CN105467510A - 一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法 - Google Patents

一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法，属光纤技术领域。它由纤芯和包层组成，PbS位于纤芯结构中。本发明采用改良化学气相沉积技术（MCVD）依次沉积内包层与纤芯二氧化硅疏松层颗粒至半透明玻璃状态；然后，利用原子层沉积技术（ALD）在半透明玻璃表面上交替沉积PbS与SiO2或GeO2半导体材料；其次，采用MCVD沉积掺杂GeO2的高折射纤芯层，高温缩棒获得PbS掺杂光纤预制棒；最后，经拉丝塔拉制成光纤。本发明中放大光纤具有分散性高、掺杂浓度可控、损耗低、放大效率高等优点，本发明结构简单合理、价位低廉、易于产业化生产，可用于构建光纤激光器与放大器及光纤传感与高非线性效应特性等。

Description

一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法，属于光纤技术领域。
背景技术
掺杂放大光纤作为光纤通信的核心元件，可用于构建激光器、光放大器、传感器、宽带光源等系统，对推动光通信领域的发展有着非常重大的意义。掺稀土元素（例如铒、铥、镱等）的光纤放大器，由于其具有带宽宽、增益高等特点，一直是人们研究的热点，但是，常规光纤放大器经过十多年的发展之后，天然元素掺杂的光纤放大器始终受到各种因素的制约而不能满足高容量光纤通信系统的要求。另一方面，传统的光纤掺杂技术主要有基于改进化学气相沉积法（MCVD）的气相和液相两种技术，但由于它们的掺杂材料大多以亚微米微粒的形式存在，导致均匀性较差，掺铒光纤在掺杂浓度较高时，易聚集形成团簇，引起浓度猝灭、光致暗化等现象，制约了其光放大性能。随着光通信技术的快速发展，现有放大光纤的性能已无法满足高速通信的需求。
研究表明，以PbSe，PbS和PbTe为代表的Ⅳ-Ⅵ族半导体量子点（QDs）材料具有一些独特的物理及光学性质，如能带结构高度对称、激发光谱宽且连续、Stokes位移较大、荧光强度和光谱稳定性较高、荧光寿命长及荧光量子产率高等，尤其量子点谱线的展宽正好可以满足光纤通讯放大器的要求。这些特性使得Ⅳ-Ⅵ族半导体成为制备近红外光及中红外电子器件的重要材料之一。
原子层沉积（ALD）技术是一种化学气相沉积技术，它是将掺杂源的气相前驱体脉冲交替的引入到加热反应器中，然后依次进行化学吸附过程沉积于基底表面，直至表面饱和时自动终止。其优点主要体现在：可以精确控制沉积循环周期（原子层尺度）；由于前驱体是饱和化学吸附，可保证生成保形、均匀分布；可广泛适用于各种基质材料；对温度的要求不高等。由于其掺杂的高均匀、高浓度、多元性等特性，应用到光纤制备过程中，就可以制备出均一性好、分散性高、掺杂浓度高的掺半导体材料放大光纤。
因此，从掺杂技术入手，深入探索新型掺半导体纳米材料放大光纤的制备技术，制备均一性好、分散性高、掺杂浓度高的掺半导体纳米材料放大光纤，具有广泛的研究意义和普遍的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于根据原子层沉积技术的优势，将半导体纳米材料与光纤制备相结合，提供一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤及其制备方法。该光纤具有增益谱宽、放大效率高、结构简单、价位低廉，易于产业化生产等特点，可用于制作激光器、光放大器、传感器、宽带光源等。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，包括纤芯和包层，所述纤芯包括外层的二氧化硅疏松层和中部的PbS半导体纳米材料；所述纤芯位于包层中间。
所述二氧化硅疏松层为高纯二氧化硅或掺杂高折射率GeO2的二氧化硅材料。
所述PbS半导体纳米材料利用原子层沉积技术与二氧化硅或二氧化锗交替沉积。
所述包层是由比纤芯折射率低的纯石英材料构成。
光纤参数为：纤芯直径为4-100μm，包层直径为125-400μm，纤芯与包层的折射率差为0.4%-3.5%之间，光纤的吸收峰范围在800-1200nm，荧光光谱范围：900-1500；增益范围在1000-1500nm。
一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤的制备方法，用于制作上述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤，步骤如下：
1）首先，利用改进化学气相沉积法（MCVD）沉积包层及二氧化硅疏松层高温至半透明玻璃状态；
2）然后，利用原子层沉积法（ALD）在高纯石英基管内循环沉积PbS半导体纳米材料；同时，将PbS与二氧化硅、二氧化锗交替沉积技术相结合；
3）重复2）过程，通过沉积循环周期来控制掺杂离子的掺杂浓度；同时，再通过MCVD将沉积包层和纤芯石英基管缩棒处理，形成纳米半导体PbS掺杂光纤预制棒；
5）最后，利用拉丝塔将PbS掺杂光纤预制棒拉制成半导体PbS掺杂石英光纤。
所述步骤3）中循环周期为50-3000个周期。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅，Bis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)lead(II)，Pb(TMHD)2；所用S的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1-15%。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料，其Pb源加热温度控制在100-300℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在150-380℃之间，Pb源脉冲时间为10-300ms，吹扫时间为0.2-5s；H2S脉冲时间为10-300ms，吹扫时间为0.2-5s。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和显著优点：
1）掺杂离子材料的均一性好、分散性高、掺杂浓度高且可控；
2）半导体掺杂光纤的增益谱宽、增益效率高；
3）结构简单、价位低廉，易于产业化生产，可用于构建激光器、光放大器及传感器等。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构框图。
图2是本发明一个实施例纤芯的结构框图。
图3为本发明实施例的原子层沉积技术沉积半导体纳米PbS材料的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的一个优选实施例结合附图说明如下：
实施例一：
参见图1和图2，一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的二氧化硅疏松层1-1和中部的PbS半导体纳米材料1-2；所述纤芯1位于包层2中间。所述二氧化硅疏松层1-1为高纯二氧化硅或掺杂高折射率GeO2的二氧化硅材料。所述PbS半导体纳米材料1-2利用原子层沉积技术与二氧化硅或二氧化锗交替沉积。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英材料构成。光纤性能参数为：纤芯1直径为5μm，包层2直径为125μm，纤芯1与包层2的折射率差为0.5%左右，光纤的吸收峰范围在800-1100nm，荧光光谱范围：900-1500；增益范围在1000-1500nm。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于工艺参数差别，调节光纤结构参数。
参见图1和图2，一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，包括纤芯1和包层2，所述纤芯1包括外层的二氧化硅疏松层1-1和中部的PbS半导体纳米材料1-2；所述纤芯1位于包层2中间。所述二氧化硅疏松层1-1为高纯二氧化硅或掺杂高折射率GeO2的二氧化硅材料。所述PbS半导体纳米材料1-2利用原子层沉积技术与二氧化硅或二氧化锗交替沉积。所述包层2是由比纤芯1折射率低的纯石英材料构成。光纤结构参数为：纤芯1直径为10μm，包层2直径为130μm，纤芯1与包层2的折射率差为0.8%左右，光纤的吸收峰范围在900-1200nm，荧光光谱范围：900-1500；增益范围在1000-1500nm。
实施例三：
参见图3，一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤的制备方法，用于制作上述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤，步骤如下：
1）首先，利用改进化学气相沉积法，即MCVD沉积包层2及二氧化硅疏松层1-1高温至半透明玻璃状态；
2）然后，利用原子层沉积法，即ALD在高纯石英基管内循环沉积PbS半导体纳米材料1-2；同时，将PbS与二氧化硅、二氧化锗交替沉积技术相结合；
3）重复2）过程，通过沉积循环周期来控制掺杂离子的掺杂浓度；同时，再通过MCVD将沉积包层2和纤芯1石英基管缩棒处理，形成纳米半导体PbS掺杂光纤预制棒；
5）最后，利用拉丝塔将PbS掺杂光纤预制棒拉制成半导体PbS掺杂石英光纤。
所述步骤3）中循环周期为50个周期。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅；所用S的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1%。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2，其Pb源加热温度控制在100℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在150℃，Pb源脉冲时间为10ms，吹扫时间为0.2s；H2S脉冲时间为10ms，吹扫时间为0.2s。
实施例四：
本实施例与实施例三基本相同，不同之处在于：
所述步骤3）中循环周期为1000个周期。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2所用Pb源的气相前驱体为：Pb(TMHD)2；所用S的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为10%。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2，其Pb源加热温度控制在150℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在250℃，Pb源脉冲时间为180ms，吹扫时间为3s；H2S脉冲时间为160ms，吹扫时间为3s。
实施例五：
本实施例与实施例二基本相同，不同之处在于：
所述步骤3）中循环周期为3000个周期。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2所用Pb源的气相前驱体为：Bis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)lead(II)；所用S的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为15%。
所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料1-2，其Pb源加热温度控制在300℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在380℃，Pb源脉冲时间为300ms，吹扫时间为5s；H2S脉冲时间为300ms，吹扫时间为5s。

Claims (9)

1.一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，包括纤芯（1）和包层（2），其特征在于，所述纤芯（1）包括外层的二氧化硅疏松层（1-1）和中部的PbS半导体纳米材料（1-2）；所述纤芯（1）位于包层（2）中间。
2.根据权利要求1所述的纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，其特征在于，所述二氧化硅疏松层（1-1）为高纯二氧化硅或掺杂高折射率GeO2的二氧化硅材料。
3.根据权利要求1所述的纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，其特征在于，所述PbS半导体纳米材料（1-2）利用原子层沉积技术与二氧化硅或二氧化锗交替沉积。
4.根据权利要求1所述的纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，其特征在于，所述包层（2）是由比纤芯（1）折射率低的纯石英材料构成。
5.根据权利要求1所述的纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤，其特征在于，光纤参数为：纤芯（1）直径为4-100μm，包层（2）直径为125-400μm，纤芯（1）与包层（2）的折射率差为0.4%-3.5%之间，光纤的吸收峰范围在800-1200nm，荧光光谱范围：900-1500；增益范围在1000-1500nm。
6.一种纳米半导体PbS掺杂石英放大光纤的制备方法，用于制作权利要求1所述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤，其特征在于，步骤如下：
1）首先，利用改进化学气相沉积法，即MCVD沉积包层（2）及二氧化硅疏松层（1-1）高温至半透明玻璃状态；
2）然后，利用原子层沉积法，即ALD在高纯石英基管内循环沉积PbS半导体纳米材料（1-2）；同时，将PbS与二氧化硅、二氧化锗交替沉积技术相结合；
3）重复2）过程，通过沉积循环周期来控制掺杂离子的掺杂浓度；同时，再通过MCVD将沉积包层（2）和纤芯（1）石英基管缩棒处理，形成纳米半导体PbS掺杂光纤预制棒；
5）最后，利用拉丝塔将PbS掺杂光纤预制棒拉制成半导体PbS掺杂石英光纤。
7.根据权利要求6所述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中循环周期为50-3000个周期。
8.根据权利要求6所述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料（1-2）所用Pb源的气相前驱体为：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅，Bis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)lead(II)，Pb(TMHD)2；所用S的前驱体材料为H2S与N2的混合物，H2S浓度为1-15%。
9.根据权利要求6所述的纳米半导体PbS掺杂石英光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤3）循环沉积PbS半导体纳米材料（1-2），其Pb源加热温度控制在100-300℃，整个反应腔采用辐射加热，温度均匀，控制在150-380℃之间，Pb源脉冲时间为10-300ms，吹扫时间为0.2-5s；H2S脉冲时间为10-300ms，吹扫时间为0.2-5s。
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