CN101762843B - 放大光纤和生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种放大光纤，包括：中央纤芯(10)，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层(11)，围绕中央纤芯并且适合于将传输的光学信号局限于芯中，中央纤芯由主基质形成并且包含掺杂有稀土的纳米粒子(5)。稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度介于重量比1％与20％(wt.％)之间，并且纳米粒子在中央纤芯的主基质中的浓度介于体积比0.05％与1％之间。这样的光纤并入高浓度稀土离子，而又在高功率避免光暗化现象。

Description

放大光纤和生产方法
技术领域
本发明涉及光纤领域，并且具体地涉及一种适合于放大传输的光学信号的放大光纤。放大光纤可以具体用作高速传输线路放大器或者激光器。本发明还涉及一种用于生产这样的光纤的方法。
背景技术
放大光纤并且具体为掺杂有稀土元素的光纤常用于诸多光学应用。
例如，长距离光学电信系统中使用铒掺杂，以放大传输的光学信号的。这样的光纤使用于EDFA或者“掺铒光纤放大器”中并且具有由硅石基质组成的中央纤芯，该硅石基质包括浓度为250到1000ppm(0.025到0.1wt.％)级的掺杂元素(例如铒)并且可选地组合有使得有可能提高放大率的互补掺杂元素，如例如用于为WDM(波长密集复用)应用加宽增益带宽的矾土。
在用于大功率激光应用的光纤中经常使用镱掺杂。光纤中的镱浓度然后很高(若干wt.％)。也可以在EDFA光纤中使用镱以提高铒吸收泵浦信号的有效性。
以本身已知的方式，稀土掺杂光纤中的光学放大通过向光纤中注入激发稀土离子(例如EDFA中的Er3+)的泵浦信号来操作。当光信号穿过光纤的这一部分时，它通过产生与入射光子在所有方面相同的光子，通过受激发射使离子去能。光信号因此已经加倍。这样的光纤的一部分与由镜体或者布拉格光栅系统构成的谐振腔组合起来形成波长和功率视所用稀土元素及其浓度而定的光纤激光器。
对于某些应用，希望在放大光纤输出处获得高功率。也越来越多地寻求减少光学系统的尺寸；因此将研究进行到紧凑光纤中。在这一情况下，有必要增加光纤纤芯中的稀土掺杂物浓度以便提高放大增益。现在，当光纤纤芯中的稀土掺杂物浓度高时，观察到在纤芯的硅石基质中形成离子包。这些包引起对各稀土离子的发射有效性有削弱的掺杂不均匀性。这由于在相邻离子之间存在某些并发去能路径(如例如通过交叉反应的能量传送)而造成放大增益限制。这样的离子簇还加重可能在光纤中传播光信号期间在高功率光纤纤芯中出现的光子退化。事实上，纤芯的硅石基质中存在的晶态缺陷可能从由去能的稀土离子发射的光子吸收能量，并且在光纤中引起暗化点，这些暗化点导致额外损耗。当硅石网络中的缺陷接近稀土离子并且这些离子以簇的形式存在时，更加促进这一方法。
J.Koponen等人于2005年3月29-31日的发表文章“Liekki WhitePaper Photodarkening：Understanding and Mitigating”指出稀土掺杂光纤的光暗化问题。这一发表文章将光暗化问题与在纤芯中形成稀土离子簇相关起来，并且提出通过使用如下生产方法来限制不均匀性，该生产方法通过所谓的直接纳米粒子(NP)沉积(DND)方法来直接沉积纳米离子。
在这一发表文章中描述的生产方法是常用于掺杂光纤纤芯的MCVD(改进型化学气相沉积)的一种替代方法。这一发表文章的作者提出一种基于外部气相沉积(OVD)技术的生产方法，根据该技术同时进行硅石的形成和掺杂。当反应物被同时注入到喷火器的火焰中、然后被直接投射时形成由稀土掺杂硅石粉组成的、可选地共掺杂有其它元素的纳米粒子，以便形成构成光纤纤芯的掺杂硅石棒。然而这样的生产方法不可能保留光纤纤芯中的纳米粒子结构；这些纳米粒子简单地是掺杂硅石粒子，比如在高温熔融以便形成提供初级预制件的玻璃层之前在气相沉积方法中获得的粒子。这一发表文章的作者观察到这一外部气相沉积技术使得有可能获得光纤纤芯中的稀土掺杂物与MCVD浸渍技术相比的更佳匀质性。
然而，仍然可以发现稀土离子接近光纤纤芯的硅石基质中的晶体缺陷。另外，当光纤用来传输高功率光学信号并且具有高浓度的稀土掺杂物时，不能完全避免暗化点在光纤纤芯中的出现。
已知通过MCVD并入掺杂有稀土元素的纳米粒子，来将稀土掺杂物引入到光纤纤芯中。例如，文献EP-A-1 347 545或者WO-A-2007/020362描述了在光纤纤芯中包括纳米粒子的光纤。在这些文献中描述的纳米粒子包括稀土掺杂元素和至少一种提高信号放大率的元素，例如铝、镧、锑、铋等。然而，在这些文献中描述的纳米粒子特性(设计、组成、尺寸、浓度)和掺杂特性不确保针对稀土离子的高浓度减少或者消除光纤纤芯中的光暗化。
发明内容
因此需要一种高度掺杂有稀土元素并且允许使用高光学功率而不损坏光纤的放大光纤。
出于这一目的，本发明提出以包括至少一种稀土元素的纳米粒子和如下基质这一形式，在纤芯中以高浓度并入稀土掺杂物，该基质的化学组成和结构被选择为：其保证无稀土离子簇(或者对)、与稀土离子无交互、以及纳米粒子在通过MCVD来生产光纤期间的完整性，以便在稀土离子与硅石基质中的缺陷之间形成屏障。
因此，可以获得一种根据本发明的光纤，其中稀土离子以高浓度并入均匀基质中，而同时又与光纤纤芯的硅石基质中的缺陷相隔离。因此避免对与高功率一起使用的放大光纤有损坏的光暗化现象，并且使光学信号的放大效率最大化。
本发明因此涉及一种光纤，该光纤包括：中央纤芯，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层，围绕中央纤芯并且适合于将传输的光学信号局限于纤芯中，中央纤芯由主基质形成并且包含稀土掺杂的纳米粒子，其特征在于，稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度介于重量比1％与20％(wt.％)之间，并且纳米粒子在中央纤芯的主基质中的浓度介于体积比0.05％与1％之间、优选为体积比0.05％与0.2％之间。
根据一个实施例，纳米粒子在中央纤芯的主基质中的浓度对于直径为5nm的纳米粒子而言大于1017NPs/cm3，而对于直径为10nm的纳米粒子而言大于1016NPs/cm3。
根据实施例，纳米粒子基质可以基于矾土(Al2O3)；它可以包括磷(P)；中央纤芯的主基质可以基于硅石；稀土元素可以选自于铒(Er)、镱(Yb)、铥(Tm)或者其组合。
本发明因此应用于一种包括根据本发明的光纤的至少一部分的激光器，该激光器的光学功率对于100ns的脉冲而言大于或者等于10W。
本发明还应用于一种包括根据本发明的光纤的至少一部分的光学放大器，放大器增益对于介于1m与3m之间的光纤长度而言大于或者等于20dB。
本发明还涉及一种用于生产光纤初级预制件的方法，该光纤初级预制件包括：中央纤芯，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层，围绕中央纤芯并且适合于将传输的光学信号局限于纤芯中，该方法包括以下步骤：
-化学合成稀土掺杂的纳米粒子，稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度介于重量比1％与20％之间；
-以介于体积比0.05％与1％之间、优选为体积比0.05％与0.2％之间的浓度将纳米粒子分散于水溶液中；
-用所述溶液浸渍硅石管内的有孔层以便形成初级预制件的纤芯。
根据一个实施例，对于直径为5nm的纳米粒子而言纳米粒子以大于或者等于1017NPs/cm3的浓度分散于水溶液中，而对于直径为10nm的纳米粒子而言纳米粒子以大于或者等于1016NPs/cm3的浓度分散于水溶液中。
根据一个实施例，该方法还包括以下步骤：在1000℃以上的温度对浸渍的有孔层进行至少1小时的热处理。
根据一个实施例，以矾土盐前体与稀土盐前体的介于10与300之间的摩尔比进行纳米粒子的合成步骤。
附图说明
在阅读通过例子并且参照附图给出的对本发明实施例的下文描述时将清楚本发明的其它特性和优点，附图中：
图1图解地图示了根据本发明的放大光纤；以及
图2图解地图示了根据本发明的用于生产光纤预制件的方法的步骤。
具体实施方式
光纤常规地由光学纤芯和光学包层组成，该光学纤芯具有传榆并且可选地放大光学信号的功能，而该光学包层具有将光学信号局限于纤芯中的功能。出于这一目的，纤芯的折射率nc和包层的折射率ng使得nc＞ng。与由光纤的初级预制件的表面构成的外包层对照理解术语“光学包层”。通常，通过气相沉积(CVD、OVD、VAD等)获得中央纤芯和光学包层。在CVD类型的方法的情况下，通过沉积管并且可选地通过再填充或者套管构成外包层。一般而言，在CVD操作期间通过浸渍有孔硅石棒来并入相对更少挥发性元素(稀土、铝等)以便形成初级预制件的纤芯。
图1图解地示出了根据本发明的光纤。
本发明的光纤150包括：中央纤芯10，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层11，围绕中央纤芯并且适合于将传输的光学信号局限于纤芯中。纤芯10由一般为硅石的主基质形成。纤芯的主基质可以是纯硅石、但是更一般为由锗、磷、铝或者也由这些元素的组合掺杂的硅石，从而确保在纤芯中引导光学信号所必需的阶跃折射率。包层11可以是纯硅石或者掺杂硅石。
根据本发明的光纤的纤芯10包含掺杂有稀土离子并且由如下基质形成的纳米粒子5，该基质具有促进稀土离子溶解而且对光纤的生产条件有抗性的组成和结构。这一基质可以与预制件的纤芯的主基质分离。
选择纳米粒子基质的化学组成和结构以便保证：
a)无稀土离子簇(或者对)；
b)在稀土离子与纳米粒子基质之间无交互(缺陷、吸收等)；
c)纳米粒子在通过MCVD生产光纤期间完整，以便在稀土离子与光纤纤芯的硅石基质中的缺陷之间形成屏障。
为了避免形成离子簇，两个稀土离子之间的距离必须大于与最近稀土邻近物的距离(约0.4nm、即假设稀土分布均匀的话，稀土浓度少于1022个离子/cm3)。
稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度因此根据期望的应用以及稀土元素的选择而介于1与20wt.％(0.2到5个原子％)之间。纳米粒子5在纤芯10的主基质中的浓度介于体积比0.05％与1％之间并且优选为体积比0.05％与0.2％之间。如果纳米粒子的浓度少于体积比0.05％，则光纤不能表现充分放大水平。如果纳米粒子的浓度大于1％，则由于形成离子对或者簇而观察到放大效率损失。另外，过高的纳米粒子浓度因扩散而增加光学损耗。
例如，纳米粒子5在纤芯10的主基质中的浓度对于直径约为5nm的纳米粒子而言大于1017NPs/cm3，而对于直径约为10nm的纳米粒子而言大于1016NPs/cm3。纳米粒子基质允许分散性良好的高浓度稀土离子。这使得有可能获得高度掺杂的放大光纤，该光纤具有光学信号的最大化放大效率，而同时又避免形成离子簇和在高功率出现暗化点。
必须选择纳米粒子的合成方法，从而它没有导致形成如下缺陷，这些缺陷是在高功率出现暗化点的原因。因此，优选使用借助软化学性质的如下合成方法，这些合成方法与如下物理方法相比有助于形成热力稳定的化学计量结构，这些物理方法以动力学为指导并且导致有利于形成网络缺陷的从均衡状态形成的结构。
对于Er掺杂硅石型光纤，在实践中，从1019个原子/cm3(约0.25wt.％)观察到通过交叉反应的能量传送(相邻离子之间的去能)。从其观察到能量传送的这一相对低浓度表明硅石基质不利于稀土元素的并入。因此选择纳米粒子基质的组成以便促进稀土离子的分散和可溶性，从而能够并入高浓度稀土离子而在相邻离子之间无能量传送。例如，已知矾土允许并入高浓度稀土离子或者稀土为若干wt.％级的稀土离子。掺杂物在各纳米离子中的浓度因此可以很高(10倍于在硅石基质中观察到的限制)，而同时又保持良好分散。对于给定尺寸的纳米粒子，稀土离子在光纤纤芯中的最终浓度取决于并入的纳米粒子浓度。
在本发明的框架内使用的稀土元素可以是铒、镱、铥或者后者的组合或者也可以是允许在给定频谱窗口内通过光学泵浦进行放大的任何其它稀土元素。
纳米粒子基质可以是矾土(Al2O3)。铝允许稀土掺杂物在纳米粒子中的良好分布并且使得可以为WDM应用加宽频谱窗口中的放大增益。纳米粒子基质也可以由除了矾土之外的氧化物组成，只要这一基质允许溶解高浓度稀土离子并且使得有可能在稀土掺杂物与光纤纤芯的基质中的晶体缺陷之间维持物理屏障。纳米粒子基质没有导致对作为使用时间函数的传输效率有害的缺陷。
纳米粒子基质例如在Er/Yb共掺杂的情况下也可以包含磷，以便通过从Yb到Er的能量传送来促进Er的吸收效率。
图2图示了根据本发明的光纤的一个实施例。
通过化学或者物理合成来生产纳米粒子。优选如下化学合成，该化学合成促进形成热力稳定的化学计量结构。可以使用所谓的“溶胶与凝胶状态相互转换(solgel)”标准方法以便通过矾土盐和稀土盐的前体的共同沉淀以受控的pH在水溶液50中化学合成纳米粒子。例如，可以使用无机盐如硝酸盐或者氯化物作为矾土的前体，并且可以使用无机盐(硝酸盐或者氯化物)或者无机盐如乙酰丙酮盐或者醋酸盐作为铒、镱或者铥的前体。矾土盐和稀土盐的前体的摩尔比根据期望应用和稀土元素选择而介于10与300之间，以便获得稀土掺杂物在各纳米粒子中的介于1与20wt.％之间的重量比浓度。
然后在水或者酒精溶液60中清洗和分散纳米粒子，其中纳米粒子浓度介于体积比0.05％与1％之间并且优选地介于体积比0.05％与0.2％之间。例如，在水或者酒精溶液60中分散纳米粒子，其中纳米粒子浓度对于直径为5nm的纳米粒子而言大于或者等于1017NPs/cm3，而对于直径为10nm的纳米粒子而言大于或者等于1016NPs/cm3。
另外通过MCVD来生产具有有孔纤芯和由硅石管形成的包层的硅石管100。然后使用纳米粒子稳定悬浮的溶液60以便在MCVD操作期间浸渍110硅石管的有孔纤芯。悬浮纳米粒子在溶液60中的体积比浓度和纳米粒子在光纤纤芯的基质中的体积比浓度基本上相同，因为在生产预制件期间几乎完全消除了溶液60的溶剂。
为了各纳米粒子的基质保留于最终光纤中并且能够在稀土离子与光纤纤芯的硅石基质的晶体缺陷之间构成物理屏障，重要的是它可以抵抗在生产光纤期间的状况(温度和应力)。因此，对于某些基质，在通过浸渍将纳米粒子并入初级预制件的纤芯中之前，可以提供纳米粒子的热强化步骤。管可以因此受到温度在1000℃以上的热处理至少1小时，以便加固纤芯中的纳米粒子结构。
此后是透明化和收缩操作120，以便获得初级预制件，并且最终是再填充操作，以便形成可以在光纤抽拉塔中用于抽拉光纤150的最终预制件。
例1：生产用于脉冲激光器的光纤
进行镱掺杂矾土的纳米粒子的化学合成。纳米粒子的尺寸约为5nm。矾土盐和镱盐的前体以受控pH(最终pH为4)在水溶液中共同沉淀。矾土盐和镱盐的前体的摩尔比约为20，以便确保镱离子在矾土基质中的良好分散。因此有可能保证各纳米粒子中的两个镱离子之间的最小距离以免形成簇。
以约8·1017NPs/cm3的浓度制备这些纳米粒子的水溶液。这一溶液然后用来通过MCVD操作来浸渍有孔硅石棒纤芯。在纤芯的透明化步骤之前施加至少1小时的温度在1000℃以上的热处理，以便加固纤芯中的纳米粒子结构。初级预制件然后受到透明化和坍缩操作、然后再填充以便形成可以在光纤抽拉塔中用来抽拉光纤的最终预制件
因此获得镱在纤芯中的重量比浓度为2％到3％的掺杂有镱的光纤，而未形成离子包，也未在光纤与高光学功率一起使用时出现暗化点。这样的光纤可以用作脉冲激光器，该脉冲激光器对于100ns的脉冲而言输出光学功率大于或者等于10W。
例2：生产用于紧凑放大器的光纤
进行铒掺杂矾土的纳米粒子的化学合成。纳米粒子的尺寸约为10nm。矾土盐和铒盐的前体以受控pH(最终pH为9)在水溶液中共同沉淀。矾土盐和铒盐的前体的摩尔比约为200，以便确保铒离子在矾土基质中的良好分散，并且保证能够加宽Er增益频带的接近各铒离子的高浓度铝。可以在各纳米粒子中保证两个铒离子之间的最小距离以免形成簇。
以约2·1017NPs/cm3的浓度制备这些纳米粒子的水溶液。这一溶液然后用来通过MCVD操作来浸渍有孔硅石棒纤芯。在纤芯的透明化阶段之前，施加至少1小时的温度在1000℃以上的热处理，以便加固纤芯中的纳米粒子结构。初级预制件然后受到透明化和坍缩操作、然后再填充以便形成可以在光纤抽拉塔中用来抽拉光纤的最终预制件。
因此获得铒在纤芯中的重量比浓度为0.2％的掺杂有铒的光纤，而未形成离子簇，也未在光纤与高光学功率一起使用时出现暗化点。这样的光纤可以使用于在光学传输频带C中对于2到3米的光纤而言输出光学功率大于或者等于20dB的紧凑放大器中。
上文给出的两个例子并不限制本发明的可能应用。具体而言可以用如下纳米粒子生产光学放大器，这些纳米粒子具有除了矾土之外并且由除了铒之外的稀土元素掺杂的基质。放大光纤增益将取决于所用稀土元素的浓度和类型。类似地，可以用如下纳米粒子生产激光器，这些纳米粒子具有除了矾土之外并且由除了镱之外的稀土元素掺杂的基质。激光器的功率将视所用稀土元素的浓度和类型而定。

Claims (16)

1.一种光纤(150)，包括：中央纤芯(10)，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层(11)，围绕所述中央纤芯并且适合于将传输的所述光学信号局限于所述纤芯中，所述中央纤芯(10)由主基质形成并且包含掺杂有稀土的纳米粒子(5)，
其特征在于，所述稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度介于重量比1％与20％(wt.％)之间，并且所述纳米粒子在所述中央纤芯的主基质中的浓度介于体积比0.05％与1％之间。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中所述纳米粒子在所述中央纤芯的主基质中的浓度介于体积比0.05％与0.2％之间。
3.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述纳米粒子在所述中央纤芯的主基质中的浓度对于直径为5nm的纳米粒子而言大于1017NPs/cm3。
4.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述纳米粒子在所述中央纤芯的主基质中的浓度对于直径为10nm的纳米粒子而言大于1016NPs/cm3。
5.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述纳米粒子基质基于包含Al2O3的矾土。
6.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述中央纤芯的主基质基于硅石。
7.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述纳米粒子基质包括磷(P)。
8.根据权利要求1或者2所述的光纤，其中所述稀土元素选自于铒(Er)、镱(Yb)、铥(Tm)或者其组合。
9.一种激光器，包括根据权利要求1至8之一所述的光纤，所述激光器的光学功率对于100ns的脉冲而言大于或者等于10W。
10.一种光学放大器，包括根据权利要求1至8之一所述的光纤，所述放大器的增益对于介于1m与3m之间的光纤长度而言大于或者等于20dB。
11.一种用于生产光纤初级预制件的方法，所述光纤初级预制件包括：中央纤芯(10)，适合于传输和放大光学信号；以及光学包层(11)，围绕所述中央纤芯并且适合于将传输的所述光学信号局限于所述纤芯中，所述方法包括以下步骤：
-化学合成稀土掺杂的纳米粒子，所述稀土掺杂物在各纳米粒子中的重量比浓度介于重量比1％与20％之间；
-以介于体积比0.05％与1％之间的浓度将所述纳米粒子分散于水溶液中；
-用所述溶液浸渍硅石管内的有孔层以便形成初级预制件的所述纤芯。
12.根据权利要求11所述的生产方法，其中所述纳米粒子以介于体积比0.05％与0.2％之间的浓度分散于所述水溶液中。
13.根据权利要求11或者12所述的生产方法，其中所述纳米粒子对于直径为5nm的纳米粒子而言以大于或者等于1017NPs/cm3的浓度分散于所述水溶液中。
14.根据权利要求11或者12所述的生产方法，其中所述纳米粒子对于直径为10nm的纳米粒子而言以大于1016NPs/cm3的浓度分散于所述水溶液中。
15.根据权利要求11或者12所述的生产方法，还包括以下步骤：在1000℃以上的温度对所述浸渍的有孔层进行至少1小时的热处理。
16.根据权利要求11或者12所述的生产方法，其中以矾土盐前体与稀土盐前体的介于10与300之间的摩尔比进行所述纳米粒子的合成步骤。
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