CN1785861A - 纳米量子点光纤及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明述及一种纳米量子点光纤及其制作方法。本纳米量子点光纤纤芯、包层和保护层组成，纤芯材料是由纯石英掺杂少量增大折射率的GeO2和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成，包层材料为纯石英材料，保护层材料由纯石英支撑管构成。其制造方法是：①采用MCVD工艺制作来烧结多孔的纤芯预制棒；②采用sol－gel法制备半导体量子点材料；③采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒；④采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。可以用较短(厘米级)的本光纤实现光信号放大。本光纤具有宽带特性，是已有的掺铒光纤带宽的2～5倍。可广泛应用于光纤放大器、光纤激光器、光调制器等器件，应用于光纤传感领域的光纤温度、压力传感器等的测量。

Description

纳米量子点光纤及其制造方法
技术领域
本发明述及一种光纤及其制造方法，特别是一种纳米量子点光纤及其制造方法。
背景技术
光电信息功能材料是现代信息社会的支柱和信息技术革命的先导，有源放大材料就是光电信息功能材料之一。它能在泵浦能量的作用下，使通过它的微弱光信号进行光放大。它是光纤激光器和光纤放大器的核心部件，可应用于光纤激光器作为光源；应用于光纤放大器作为长距离、大容量、高速率的通信系统，接入网，光纤CATV网，军用系统等领域的光信号放大，也可用于光纤传感器领域作为温度、压力等传感器的传感光纤。
提到放大光纤，人们自然就会想到掺杂稀土放大光纤，这是目前国内外普遍使用的一种放大光纤。世界上一些发达国家的大公司均投入大量的人力、物力开展此类光纤的研制和开发。但是，目前使用的掺杂稀土放大光纤制作的光纤放大器还存在以下问题：①使用光纤较长(如掺铒光纤用作光纤放大时，可选择在20m、30m等)；②为了更好地提高纤芯吸收泵谱光的效率，掺杂稀土放大光纤可采用非圆内包层的结构形式，使制造工艺复杂、价格昂贵；③每种掺杂光纤的带宽有限(如基于石英光纤的掺铒光纤放大器增益带宽约为30nm)，因此才出现了不同波段的掺杂稀土光纤，如掺铒光纤、掺铒碲化物光纤、掺镨氟化物光纤、掺铥氟化物光纤；④在石英光纤中，高掺杂稀土元素，如铒(一般掺杂量约为1018cm-3)，将会出现上转换效应和离子集聚效应，所以增加稀土元素浓度，在一定极限后，不会提高增益。
由此看出，寻找一种新型的放大光纤，使其适合未来光纤激光器和放大器小型化、输出功率高、噪声低等发展的需要，是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米量子点光纤，其主要功能具有光信号的放大功能。它可以用较短(厘米级)的光纤实现光信号放大。解决了现有技术掺杂稀土光纤必须使用长光纤(米级)才能实现光信号放大的问题。本发明的第二个目的是纳米量子点光纤具有宽带特性，大约是普通掺铒光纤带宽的2～5倍。
本发明还有一个目的是根据已有的光纤制备技术，结合纳米制作技术和工艺方法，在光纤的制作技术和工艺流程方面，提供一套实用可行的纳米量子点光纤的制造方法。
本发明的目的是通过以下手段来实现的：
一种纳米量子点光纤，它由纤芯(11)、包层(12)和保护层(13)组成，纤芯(11)位于包层(12)和保护层(13)的中心位置，保护层(13)位于最外层。其特征在于纤芯(11)的材料是由纯石英掺杂少量增大折射率的GeO2和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成，包层(12)材料为纯石英材料，而保护层(13)的材料是由纯石英支撑管构成。
一种用于上述的纳米量子点光纤的制造方法，其制造步骤如下：第一，采用MCVD工艺，制作未烧结多孔的纤芯预制棒；第二，采用sol-gel制备半导体量子点材料；第三，采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒；第四，采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。
上述的制作未烧结多孔的纤芯预制棒的工艺步骤如下：
a.将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700～1900℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯SiO2包层；
b.然后继续以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800～1000℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积SiO2-GeO2-P2O5芯层(GeO2的掺量为0.5～3％，P2O5的掺量为0.1～0.5％)，因温度低于完全融化的温度，从而使芯层形成了未烧结的芯层，它具有不透明的疏松多孔状。
c.把预制管的一端封闭。
上述的制备半导体量子点材料的工艺步骤如下：
把无水乙醇进行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小时(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇与铅盐(Pb(Ac)2·3H2O)的比例为15.8∶1]引入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均匀分散1±0.1小时，加入氨水、乙醇、水(比例为0.05∶1∶4)再进行碱式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶胶。
上述的制备纳米量子点预制棒的工艺步骤如下：
a.把均相溶胶倒进预制棒，将样品在空气中升温加热到520±20℃，然后恒温2±0.2小时，此时样品中的铅盐被氧化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO；
b.把上述预制棒的封闭口打开，然后以150±10℃温度通入硫化氢气体，反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯；
c.在1900～2000℃的高温进行缩棒，获得纳米量子点纤芯预制棒。
上述的拉制纳米量子点光纤的工艺步骤如下：
a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化，整个拉丝工艺应在低温条件下进行，拉制熔棒温度在1600～1900℃；
b.在拉丝机上，在线涂覆紫外固化保护层。
应用上述的制造方法，可根据技术参数的要求，制成单模或多模光纤。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：本发明提供的纳米量子点光纤的纤芯中掺杂有半导体纳米量子点，当用直接带隙半导体材料作为传输材料时，如果光纤的入射泵浦光子能量大于直接带隙能量时，会发生强烈的本征吸收，入射光子使价带中的电子受激发而垂直跃迁进入导带，这样当光波通过处于该状态的半导体时，通过激光泵浦能量将获得增益(或放大)效果。由于直接采用量子点结构的半导体材料作为受激介质，所以它的粒子反转程度极高，且又因是直接带隙材料，跃迁几率和泵浦光吸收效率也很高，因此短光纤就会有较高的放大增益。另外，光纤没有已有技术中采用的稀土元素材料，而是半导体活性材料，这样粒子的跃迁不是发生在分立的能级之间，而是产生于两个能带(价带和导带)之间，因而放大的谱宽要比掺杂稀土元素光纤要宽得多，大约是传统掺铒光纤放大器的2～5倍。
由上所述，可以看出本发明的纳米量子点光纤是一种集成化、增益谱宽、且使用方便、价格低廉的新型放大光纤。
本发明的光纤可广泛应用于光纤通讯领域的光纤放大器、光纤激光器、光调制器等器件，同时还可以应用于光纤传感领域的光纤温度、压力传感器等的测量。
附图说明
图1为本发明纳米量子点光纤的结构示意图
具体实施方式
现结合附图和实施例将发明进一步叙述于后。
实施例：参见图1，本纳米量子点光纤由纤芯11、包层12和保护层13组成，纤芯11的材料是由纯石英掺杂少量增大折射率的GeO2和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成，包层12为纯石英材料，保护层13为纯石英支撑管。本纳米量子点光纤的制造方法，包括以下各步骤：
a.参见图1。采用MCVD(改进的气相沉积法)工艺，制作未烧结多孔芯层的预制棒管。将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700～1900℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯SiO2包层。
然后继续以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800～1000℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积SiO2-GeO2-P2O5芯层(GeO2的掺量为2％，P2O5的掺量为0.4％)，因温度低于完全融化的温度，从而使芯层形成了未烧结的芯层，它具有不透明的疏松多孔状。
把预制管的一端封闭。
b.采用sol-gel(溶胶-凝胶)法，制备半导体量子点材料。把无水乙醇进行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小时(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇与铅盐(Pb(Ac)2·3H2O)的比例为15.8∶1]引入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均匀分散1±0.1小时，加入氨水、乙醇、水(比例为0.05∶1∶4)再进行碱式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶胶。
c.采用溶胶浸泡法，制备纳米量子点预制棒。把均相溶胶到进预制棒，将样品在空气中升温加热到520±20℃，然后恒温2±0.2小时，此时样品中的铅盐被氧化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO。
把上述预制棒的封闭口打开，然后以150±10℃温度通入硫化氢气体，反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯。
在2000℃的高温进行缩棒，获得纳米量子点纤芯预制棒。
d.采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。为了减少纳米量子点材料的分解和气化，整个拉丝工艺应在低温条件下进行。拉制熔棒温度在1750℃。在拉丝机上，在线涂覆紫外固化保护层。
该方法制备的纳米量子点光纤是纤芯9μm、光纤直径为125μm的单模光纤。

Claims (6)

1.一种纳米量子点光纤，它由纤芯(11)、包层(12)和保护层(13)组成，纤芯(11)位于包层(12)和保护层(13)的中心位置，保护层(13)位于最外层。其特征在于纤芯(11)的材料是由纯石英掺杂少量增大折射率的GeO2和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成，包层(12)材料为纯石英材料，而保护层(13)的材料是由纯石英支撑管构成。
2.一种用于权利要求1所述的纳米量子点光纤的制造方法，其特征在于制造步骤如下：第一，采用MCVD工艺，制作未烧结多孔的纤芯预制棒；第二，采用sol-gel制备半导体量子点材料；第三，采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒；第四，采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。
3.根据权利要求2所述的纳米量子点光纤制造方法，其特征在于所述的制作未烧结多孔的纤芯预制棒的工艺步骤如下：
a.将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700～1900℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯SiO2包层；
b.然后继续以50±5转/分的速度旋转，用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800～1000℃高温，沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积SiO2-GeO2-P2O5芯层(GeO2的掺量为0.5～3％，P2O5的掺量为0.1～0.5％)，因温度低于完全融化的温度，从而使芯层形成了未烧结的芯层，它具有不透明的疏松多孔状。
c.把预制管的一端封闭。
4.根据权利要求2所述的纳米量子点光纤的制造方法，其特征在于所述的制备半导体量子点材料的工艺步骤如下：
把无水乙醇进行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小时(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇与铅盐(Pb(Ac)2·3H2O)的比例为15.8∶1]入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均匀分散1±0.1小时，加入氨水、乙醇、水(比例为0.05∶1∶4)再进行碱式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶胶。
5.根据权利要求2所述的纳米量子点光纤的制造方法，其特征在于所述的制备纳米量子点预制棒的工艺步骤如下：
a.把均相溶胶倒进预制棒，将样品在空气中升温加热到520±20℃，然后恒温2±0.2小时，此时样品中的铅盐被氧化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO；
b.把上述预制棒的封闭口打开，然后以150±10℃温度通入硫化氢气体，反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯；
c.在1900～2000℃的高温进行缩棒，获得纳米量子点纤芯预制棒。
6.根据权利要求2所述的纳米量子点光纤的制造方法，其特征在于所述的拉制纳米量子点光纤的工艺步骤如下：
a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化，整个拉丝工艺应在低温条件下进行，拉制熔棒温度在1600～1900℃；
b.在拉丝机上，在线涂覆紫外固化保护层。
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