杂石英光纤在带宽和调控方面有着不可比拟的优势，在超宽谱，低损耗，低噪声石英掺杂光纤放大器领域具有应用前景。本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性和显著优点：
1)采用ALD技术和原位退火技术相结合，可以精确调控量子点尺寸大小，并且沉积的量子点材料均匀性更好，致密度高，浓度可控，分散性好，材料缺陷少；
2)超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤具有荧光覆盖范围广，增益谱宽宽、整体损耗低、噪声系数低等特点；
3)结构简单、成本低，易于产业化生产，可用于构建超宽带光源、光纤放大器等。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构框图。
图2是本发明一个实施例纤芯的结构框图。
图3是本发明实施例的原子层沉积技术交替沉积共掺量子点材料的示意图。
图4为本发明实施例的原子层沉积技术和原位退火技术相结合交替沉积多尺寸量子点材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯和包层，所述纤芯包括外层的二氧化硅疏松层和中部均匀分布的不同尺寸半导体量子点材料层；所述包层是由纯石英材料构成；所述纤芯位于包层中间。
所述二氧化硅疏松层为高纯二氧化硅或掺杂一定浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料。
所述半导体量子点材料层为PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点、以及氧化铝Al2O3与提高折射率分布的氧化锗GeO2材料。
所述半导体量子点材料层是利用原子层沉积(ALD)技术和原位退火技术相结合制备出不同尺寸的半导体量子点，量子点尺寸范围为1.0～50.0nm，浓度范围为0.01～5.0mol％。
所述包层是由比纤芯折射率更低的纯石英材料构成。
所述光纤参数为：纤芯(1)直径为5.0～50.0μm，包层(2)直径为125.0-300.0μm，纤芯(1)与包层(2)的折射率差为0.2％～3％之间，光纤的吸收波长范围在200～2000nm，荧光光谱范围在400～2500nm。
一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，用于制作上述超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，步骤如下：
1)首先，利用改良化学气相沉积法(MCVD)沉积包层及二氧化硅疏松层高温至半透明玻璃状态；
2)然后，利用原子层沉积(ALD)技术在石英基管内均匀循环交替沉积PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点；
3)重复2)过程，通过沉积循环周期来控制掺杂不同量子点材料浓度和量子点的尺寸大小；
4)将沉积后的石英基管放置在真空或氮气氛围下进行原位退火，退火温度为100～500℃，退火时间为10～60min，通过控制退火温度和退火时间，调节量子点的尺寸范围在1.0～50.0nm的半导体量子点材料；
5)沉积适量的氧化铝、氧化锗共掺材料；
6)通过MCVD技术将沉积包层和纤芯石英基管缩棒处理，形成不同尺寸的荧光量子点掺杂石英放大光纤预制棒；
7)最后，利用拉丝塔将不同尺寸的荧光量子点掺杂石英放大光纤预制棒拉制成超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤。
所述步骤3)中循环周期为10～2000个周期。
所述步骤2)和步骤3)均匀循环交替沉积PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点材料(1-2)所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅，Bis(2,2,6,6-Tetramethyl-3,5-Heptanedionato)Lead(II)，Pb(TMHD)2；所用S源的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1～15％；所用Se源的气相前驱体为(Et3Si)2Se)；所用Te源的气相前驱体为((Et3Si)2Te)。
所述步骤2)和步骤3)均匀循环交替沉积PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点材料(1-2)，其Pb源加热温度控制在80～200℃，Pb源脉冲时间为100～500ms，吹扫时间为0.5～10s，对应的反应衬底温度为150～300℃；对应的反应衬底温度为100～400℃；S或Se或Te源脉冲时间为10～500ms，吹扫时间为0.5～10s。
所述步骤2)和步骤3)中的半导体量子点材料的沉积浓度为0.01～5.0mol％。
所述步骤5)中的氧化铝、氧化锗共掺材料的沉积厚度为100～1000nm，Al离子浓度范围控制在0.2～10mol％，Ge离子浓度范围控制在0.5～10mol％。
实施例1：
参见图1和图2，一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的二氧化硅疏松层1-1和中部的均匀分布的不同尺寸半导体量子点材料层1-2；所述纤芯1位于包层2中间。所述二氧化硅疏松层1-1为高纯二氧化硅或掺杂少量浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料。所述半导体量子点材料层利用ALD技术和原位退火技术沉积不同尺寸的PbS量子点、以及氧化铝Al2O3与提高折射率分布的氧化锗GeO2材料。通过控制循环周期为50～500个周期，退火温度控制在200～300℃，退火时间为30min，调节半导体PbS量子点尺寸控制在3～10nm之间，掺杂浓度控制为1.5mol％。然后，再沉积氧化铝、氧化锗，浓度控制为3.0mol％。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英材料构成。最后采用MCVD高温缩棒，得到光纤预制棒，放置于拉丝塔进行拉丝，制成超宽带荧光PbS量子点掺杂石英放大光纤。光纤性能参数为：纤芯1直径为8μm，包层2直径为126μm，纤芯1与包层2的折射率差为0.8％左右，光纤的吸收峰范围为400～1600nm，荧光光谱范围为600～1700nm，增益范围为1000～1650nm。
实施例2：
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于工艺参数差别，调节光纤结构参数。
参见图1和图2，一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的二氧化硅疏松层1-1和中部的均匀分布的不同尺寸半导体量子点材料层1-2；所述纤芯1位于包层2中间。所述二氧化硅疏松层1-1为高纯二氧化硅或掺杂少量浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料。所述半导体量子点材料层利用ALD技术和原位退火技术沉积不同尺寸的PbSe量子点、以及氧化铝Al2O3与提高折射率分布的氧化锗GeO2材料。通过控制循环周期为100～800个周期，退火温度控制在180～350℃，退火时间为20min，调节半导体PbSe量子点尺寸控制在5～30nm之间，掺杂浓度控制为1.5mol％。然后，再沉积氧化铝、氧化锗，浓度控制为3.5mol％。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英材料构成。最后采用MCVD高温缩棒，得到光纤预制棒，放置于拉丝塔进行拉丝，制成超宽带荧光PbSe量子点掺杂石英放大光纤。光纤性能参数为：纤芯1直径为10μm，包层2直径为130μm，纤芯1与包层2的折射率差为1.0％左右，光纤的吸收峰范围为300～1600nm，荧光光谱范围为500～1800nm，增益范围为800～1500nm。
实施例3：
参见图1和图2，一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，参见图1和图2，一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的二氧化硅疏松层1-1和中部的均匀分布的不同尺寸半导体量子点材料层1-2；所述纤芯1位于包层2中间。所述二氧化硅疏松层1-1为高纯二氧化硅或掺杂少量浓度高折射率GeO2的二氧化硅材料。所述半导体量子点材料层利用ALD技术和原位退火技术沉积不同尺寸的PbS/PbSe共掺量子点、以及氧化铝Al2O3与提高折射率分布的氧化锗GeO2材料。具体步骤为首先利用ALD技术和原位退火技术制备多尺寸PbS量子点，退火温度为190～300℃，厚度为50～100nm，PbS量子点尺寸为5～15nm；然后再利用ALD技术和原位退火技术制备多尺寸PbSe量子点，厚度为80～200nm，退火温度为200～400℃，退火时间为10min，调节半导体PbS/PbSe量子点尺寸控制在10～40nm之间；之后再沉积氧化铝、氧化锗，浓度控制为5.0mol％。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英材料构成。最后采用MCVD高温缩棒，得到光纤预制棒，放置于拉丝塔进行拉丝，制成超宽带荧光PbS/PbSe量子点共掺石英放大光纤。光纤性能参数为：纤芯1直径为20μm，包层2直径为150μm，纤芯1与包层2的折射率差为2.0％左右，光纤的吸收峰范围为250～1600nm，荧光光谱范围为400～2000nm，增益范围为800～1700nm。

Claims (10)

1.一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，包括纤芯(1)和包层(2)，其特征在于：纤芯(1)中掺杂有半导体量子点。
2.根据权利要求1所述的超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，其特征在于：纤芯(1)包括外层的二氧化硅疏松层(1-1)和中部的掺杂层(1-2)，半导体量子点在掺杂层(1-2)中，掺杂层(1-2)中还掺杂有Al2O3和GeO2。
3.根据权利要求1所述的超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，其特征在于：所述半导体量子点为PbS、PbSe、PbTe中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，其特征在于：二氧化硅疏松层(1-1)中掺杂GeO2。
5.根据权利要求4所述的超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，其特征在于：掺杂层(1-2)中利用原子层沉积技术和原位退火技术相结合制备出不同尺寸的半导体量子点，量子点尺寸范围为1.0～50.0nm，浓度范围为0.01～5.0mol％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤，其特征在于：纤芯(1)直径为5.0～50.0μm，包层(2)直径为125.0-300.0μm，纤芯(1)与包层(2)的折射率差为0.2％～3％之间，光纤的吸收波长范围在200～2000nm，荧光光谱范围在400～2500nm。
7.一种超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，其特征在于包括：
一.利用改良化学气相沉积法石英基管上沉积包层(2)及二氧化硅疏松层(1-1)高温至半透明玻璃状态；
二.在内管壁上交替沉积PbS、PbSe、PbTe中的一种或两种或三种量子点；
三.重复步骤二，通过沉积循环周期来控制不同量子点材料浓度和量子点的尺寸大小，
形成掺杂层(1-2)；
四.将沉积后的石英基管放置在真空或氮气氛围下进行原位退火；
五.沉积适量的氧化铝、氧化锗共掺材料；
六.对石英基管作缩棒处理形成光纤预制棒；
七.拉制光纤。
8.根据权利要求7所述超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，其特征在于：在步骤二和步骤三中，所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅，Pb(TMHD)2；所用S源的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1～15％；所用Se源的气相前驱体为((Et3Si)2Se)；所用Te源的气相前驱体为((Et3Si)2Te)。
9.根据权利要求8所述超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，其特征在于：其Pb源加热温度控制在80～200℃，Pb源脉冲时间为100～500ms，吹扫时间为0.5～10s，对应的反应衬底温度为150～300℃；S或Se或Te源脉冲时间为10～500ms，吹扫时间为0.5～10s。
10.根据权利要求8所述超宽带荧光量子点掺杂石英放大光纤的制备方法，其特征在于：步骤三的循环周期为10～2000个周期，半导体量子点材料的沉积浓度为0.01～5.0mol％，的氧化铝、氧化锗共掺材料的沉积厚度为100～1000nm，Al离子浓度范围控制在0.2～10mol％，Ge离子浓度范围控制在0.5～10mol％。
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