FR2939246A1

FR2939246A1 - Fibre optique amplificatrice et procede de fabrication

Info

Publication number: FR2939246A1
Application number: FR0806752A
Authority: FR
Inventors: Alain Pastouret; Cedric Gonnet; Ekaterina Burov
Original assignee: Draka Comteq France SAS
Current assignee: Draka Comteq France SAS
Priority date: 2008-12-02
Filing date: 2008-12-02
Publication date: 2010-06-04
Anticipated expiration: 2028-12-02
Also published as: CN101762843B; US8958674B2; EP2194620A1; KR20100062952A; CN101762843A; JP5400587B2; EP2194620B1; JP2010140024A; FR2939246B1; US20100135627A1

Abstract

Une fibre optique amplificatrice comprenant un coeur central (10) adapté à transmettre et amplifier un signal optique, et une gaine optique (11) entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le coeur central étant formé d'une matrice principale et contenant des nanoparticules (5) dopées de terre rare. La concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule est comprise entre 1 et 20 % en poids (wt%), et la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est comprise entre 0.05 % et 1 % en volume. Une telle fibre optique incorpore des ions de terre rare avec une forte concentration tout en évitant le phénomène de noircissement photonique à forte puissance.

Description

-1- FIBRE OPTIQUE AMPLIFICATRICE ET PROCEDE DE FABRICATION

La présente invention concerne le domaine des fibres optiques et plus spécifiquement une fibre optique amplificatrice adaptée à amplifier les signaux optiques transmis. Les fibres amplificatrices peuvent être utilisées notamment comme amplificateur de ligne de transmission haut débit ou comme laser. L'invention concerne aussi un procédé de fabrication d'une telle fibre. Les fibres amplificatrices et notamment les fibres dopées avec des éléments de terre rare sont couramment utilisées pour de nombreuses applications optiques.

Par exemple, le dopage Erbium est utilisé dans les systèmes de télécommunication optiques longue distance pour amplifier des signaux optiques transmis. De telles fibres sont utilisées dans les EDFAs, acronyme anglo-saxon pour Erbium Doped Fiber Amplifier et présentent un coeur central composée d'une matrice de silice comprenant des éléments dopants tels que l'Erbium à des concentrations de l'ordre de 250 à 1000 ppm (0.025 à 0.l wt%) éventuellement associés à des éléments dopants complémentaires permettant d'améliorer l'amplification, comme par exemple de l'alumine pour élargir la bande de gain pour des applications de multiplexage en longueurs d'onde WDM (Wavelength Dense Multiplexing).

Le dopage Ytterbium est souvent utilisé dans les fibres pour des applications dans les lasers de puissance. Les concentrations en Ytterbium dans les fibres sont alors très importantes (plusieurs wt%). L'Ytterbium peut aussi être utilisé dans les fibres EDFAs pour améliorer l'efficacité d'absorption du signal de pompe par l'Erbium.

De manière connue en soi, l'amplification optique dans une fibre dopée terre rare fonctionne en injectant dans la fibre un signal de pompe qui excite les ions terre rare (par exemple Er3+dans EDFA). Lorsqu'un signal lumineux passe à travers cette portion de fibre optique, il désexcite les ions par émission stimulée en produisant un photon en tout point identique au photon incident. Le signal lumineux a donc été doublé. Une portion de telle fibre en combinaison avec une cavité résonnante constituée d'un système de miroirs ou de réseaux de Bragg forme un laser à fibre RC Brevets 28400 284)4--08 1 18-teste dépôt doc - 2008-1101 - 2939246 -2- dont la longueur d'onde et la puissance dépendent de l'élément de terre rare utilisé et de sa concentration. Pour certaines applications, on souhaite obtenir de fortes puissances en sortie de la fibre amplificatrice. On cherche aussi de plus en plus à réduire la taille des 5 systèmes optiques ; des fibres compactes sont donc recherchées. Dans ce cas, il est nécessaire d'augmenter la concentration des dopants de terre rare dans le coeur la fibre afin d'augmenter le gain d'amplification. Or, lorsque la concentration de dopants de terre rare dans le coeur de la fibre est importante, on observe la formation de paquets d'ions dans la matrice silice du coeur. Ces paquets créent des 10 inhomogénéités de dopage qui nuisent à l'efficacité de l'émission de chaque ion de terre rare. Il en résulte une limitation du gain d'amplification en raison de l'existence de certaines voies concurrentes de désexcitation entre des ions voisins, comme par exemple des transferts d'énergie par réactions croisées. De tels agrégats d'ions accentuent aussi les dégradations photoniques qui peuvent se produire dans le coeur 15 de la fibre à forte puissance lors de la propagation de signaux lumineux dans la fibre. En effet, les défauts cristallins présents dans la matrice silice du coeur peuvent absorber l'énergie des photons émis par des ions de terre rare qui se désexcitent et créer des points de noircissement dans le coeur de la fibre qui induisent des pertes supplémentaires. Ce processus est d'autant plus favorisé que les défauts du réseau 20 silice sont proches des ions terre rare et que ces ions sont présents sous la forme d'agrégats ou de clusters selon la terminologie anglaise. La publication de J. Koponen et al. Liekki White Paper Photodarkening : Understanding and Mitigating , 29-31 Mars 2005, identifie le problème du photo-noircissement des fibres optiques dopées terre rare. Cette publication corrèle le 25 problème du photo-noircissement à la formation d'agrégats d'ions de terre rare dans le coeur et propose de limiter les inhomogénéités en utilisant une méthode de fabrication par déposition directe de nanoparticules (NPs) par un procédé dit de Direct Nanoparticle Deposition (DND). Le procédé de fabrication décrit dans cette publication est une alternative au 30 dépôt chimique en phase vapeur (MCVD : Modified Chemical Vapor Deposition) souvent utilisé pour doper le coeur d'une fibre. Les auteurs de cette publication proposent un procédé de fabrication basé sur une technique de dépôt externe en R:'Brevets28400. 28414--081128-texte dépôt doc. - 2008-12-01 - 5.12 2939246 -3-

phase vapeur (OVD : Outside Vapor Deposition) selon lequel la formation de la silice et le dopage sont réalisés simultanément. Des nanoparticules composées d'une poudre de silice dopée de terre rare, éventuellement co-dopée avec d'autres éléments, sont formées lorsque les réactifs sont simultanément injectés dans la flamme d'un 5 chalumeau puis directement projetés pour former un barreau de silice dopée constituant le coeur de la fibre. Un tel procédé de fabrication ne permet cependant pas de conserver une structure de nanoparticules dans le coeur de la fibre ; ces nanoparticules sont simplement des particules de silice dopée telles que celles obtenues dans un procédé de dépôt en phase vapeur avant d'être fusionnées à haute l0 température pour former les couches de verre qui donneront la préforme primaire. Les auteurs de cette publication ont observé que cette technique de dépôt externe permettait d'obtenir une meilleure homogénéité des dopants de terre rare dans le coeur de la fibre par rapport à une technique d'imprégnation par MCVD. Cependant, les ions de terre rare peuvent toujours se trouver à proximité de 15 défauts cristallins dans la matrice silice du coeur de la fibre et l'apparition de points de noircissement dans le coeur de la fibre n'est pas totalement évitée lorsque la fibre est utilisée pour transmettre des signaux optiques de forte puissance et présente une forte concentration en dopants de terre rare. Il est connu d'introduire les dopants de terre rare dans le coeur de la fibre en 20 incorporant des nanoparticules dopées avec des éléments de terre rare par MCVD. Par exemple, les documents EP-A-1 347 545 ou WO-A-2007/020362 décrivent des fibres optiques comprenant des nanoparticules dans le coeur de la fibre. Les nanoparticules décrites dans ces documents comprennent un élément dopant de terre rare et au moins un élément améliorant l'amplification du signal, tel que de 25 l'aluminium, du lanthane, de l'antimoine, du bismuth ou autre. Pourtant les caractéristiques des nanoparticules (design, composition, taille, concentration) et du dopage décrits dans ces documents ne garantissent pas la diminution ou la suppression du photo-noircissement dans le coeur de la fibre pour des fortes concentrations de terre rare. 30 Il existe donc un besoin pour une fibre optique amplificatrice fortement dopée en éléments de terre rare et qui permette l'utilisation de fortes puissances optiques sans endommager la fibre. R rires ets 28400 28414--081128-texte dépôt doc - 2008- 12-01 - 5 12 2939246 -4- A cet effet, l'invention propose d'incorporer les dopants de terre rare à forte concentration dans le coeur sous forme de nanoparticules comprenant au moins un élément de terre rare, et une matrice dont la composition chimique et la structure sont choisies de telle manière qu'elle assure l'absence d'agrégats (ou paires) d'ions terre 5 rare, l'absence d'interaction avec les ions de terre rare et l'intégrité de la nanoparticule au cours de la fabrication de la fibre par MCVD afin de former une barrière entre les ions de terre rare et les défauts de la matrice silice. Ainsi, on peut obtenir une fibre optique selon l'invention, dans laquelle les ions de terre rare sont incorporés à forte concentration dans une matrice homogène, tout 10 en étant isolés des défauts de la matrice silice du coeur de la fibre. Le phénomène de noircissement photonique qui endommage les fibres amplificatrices utilisées avec des fortes puissances est ainsi évité et l'efficacité de l'amplification du signal optique est maximisée. L'invention concerne ainsi une fibre optique comprenant un coeur central 15 adapté à transmettre et amplifier un signal optique, et une gaine optique entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le coeur central étant formé d'une matrice principale et contenant des nanoparticules dopées de terre rare, caractérisée en ce que la concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule est comprise entre 1 et 20 % en poids (wt%), et en ce 20 que la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est comprise entre 0.05 % et 1 % en volume, de préférence entre 0.05 % et 0.2 % en volume. Selon un mode de réalisation, la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est supérieure à 1017 NPs/cm3, pour des 25 nanoparticules de 5 nm de diamètre, et supérieure à 1016 NPs/cm3, pour des nanoparticules de 10 nm de diamètre. Selon les modes de réalisation, la matrice des nanoparticules peut être à base d'alumine (Al203) ; elle peut comprendre du Phosphore (P) ; la matrice principale du coeur central peut être à base de silice ; l'élément de terre rare peut être choisi 30 parmi de l'Erbium (Er), de l'Ytterbium (Yb), du Thulium (Tm) ou une combinaison de ceux-ci. R, Brevets 28400 28414--081128-texte dit doc - 2008-12-01 -5 12 -5- L'invention s'applique ainsi à un laser comprenant au moins une portion de fibre optique selon l'invention, la puissance optique du laser étant supérieure ou égale à 10 W pour un pulse de 100 ns. L'invention s'applique également à un amplificateur optique comprenant au moins une portion de fibre optique selon l'invention, le gain de l'amplificateur étant supérieure ou égale à 20 dB pour une longueur de fibre comprise entre 1 m et 3 m. L'invention concerne en outre un procédé de fabrication d'une préforme primaire de fibre optique comprenant un coeur central adapté à transmettre et amplifier un signal optique, et une gaine optique entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le procédé comprenant les étapes consistant à : - synthétiser chimiquement des nanoparticules dopée de terre rare, la concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule étant comprise entre 1 et 20 % en poids; disperser les nanoparticules dans une solution aqueuse avec une concentration comprise entre 0.05 % et 1 % en volume, de préférence entre 0.05 % et 0.2 % en volume; - imprégner une couche poreuse interne d'un tube de silice avec ladite solution pour former le coeur d'une préforme primaire.

Selon un mode de réalisation, les nanoparticules sont dispersées dans la solution aqueuse avec une concentration supérieure ou égale à1017 NPs /cm3, pour des nanoparticules de 5 nm de diamètre, et supérieure à 1016 NPs /cm3, pour des nanoparticules de 10 nm de diamètre Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape 25 consistant à réaliser un traitement thermique de la couche poreuse imprégnée à une température supérieure à 1000°C pendant au moins 1 h. Selon un mode de réalisation, l'étape de synthèse des nanoparticules est réalisée avec un rapport molaire de précurseurs de sels d'alumine et de précurseurs de sels de terre rare compris entre 10 et 300. 30 R. ,Brevets 28400.28414--081 l_S-tette dépôt dot - 2008-12-01 - 12 2939246 -6- D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit des modes de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemple et en référence aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 illustre schématiquement une fibre amplificatrice selon l'invention ; 5 - la figure 2 illustre schématiquement des étapes d'un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique selon l'invention.

Une fibre optique est classiquement composée d'un coeur optique, ayant pour fonction de transmettre et éventuellement d'amplifier un signal optique, et d'une 10 gaine optique, ayant pour fonction de confiner le signal optique dans le coeur. A cet effet, les indices de réfraction du coeur ne et de la gaine ne sont tels que ne>ng. On entend gaine optique par opposition avec la gaine extérieure constituée par la recharge de la préforme primaire de la fibre. Typiquement, le coeur central et la gaine optique sont obtenus par dépôt en phase gazeuse (CVD, OVD, VAD, etc). Dans le 15 cas d'un procédé de type CVD, la gaine extérieure est constituée du tube de dépôt et éventuellement d'une recharge ou d'un manchonnage. En général, les éléments peu volatiles (terres rares, aluminium, etc) sont incorporés par imprégnation d'un barreau de silice poreux lors d'une opération de CVD pour former le coeur de la préforme primaire. 20 La figure 1 montre schématiquement une fibre selon l'invention. La fibre 150 de l'invention comprend un coeur central 10 adapté à transmettre et amplifier un signal optique et une gaine optique 1 l entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur. Le coeur 10 est formé d'une matrice principale, généralement de la silice. La matrice principale du coeur peut être de la silice pure, mais plus généralement de la silice dopée Germanium, Phosphore, Aluminium, ou encore une combinaison de ces éléments, afin d'assurer le saut d'indice nécessaire au guidage du signal optique dans le coeur. La gaine 11 peut être de la silice pure ou dopée. Le coeur 10 de la fibre selon l'invention contient des nanoparticules 5 dopées avec des ions de terre rare et formées d'une matrice de composition et de structure favorisant la solubilisation des ions de terre rare et résistante aux conditions de R B ecets 28400 28314--08 1 1 28-texte dépôt doc - 2008-12-01 - 5 12 2939246 -7- fabrication de la fibre. Cette matrice peut être distincte de la matrice principale du coeur de la préforme. La composition chimique et la structure de la matrice des nanoparticules sont choisies de telle manière qu'elle assure : 5 a) l'absence d'agrégats (ou paires) d'ions de terre rare ; b) l'absence d'interaction entre les ions de terre rare et la matrice de la nanoparticule (défaut, absorption, etc.) c) l'intégrité de la nanoparticule au cours de la fabrication de la fibre par MCVD afin de former une barrière entre les ions de terre rare et les 10 défauts de la matrice silice du coeur de la fibre. Pour éviter la formation d'agrégats d'ions, la distance entre deux ions de terre rare doit être supérieure à la distance des premiers voisins de terre rare (environ 0.4 nm soit une concentration en terre rare inférieure à 1022 ion/cm3 dans l'hypothèse d'une distribution homogène de la terre rare). 15 La concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule est ainsi comprise entre 1 et 20 wt% (0,2 à 5 atome%) selon les applications visées et le choix de l'élément de terre rare. La concentration des nanoparticules 5 dans la matrice principale du coeur 10 est comprise entre 0.05 % et 1 % en volume, et de préférence entre 0.05 % et 0.2 % en volume. Si la concentration des nanoparticules 20 est inférieure à 0.05 % en volume, la fibre peut ne pas présenter un niveau d'amplification suffisant. Si la concentration des nanoparticules est supérieure à 1 %, on observe une perte d'efficacité de l'amplification du fait de la formation de paires ou d'agrégats d'ions. De plus, une trop forte concentration de nanoparticules augmentent les pertes optiques par diffusion. 25 Par exemple, la concentration des nanoparticules 5 dans la matrice principale du coeur 10 est supérieure à 1017 NP/cm3, pour des nanoparticules d'environ 5 nm de diamètre, et supérieure à 1016 NP/cm3, pour des nanoparticules d'environ 10 nm de diamètre. La matrice des nanoparticules permet une forte concentration d'ions de terre rare avec une bonne dispersion. Cela permet d'obtenir une fibre amplificatrice 30 fortement dopée ayant une efficacité d'amplification du signal optique maximisée, tout en évitant la formation d'agrégats d'ions et l'apparition de points de noircissement à forte puissance. R:`Brevets 28400 2S414ù0811284exle depôt do, - 2005-12-01 - 512 2939246 -8- La méthode de synthèse des nanoparticules doit être choisie de telle sorte qu'elle ne conduise pas à la formation des défauts responsables de l'apparition des points de noircissement à forte puissance. Ainsi, on privilégiera les méthodes de synthèse par chimie douce qui favorisent la formation de structures 5 stoechiométriques thermodynamiquement stables, par rapport aux procédés physiques qui sont gouvernés par la cinétique et conduisent à des structures formées hors équilibre qui sont propices à la formation de défauts de réseaux. Pour une fibre de type silice dopée Er, on observe en pratique un transfert d'énergie par réactions croisées (désexcitation entre des ions voisins) à partir de 1019 10 atome/cm3 (environ 0,25 wt%). Cette relative faible concentration à partir de laquelle on observe ce transfert d'énergie montre que les matrices silice ne sont pas favorables à l'incorporation des éléments de terres rares. La composition de la matrice des nanoparticules est donc choisie pour favoriser la dispersion et la solubilité des ions terre rare afin de pouvoir incorporer des ions de terre rare à forte 15 concentration sans transferts d'énergie entre ions voisins. Par exemple, l'alumine est connue pour permettre l'incorporation d'ions de terre rare à forte concentration, de l'ordre de plusieurs wt% de terre rare. La concentration des dopants dans chaque nanoparticule peut donc être très importante (10 fois plus que la limite observée dans une matrice silice) tout en restant bien dispersée. Pour des nanoparticules de taille 20 donnée, la concentration finale en ions terre rare dans le coeur de la fibre sera déterminée par la concentration en nanoparticules incorporées. Les éléments de terre rare utilisés dans le cadre de la présente invention peuvent être de l'Erbium, de l'Ytterbium, du Thulium, ou une combinaison de ceux-ci, ou encore tout autre élément de terre rare permettant une amplification par 25 pompage optique sur une fenêtre spectrale donnée. La matrice des nanoparticules peut être de l'alumine (Al203). L'aluminium permet une bonne répartition des dopants de terre rare dans la nanoparticule et permet d'élargir le gain d'amplification dans la fenêtre spectrale pour les applications WDM. La matrice des nanoparticules peut aussi être composée d'un autre oxyde que 30 l'alumine, pourvu que cette matrice permette la dissolution de forte concentration d'ions de terre rare et permette de maintenir une barrière physique entre les dopants de terre rare et les défauts cristallins de la matrice du coeur de la fibre. La matrice des R Breo os 2840u 2S.11-1--081128-texte dépôt doc - 2008-12-01 - 5 12 2939246 -9- nanoparticules n'apporte pas des défauts gênants pour l'efficacité d'émission en fonction du temps d'utilisation La matrice des nanoparticules peut aussi contenir du Phosphore par exemple dans le cas d'un co-dopage Er/Yb, afin de favoriser l'efficacité d'absorption de l'Er 5 par transfert d'énergie de l'Yb vers l'Er. La figure 2 illustre un mode de réalisation d'une fibre optique selon l'invention. Les nanoparticules sont produites par synthèse chimique ou physique. On préférera la synthèse chimique qui favorise la formation de structures 10 stoechiométriques thermodynamiquement stables. Une méthode standard dite sol-gel peut être utilisée pour synthétiser chimiquement des nanoparticules dans une solution aqueuse 50 au pH contrôlé, par co-précipitation de précurseurs de sels d'alumine et de sels de terre rare. Par exemple, on peut utiliser des sels inorganiques tels que du nitrate ou du chlorure comme précurseurs de l'alumine, et on peut utiliser 15 des sels inorganiques (nitrate ou chlorure) ou des sels inorganiques tels que de l'acétyle acétonate ou de l'acétate comme précurseurs de l'erbium, de l'ytterbium ou du thulium. Le rapport molaire des précurseurs de sels d'alumine et de sels de terre rare est compris entre 10 et 300 afin d'obtenir une concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule qui soit comprise entre 1 et 20 wt% 20 selon les applications visées et le choix de l'élément de terre rare. Les nanoparticules sont ensuite lavées et dispersées dans une solution aqueuse ou alcoolique 60 avec une concentration de nanoparticules comprise entre 0.05 % et 1 % en volume, et de préférence entre 0.05 % et 0.2 % en volume. Par exemple, les nanoparticules sont dispersées dans la solution aqueuse ou alcoolique 60 avec une 25 concentration de nanoparticules supérieure ou égale à 1017 NPs/cm3, pour des nanoparticules de 5 nm de diamètre, et supérieure ou égale à 1016 NP/cm3, pour des nanoparticules de 10 nm de diamètre. Un tube de silice 100 présentant un coeur poreux et une gaine formée d'un tube de silice est par ailleurs produit par MCVD. La solution 60 de nanoparticules en 30 suspension stable est alors utilisée pour imprégner 110 le coeur poreux du tube de silice lors d'une opération de MCVD pour former le coeur dopé de la préforme primaire. La concentration en volume des nanoparticules en suspension dans la R Brevets,28400. 28414--081 I28-texte dépôt doc 2008-I2-01 - 512 2939246 -10- solution 60 et la concentration en volume des nanoparticules dans la matrice du coeur de la fibre sont sensiblement les mêmes puisque le solvant de la solution 60 est presque totalement éliminé lors de la fabrication de la préforme. Pour que la matrice de chaque nanoparticule soit conservée dans la fibre 5 finale et puisse constituer une barrière physique entre les ions de terre rare et les défauts cristallins de la matrice silice du coeur de la fibre, il est important qu'elle puisse résister aux conditions (température et stress) de fabrication de la fibre. On peut ainsi prévoir, pour certaines matrices, une étape de densification thermique des nanoparticules, après leur incorporation dans le coeur de la préforme primaire par 10 imprégnation. Le tube peut ainsi subir un traitement thermique à une température supérieure à 1000°C pendant au moins 1 heure, pour renforcer la structure des nanoparticules dans le coeur. Suivent ensuite une opération de vitrification et de rétreint 120 pour obtenir la préforme primaire, et enfin opération de recharge pour former une préforme finale 15 utilisable sur une tour de fibrage pour étirer la fibre optique 150.

Exemple 1 : Fabrication d'une fibre optique pour un laser pulsé. On réalise la synthèse chimique de nanoparticules d'alumine dopées Ytterbium. La taille des nanoparticules est de 5 nm environ. Des précurseurs de sels 20 d'alumine et de sels d'Ytterbium sont co-précipités dans une solution aqueuse au pH contrôlé (pH final de 4). Le rapport molaire des précurseurs de sels d'alumine et de sels d'Ytterbium est de 20 environ afin de garantir une bonne dispersion des ions d'Ytterbium dans la matrice d'alumine. On peut ainsi assurer une distance minimale entre deux ions d'Ytterbium dans chaque nanoparticule pour éviter la formation 25 d'agrégats. Une solution aqueuse de ces nanoparticules est préparée avec une concentration d'environ 8.1017 NPs/cm3. Cette solution est alors utilisée pour imprégner le coeur d'un barreau de silice poreux par une opération de MCVD. Un traitement thermique à une température supérieure à 1000°C pendant au moins 1 30 heure est appliqué avant l'étape de vitrification du coeur, pour renforcer la structure des nanoparticules dans le coeur. La préforme primaire subit ensuite des opérations R:tBrevets.28400'.28414--081128-texte depôt.doc - 2008-12-01 - 5-.12 2939246 -11- de vitrification et de rétreint puis une recharge pour former une préforme finale utilisable sur une tour de fibrage pour étirer la fibre optique. Une fibre dopée Ytterbium avec une concentration de 2 à 3 % en poids d'Ytterbium dans le coeur est ainsi obtenue, sans formation de paquets d'ions ni 5 apparition de points de noircissement lorsque la fibre est utilisée avec de fortes puissances optiques. Une telle fibre optique peut être utilisée comme laser pulsé avec une puissance optique de sortie supérieure ou égale à 10 w pour un pulse de 100 ns.

Exemple 2 : Fabrication d'une fibre optique pour un amplificateur compact 10 On réalise la synthèse chimique de nanoparticules d'alumine dopées Erbium. La taille des nanoparticules est de 10 nm environ. Des précurseurs de sels d'alumine et de sels d'Erbium sont co-précipités dans une solution aqueuse au pH contrôlé (pH final de 9). Le rapport molaire des précurseurs de sels d'alumine et de sels d'Erbium est de 200 environ afin de garantir une bonne dispersion des ions d'Erbium dans la 15 matrice d'alumine et d'assurer une forte concentration d'aluminium à proximité de chaque ion d'Erbium susceptible d'élargir la bade de gain de l'Er. On peut assurer une distance minimale entre deux ions d'Erbium dans chaque nanoparticule pour éviter la formation d'agrégats. Une solution aqueuse de ces nanoparticules est préparée avec une 20 concentration d'environ 2.1017 NPs/cm3. Cette solution est alors utilisée pour imprégner le coeur d'un barreau de silice poreux par une opération de MCVD. Un traitement thermique à une température supérieure à 1000°C pendant au moins 1 heure est appliqué avant l'étape de vitrification du coeur, pour renforcer la structure des nanoparticules dans le coeur. La préforme primaire subit ensuite des opérations 25 de vitrification et de rétreint puis une recharge pour former une préforme finale utilisable sur une tour de fibrage pour étirer la fibre optique. Une fibre dopée Erbium avec une concentration de 0,2 % en poids d'Erbium dans le coeur est ainsi obtenue, sans formation de paquets d'ions ni apparition de points de noircissement lorsque la fibre est utilisée avec de fortes puissances 30 optiques. Une telle fibre optique peut être utilisée dans un amplificateur compact avec une puissance optique de sortie supérieure ou égale à 20 dB pour 2 à 3 mètres de fibre dans la bande C de transmission optique. R Bre,ets 2840028414--081 I28-texte dépôt doc - 2008-12-01 - 5 12 2939246 -12- Les deux exemples donnés ci-dessus ne sont pas limitatifs des applications possibles de l'invention. Notamment, un amplificateur optique peut être réalisé avec des nanoparticules présentant une autre matrice que l'alumine et dopées avec 5 d'autres éléments de terre rare que l'erbium. Le gain de l'amplificateur dépendra de la concentration et du type d'élément de terre rare utilisé. De même, un laser peut être réalisé avec des nanoparticules présentant une autre matrice que l'alumine et dopées avec d'autres éléments de terre rare que l'ytterbium. La puissance du laser dépendra de la concentration et du type d'élément de terre rare utilisé.

10 R :". Brevets',28400.2 84 14--08 1 I28-texte dépôt. doc - 2008-12-01 - 5:12

Claims

REVENDICATIONS1. Une fibre optique (150) comprenant un coeur central (10) adapté à transmettre et amplifier un signal optique, et une gaine optique (11) entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le coeur central (10) étant formé d'une matrice principale et contenant des nanoparticules (5) dopées de terre rare, caractérisée en ce que la concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule est comprise entre 1 et 20 % en poids (wt%), et en ce que la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est comprise entre 0.05 % et 1 % en volume.
2. La fibre optique de la revendication 1, dans laquelle la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est comprise entre 0.05 % et 0.2 % en volume.
3. La fibre optique de la revendication 1 ou 2, dans laquelle la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est supérieure à 10" NPs/cm3, pour des nanoparticules de 5 nm de diamètre.
4. La fibre optique de la revendication 1 ou 2, dans laquelle la concentration des nanoparticules dans la matrice principale du coeur central est supérieure à 1016 NPs/cm3, pour des nanoparticules de 10 nm de diamètre.
5. La fibre optique de l'une des revendications précédentes, dans laquelle la matrice des nanoparticules est à base d'alumine (Al203).
6. La fibre optique de l'une des revendications précédentes, dans laquelle la matrice principale du coeur central est à base de silice.
7. La fibre optique de l'une des revendications précédentes, dans laquelle la matrice des nanoparticules comprend du Phosphore (P). R Brevets28400'_ 3414--051 l_8-terre dépôt doc - ]008-1R-01 - 5 12 2939246 -14-
8. La fibre optique de l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'élément de terre rare est choisi parmi de l'Erbium (Er), de l'Ytterbium (Yb), du Thulium (Tm) ou une combinaison de ceux-ci.
9. Laser comprenant au moins une portion de fibre optique selon l'une des 5 revendications 1 à 8, la puissance optique du laser étant supérieure ou égale à 10 W pour un pulse de 100 ns.
10. Amplificateur optique comprenant au moins une portion de fibre optique selon l'une des revendications 1 à 8, le gain de l'amplificateur étant supérieure ou égale à 20 dB pour une longueur de fibre comprise entre 1 m 10 et3m.
11. Procédé de fabrication d'une préforme primaire de fibre optique comprenant un coeur central (10) adapté à transmettre et amplifier un signal optique, et une gaine optique (11) entourant le coeur central et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le procédé comprenant les 15 étapes consistant à : - synthétiser chimiquement des nanoparticules dopée de terre rare, la concentration en poids des dopants de terre rare dans chaque nanoparticule étant comprise entre 1 et 20 % en poids; - disperser les nanoparticules dans une solution aqueuse avec une 20 concentration comprise entre 0.05 % et 1 % en volume; - imprégner une couche poreuse interne d'un tube de silice avec ladite solution pour former le coeur d'une préforme primaire. 15. Le procédé de fabrication selon la revendication 11, dans lequel les nanoparticules sont dispersées dans la solution aqueuse avec une 25 concentration comprise entre 0.05 % et 0.2 % en volume. 16. Le procédé de fabrication selon la revendication 11 ou 12, dans lequel les nanoparticules sont dispersées dans la solution aqueuse avec une R 'Brevets _'840028414--081 128-texte dépôt doc - 2008- 2-01 - 512 15 2939246 -15- concentration supérieure ou égale à1017 NPs /cm3, pour des nanoparticules de 5 nm de diamètre, 14. Le procédé de fabrication selon la revendication 11 ou 12, dans lequel les nanoparticules sont dispersées dans la solution aqueuse avec une 5 concentration supérieure à 1016 NPs /cm3, pour des nanoparticules de 10 nm de diamètre 15. Le procédé de fabrication selon l'une des revendications 11 à 14, comprenant en outre une étape consistant à réaliser un traitement thermique de la couche poreuse imprégnée à une température supérieure à 1000°C 10 pendant au moins 1 h. 16. Le procédé de fabrication selon l'une des revendications 11 à 15, dans lequel l'étape de synthèse des nanoparticules est réalisée avec un rapport molaire de précurseurs de sels d'alumine et de précurseurs de sels de terre rare compris entre 10 et 300. R Brevets 28400,28414--081 I28-texte dépôt doc - 2008-12-O l - 5 12