FR2968775A1

FR2968775A1 - Fibre optique dopee en terres rares presentant de faibles interactions entre les elements dopants

Info

Publication number: FR2968775A1
Application number: FR1060398A
Authority: FR
Inventors: David Boivin; Alain Pastouret; Ekaterina Burov; Cedric Gonnet
Original assignee: Draka Comteq France SAS
Current assignee: Draka Comteq BV
Priority date: 2010-12-10
Filing date: 2010-12-10
Publication date: 2012-06-15
Anticipated expiration: 2030-12-10
Also published as: CN102565927B; CN102565927A; US20120148206A1; KR20120065244A; EP2463970A3; FR2968775B1; EP2463970B1; IL216760A0; EP2463970A2

Abstract

Une fibre optique (1) comprend un cœur (90) et une gaine optique (200). Le cœur (90) est constitué d'une matrice (100) de cœur contenant des nanoparticules (110). Les nanoparticules (110) sont constituées d'une matrice (120) de nanoparticule entourée d'une couche externe. La matrice (120) de nanoparticule comprend des atomes dopants du groupe des terres rares (130) dans une proportion telle que le rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice (120) de nanoparticule autres que l'oxygène, et le nombre d'atomes de terres rares (130) est compris entre 300 et 1000. La couche externe consiste en une matrice de couche externe sensiblement dépourvue de tout atome de terres rares (130), et ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 2 nm. Une telle fibre permet d'atténuer les mécanismes PIQ (« Pair-Induced Quenching »; soit Extinction Induite par des Paires) et HUC (« Homogeneous Up-Conversion »; soit Conversion Ascendante Homogène).

Description

FIBRE OPTIQUE DOPEE EN TERRES RARES PRESENTANT DE FAIBLES INTERACTIONS ENTRE LES ELEMENTS DOPANTS La présente invention concerne le domaine des fibres optiques et plus 5 spécifiquement une fibre optique dopée avec des éléments du groupe des terres rares (appelés dans ce qui suit « terres rares » Une fibre optique est classiquement composée d'un coeur optique ayant pour fonction de transmettre et éventuellement d'amplifier un signal optique, et d'une gaine optique ayant pour fonction de confiner le signal optique dans le coeur. A cet 10 effet, les indices de réfraction du coeur ne et de la gaine ng sont tels que nc>ng. On entend gaine optique par opposition avec la gaine extérieure constituée par la recharge de la préforme primaire de la fibre. Typiquement, le coeur et la gaine optique sont obtenus par un dépôt en phase gazeuse (CVD, OVD, VAD, etc). Dans le cas d'un procédé de type CVD, la gaine 15 extérieure est constituée du tube de dépôt et éventuellement d'une recharge ou d'un manchonnage. Le coeur est formé d'une matrice comprenant éventuellement des éléments dopants. La matrice du coeur est généralement en silice. En général, les éléments peu volatils (terres rares, aluminium, etc) sont incorporés par imprégnation d'un barreau de silice poreux lors d'une opération de CVD pour former le coeur de la 20 préforme primaire. Dans le cas des terres rares, l'imprégnation est par exemple réalisée avec une solution comprenant des terres rares obtenues à partir de sels dissous. Une fois insérés dans le coeur, les terres rares se présentent sous leur forme ionique. Les fibres dopées avec des terres rares sont couramment utilisées dans de 25 nombreuses applications optiques. En particulier, les fibres dopées avec des terres rares dans des amplificateurs de ligne de transmission haut débit. On connaît des fibres dopées avec de l'erbium utilisées dans les systèmes de télécommunication optiques longue distance pour amplifier des signaux optiques. De telles fibres sont utilisées dans les EDFAs, acronyme anglo-saxon pour « Erbium 30 Doped Fiber Amplifier », et présentent un coeur composé d'une matrice de silice comprenant des terres rares telles que l'Erbium à des concentrations de l'ordre de 250 à 1000 ppm massique (0,025 à 0,1 % en poids). R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 1/19 De manière connue en soi, l'amplification optique dans une fibre dopée avec des terres rares fonctionne en injectant dans la fibre un signal dit de pompe qui excite les terres rares. Lorsqu'un signal incident passe à travers cette portion de fibre optique, les terres rares se désexcitent en produisant, par émission stimulée, des photons en tous points identiques à ceux provenant du signal incident. Le signal incident est ainsi amplifié. La forme de gain d'une fibre amplificatrice désigne la valeur du gain en fonction de la longueur d'onde du signal incident. La largeur de gain désigne la gamme de longueur d'onde sur laquelle le gain reste supérieur à une valeur prédéterminée. Par exemple, une fibre dopée avec de l'erbium est avantageusement utilisée dans la bande C (1530 - 1565 nm). Une fibre dopée avec de l'erbium présente classiquement une largeur de gain d'environ 30-35 nm dans la bande C. Les fibres fortement dopées avec des terres rares suscitent de plus en plus d'intérêt. Premièrement, augmenter la quantité de terres rares dans une fibre permet d'augmenter le gain par unité de longueur, et ainsi réduire la longueur de fibre nécessaire pour atteindre une amplification donnée. Ainsi les coûts et l'encombrement du système comprenant la fibre sont diminués. En outre, une fibre fortement dopée est particulièrement adaptée à une amplification sur la bande L (1565-1625nm) Cependant, lorsque la concentration en terres rares dans la matrice du coeur de la fibre devient importante, la distance moyenne entre deux terres rares diminue. Cela se traduit notamment par la formation de paires, voire d'agrégats de terres rares dans la matrice du coeur, ce qui crée des inhomogénéités de dopage. Cette diminution de la distance moyenne entre deux terres rares augmente la probabilité que des terres rares voisines interagissent ensemble. L'énergie transmise à la fibre par le signal de pompe subit des pertes à cause de ces transferts d'énergies entre des terres rares voisines. L'existence simultanée de mécanismes autres que celui réalisant l'amplification nuit donc à l'efficacité d'amplification de la fibre. On connaît deux mécanismes principaux d'interaction entre deux terres rares voisines : la conversion ascendante homogène ou HUC (pour « Homogeneous Up-Conversion » en anglais) et l'extinction induite par des paires ou PIQ (pour « Pair-Induced Quenching » en anglais). Les effets de ces mécanismes dépendent fortement de la distance entre les terres rares.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 2/19 La conversion ascendante homogène a lieu entre des terres rares réparties de façon homogène et ayant une distance entre elles de l'ordre du nanomètre. Ce mécanisme sera mieux compris en faisant référence à la figure 1 qui présente un diagramme d'énergie de deux terres rares voisines. Du fait de leur proximité, une terre rare 1 acceptrice reçoit une énergie WHUC provenant d'une terre rare donneuse. La terre rare 2 subit une relaxation 9 vers l'état énergétique fondamental 4I15/2. Alors, elle ne peut contribuer à l'amplification du signal incident que si elle est excitée à nouveau par un photon de pompe. Le transfert d'énergie WHUC permet d'exciter la terre rare 1 du niveau d'énergie métastable 4I13/2 à un état énergétique 4I9/2 (excitation 10). Ensuite, la terre rare 1 relaxe vers l'état énergétique 4I13/2. Cette relaxation peut comprendre un passage par l'état énergétique 4I11/2. Dans ce cas, la terre rare 1 subit une relaxation 12 de l'état 4I9/2 vers l'état 4I11/2, puis une relaxation 14 de l'état 4I11/2 vers l'état 4I13/2. Les relaxations 12, 14 sont non radiatives, c'est-à-dire qu'il n'y a pas d'émission d'un photon à la longueur d'onde correspondant à la différence énergétique entre les niveaux d'énergie. Par contre, la différence énergétique est dissipée sous forme de chaleur (effet thermique) ou d'onde vibrationnelle (phonon, c'est-à-dire une onde acoustique et non optique). En présence d'un photon de signal incident, la terre rare 1 subit une relaxation 16 de l'état 4I13/2 vers l'état énergétique 4I15/2 produisant ainsi un photon identique au photon de signal incident. Cette émission stimulée permet donc l'amplification du signal incident. Mais le bilan énergétique du système constitué des deux terres rares montre que deux photons de pompe ont produit un photon de signal incident. Si le mécanisme HUC n'avait pas eu lieu, deux photons de pompe auraient donné deux photons de signal incident. La conversion ascendante homogène dégrade donc l'efficacité du mécanisme d'amplification optique. La relaxation 18 est très peu probable. Cependant si elle a lieu, deux photons de pompe sont consommés, mais aucun photon pour l'amplification du signal incident n'est obtenu. En effet, en présence d'un photon de signal incident, la relaxation 18 fournit un photon aux longueurs d'ondes du signal incident mais avec des propriétés différentes de celles du photon de signal incident. En effet, le photon émis a une direction et une phase aléatoires. Le photon émis par la relaxation 18 ne peut donc être utilisé pour l'amplification du signal incident.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 3/19 L'extinction induite par des paires est connue par exemple de la publication « Modeling of pair-induced quenching in Erbium-doped silicate fibers », IEEE Photonics Technology Letters, vol. 5, n° 1, 1993, pp 73 à 75, de Delevaque et al. Le mécanisme PIQ apparaît quand deux terres rares sont très proches l'une de l'autre.

C'est le cas lorsque des terres rares sont séparées d'une distance qui est de l'ordre de leur diamètre, par exemple 0,2 nm. Les deux terres rares sont alors couplées si fortement qu'elles forment une paire. Elles ne peuvent être excitées ensemble à l'état 4I13/2 de façon stable. Cela sera mieux compris en faisant référence à la figure 2 qui présente un diagramme d'énergie d'une paire de deux terres rares.

En phase I, la terre rare 1 est à l'état énergétique 4I15/2 et la terre rare 2 est à l'état énergétique 4I13/2. En absorbant un photon de pompe, la terre rare 1 subit une excitation 20 vers l'état 4I13/2. Immédiatement après le passage du signal de pompe, la paire est en phase II : les deux terres rares sont à l'état 4I13/2. Cette phase dure très peu de temps par rapport aux échelles de temps du mécanisme PIQ. La terre rare 1 subit une relaxation 22 vers l'état 4I15/2, transférant ainsi de l'énergie à la terre rare 2. Grâce à cette énergie la terre rare 2 subit une excitation 24 vers l'état 4I9/2. La paire se trouve alors à la phase III. La paire reste à la phase III pendant environ 50 ns. Cependant la terre rare 2 ne reste pas à l'état 4I9/2, et subit des relaxations non radiatives 26, 28 qui la ramènent à l'état 4I13/2. Ainsi, au terme du mécanisme PIQ, seule la terre rare 2 est disponible pour une amplification du signal incident. Un photon de pompe a été absorbé sans pouvoir être disponible pour l'amplification du signal incident. Sans le mécanisme PIQ, les terres rares 1 et 2 seraient disponibles pour l'amplification. Les performances de la fibre dopée avec des terres rares sont donc fortement dépendantes de la distance entre les terres rares. Une solution consiste à diminuer la quantité de terres rares et augmenter la longueur de fibre pour un gain d'amplification donné. En diminuant la quantité de terres rares, la distance moyenne entre les terres rares augmente. Ainsi la probabilité des mécanismes PIQ et HUC diminue. Par exemple, un amplificateur ayant un gain de 80 dB peut être réalisé avec 2 m d'une fibre dopée avec des terres rares présentant un gain de 40 dB/m, ou avec 8 m d'une fibre dopée avec des terres rares présentant un gain de 10 dB/m. Cependant augmenter la longueur de fibre augmente l'encombrement de l'amplificateur.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 4/19 Une autre solution consiste à insérer des codopants, ou dopants complémentaires, avec les terres rares. Ces codopants permettent d'améliorer l'amplification en empêchant les interactions entre les terres rares. Par exemple, l'alumine est connue pour améliorer la platitude du gain nécessaire dans une amplification à large bande, et diminuer l'agrégation des terres rares (l'erbium par exemple) entre elles. Pour être efficaces, les codopants doivent entourer les terres rares. Lors d'un dopage de la fibre par une solution contenant des terres rares, la concentration en codopants est très élevée pour s'assurer que chaque terre rare dans le coeur est entourée par des codopants. Cependant, la quantité de codopants pouvant être insérés dans le coeur est limitée, car ces codopants peuvent modifier l'indice de réfraction du coeur et augmenter les pertes de fond et/ou modifier la forme du gain. On connaît également des matrices de coeur qui permettent de réduire les transferts d'énergies entre les terres rares. Ces matrices de coeur peuvent donc recevoir de fortes quantités de terres rares. On connaît par exemple du verre comprenant du phosphore (verre fluoré) ou du verre comprenant du fluor (verre phosphaté). On connaît également une matrice ZBLA (ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3) ou de la vitrocéramique. Ces matrices peuvent présenter des inconvénients. Ainsi les verres fluorés ou phosphatés sont très sensibles aux ions hydroxydes et peu résistants à l'humidité. En outre, des fibres comprenant ces matrices sont difficilement compatibles avec des fibres standards, dans lesquelles les matrices de coeur sont généralement en silice. Par exemple, la soudure avec une fibre standard est difficilement réalisable. La publication « Potential of nanoparticle technologies for next generation erbium-doped fibers », OFC2004 Technical digest, FB5, 2004 de S. Tammela et al. décrit un procédé de fabrication de fibre comprenant un dépôt direct de nanoparticules ou DND (pour « Direct Nanoparticle Deposition » en anglais). Les auteurs utilisent un dépôt externe en phase vapeur ou OVD (pour « Outside Vapor Deposition » en anglais) dans lequel du verre comprenant des précurseurs des dopants est chauffé par la flamme d'une torche spécialement conçue. Le verre et les précurseurs réagissent pour former des suies de terres rares. La technique DND permet une dispersion homogène des terres rares même avec de fortes concentrations. L'environnement chimique des terres rares, c'est-à-dire les premiers atomes voisins de la terre rare, déterminent principalement les propriétés de

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 5/19 fluorescence des terres rares qui contribuent aux principales caractéristiques de gain. Les terres rares sont insérées dans la matrice du coeur. L'environnement de la terre rare dépend donc de la composition de la matrice du coeur. La technique DND est un procédé aléatoire qui ne permet pas de contrôler l'environnement chimique autour des terres rares. Ainsi, la technique DND ne permet pas d'améliorer l'efficacité d'amplification de la fibre pour un gain donné. On connaît un dopage avec des terres rares par l'intermédiaire de nanoparticules par une méthode modifiée de dépôt chimique en phase vapeur ou MCVD (pour « Modified Chemical Vapor Deposition process » en anglais). La matrice des nanoparticules entourant la terre rare, il y a donc un meilleur contrôle de l'environnement de chaque terre rare. Par exemple, le document EP-A-2 194 408 décrit des fibres optiques comprenant des nanoparticules dans le coeur de la fibre. Les nanoparticules comprennent des terres rares. Le document EP-A-2 194 620 décrit une fibre optique dans laquelle on peut concentrer les terres rares dans les nanoparticules en évitant le photo noircissement, un mécanisme parasite dû aux défauts présents dans la silice. Cependant, le document ne décrit pas comment supprimer les mécanismes PIQ et HUC. Le document EP-A-2 187 486 décrit une fibre comprenant des nanoparticules dopées avec des terres rares, dans laquelle la distance entre les terres rares est supérieure à 0,8 nm pour éviter le mécanisme PIQ. Cependant, la fibre ne prend pas en compte le mécanisme HUC. Par ailleurs, on connaît également le document EP-A-2 091 115 qui décrit une fibre comprenant des nanoparticules. Les nanoparticules présentent une matrice en aluminium comprenant des terres rares. Les nanoparticules comprennent en outre une couche métallique externe non dopée ayant par exemple une épaisseur de 9 µm. La couche externe métallique des nanoparticules contribue à améliorer l'amplification grâce à un phénomène de résonance de surface électronique ou SPR (pour « Surface Plasmon Resonance » en anglais). Cependant, le document ne décrit pas comment supprimer les mécanismes PIQ et HUC.

Il existe donc un besoin pour une fibre dopée avec des terres rares dans laquelle les mécanismes PIQ et HUC sont atténués. A cet effet, l'invention propose une fibre optique comprenant : - un coeur adapté à transmettre un signal optique,

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 6/19 - une gaine optique entourant le coeur et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur, le coeur étant constitué d'une matrice de coeur contenant des nanoparticules, les nanoparticules étant constituées d'une matrice de nanoparticule entourée d'une couche externe, dans laquelle la matrice de nanoparticule comprend des atomes dopants du groupe des terres rares dans une proportion telle que le rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène, et le nombre d'atomes de terres rares est compris entre 300 et 1000, et dans laquelle la dite couche externe consiste en une matrice de couche externe sensiblement dépourvue de tout atome de terres rares, et ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 2 nm. Selon un mode de réalisation, la matrice de coeur est de la silice. Selon un mode de réalisation, la matrice de nanoparticules comprend de l'alumine (Al203) et/ou de la silice (SiO2). Selon un mode de réalisation, la couche externe des nanoparticules est de l'alumine (Al203), de la silice (SiO2) ou une combinaison des deux. Selon un mode de réalisation, les éléments dopants du groupe des terres rares (130) sont choisis parmi l'Erbium (Er), l'Ytterbium (Yb), le Thulium (Tm) ou une 20 combinaison de ceux-ci. Selon un mode de réalisation, les nanoparticules présentent un rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène, et le nombre d'atomes de terres rares compris entre 350 et 550. Selon un mode de réalisation, le pourcentage en poids de la matrice des 25 nanoparticules dans le coeur est compris entre 0,5 et 3,5 % en poids. Selon un mode de réalisation, les nanoparticules sont sensiblement sphériques avec un diamètre compris entre 5 et 50 nm. Selon un mode de réalisation, la concentration en éléments dopants du groupe des terres rares dans le coeur est comprise entre 250 ppm et 1500 ppm. 30 Selon un mode de réalisation, la matrice du coeur comprend en outre un dopant supplémentaire qui contribue à la différence d'indice du coeur avec la gaine optique. Le dopant supplémentaire peut être choisi parmi du germanium, du fluor, de l'aluminium, du phosphore, ou une combinaison de ceux-ci.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 7/19 L'invention concerne aussi un laser optique à fibre comprenant au moins une portion de fibre selon l'invention. L'invention concerne également un amplificateur optique comprenant au moins une portion de fibre selon l'invention, et utilisant une puissance de pompe comprise entre 60 mW et 1,5 W.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit des modes de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemple et en référence aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1, déjà décrite, présente un diagramme d'énergie entre deux terres rares 10 lorsqu'un mécanisme HUC a lieu ; - la figure 2, déjà décrite, présente un diagramme d'énergie entre deux terres rares lorsqu'un mécanisme PIQ a lieu ; - la figure 3 présente un exemple de fibre selon l'invention.

15 L'invention vise à réduire les mécanismes PIC et HUC décrits plus haut. Il existe une distance minimale entre terres rares en dessous de laquelle apparaissent des transferts d'énergies entre les terres rares. Dans la fibre selon l'invention, les nanoparticules présentent une couche externe ainsi qu'un rapport atomique contrôlé entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le 20 nombre d'atomes de terres rares, qui permettent de contrôler l'environnement des terres rares afin d'obtenir une distance moyenne entre deux terres rares supérieure à cette distance minimale. Ainsi, dans la fibre selon l'invention, les transferts d'énergies parasites entre les terres rares sont atténués, voire supprimés. La fibre selon l'invention va être décrite en faisant référence à la figure 3 qui 25 présente un schéma d'une fibre 1 selon l'invention et un agrandissement du coeur 90 de la fibre 1. La fibre 1 comprend un coeur 90 apte à transmettre un signal optique, et une gaine optique 200 entourant le coeur 90 adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur. Le coeur 90 de la fibre selon l'invention est formé d'une matrice 100 adaptée à 30 recevoir des nanoparticules 110. Par exemple, la matrice 100 du coeur est à base de silice. Dans un mode de réalisation, la matrice 100 du coeur comprend en outre un dopant supplémentaire qui contribue à la différence d'indice du coeur 90 avec la

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 8/19 gaine optique 200. Par exemple, le dopant supplémentaire est du germanium, du fluor, de l'aluminium, du phosphore, ou une combinaison de ces éléments. Par exemple, la concentration en dopants supplémentaires est comprise entre 1 et 10 % en poids.

Dans un exemple particulier, la matrice 100 de coeur est en silice et le dopant supplémentaire est du germanium. Le coeur 90 présente une différence d'indice avec la gaine optique permettant d'obtenir des propriétés de guidage du signal optique. Par exemple, la différence d'indice avec la gaine optique est comprise entre l 0x 10-3 et 30x103.

La matrice 100 de coeur comprend des nanoparticules 110. Les nanoparticules 110 sont dopées avec des terres rares 130. Chaque nanoparticule 110 est formée d'une matrice 120 de nanoparticules comprenant les terres rares 130. Un dopage par des nanoparticules 110 permet d'obtenir une meilleure dispersion des terres rares 130 qu'un dopage qui utilise une imprégnation avec des sels dissous.

La composition et la structure de la matrice 120 des nanoparticules favorisent la solubilisation des terres rares 130. Cette matrice 120 des nanoparticules peut être distincte de la matrice 100 du coeur 90. Les terres rares sont sous forme ionique dont la charge est équilibrée avec les oxygènes présents dans la matrice 120 des nanoparticules. La matrice 120 de nanoparticule comprend un ou plusieurs éléments chimiques sous forme oxydée. La matrice 120 des nanoparticules 110 comprend un ou plusieurs oxydes qui permettent la dissolution homogène des terres rares 130, assurent les propriétés de gain de la fibre 1, et maintiennent une barrière physique entre les terres rares 130 et les défauts cristallins de la matrice 100 du coeur 90. La matrice 120 des nanoparticules n'apporte pas de défauts gênants pour l'efficacité d'émission en fonction du temps d'utilisation. En outre, la matrice 120 des nanoparticules est résistante aux conditions de fabrication de la fibre 1. La matrice 120 des nanoparticules peut par exemple comprendre de la silice SiO2 et/ou de l'alumine Al203. L'alumine permet une bonne répartition des terres rares dans la nanoparticule 110 et permet d'élargir le gain d'amplification dans la fenêtre spectrale pour les applications de multiplexage en longueur d'onde ou WDM (pour « Wavelength-Division Multiplexing » en anglais). Les nanoparticules 110 présentent un rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 9/19 de terres rares 130 compris entre 300 et 1000, de préférence entre 350 et 550. Le rapport atomique désigne le rapport entre la quantité d'atomes de la matrice, autres que l'oxygène, et la quantité d'atomes de terre rare présents dans la nanoparticule. Cette gamme de valeurs permet d'obtenir une distance di entre les terres rares 130 comprises dans une même nanoparticule 110, supérieure ou égale à 2 nm. D'une part, le mécanisme PIQ a lieu pour une distance entre terres rares 130 comprise entre 0,2 et 0,4 nm. D'autre part, le mécanisme HUC a lieu pour une distance entre terres rares 130 inférieure à 2 nm. Ainsi, dans la fibre 1 selon l'invention, la distance di entre les terres rares 130 d'une nanoparticule 110 est suffisamment élevée pour réduire, voire supprimer, les mécanismes HUC et PIQ entre les terres rares 130 d'une nanoparticule 110. Les nanoparticules 110 présentent en outre une couche externe dépourvue de terres rares 130. Autrement dit, chaque nanoparticule 110 comprend une partie périphérique qui ne comprend pas de terres rares 130. La couche externe présente une épaisseur comprise entre 1 nm et 2 nm. Ainsi, deux terres rares 130 comprises dans des nanoparticules 110 différentes sont séparées d'une distance d2 supérieure ou égale à 2 nm, même si les nanoparticules sont accolées. Ainsi, dans la fibre 1 selon l'invention, la distance d2 entre les terres rares 130 de deux nanoparticules 110 différentes est suffisamment élevée pour supprimer les mécanismes HUC et PIQ entre ces terres rares 130. Autrement dit, la couche externe permet de réduire, voire de supprimer, les mécanismes HUC et PIQ entre terres rares 130 de deux nanoparticules différentes. La plupart, voire la totalité des nanoparticules 110 présentent les caractéristiques décrites ci-dessus à savoir : la valeur du rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130; et l'épaisseur de la couche externe dépourvue de terres rares 130. Notamment au moins 80% des nanoparticules 110, de préférence au moins 85% des nanoparticules 110, de façon encore plus préférée au moins 90% des nanoparticules 110, voire même 95% des nanoparticules 110 présentent les caractéristiques décrites ci-dessus. Les caractéristiques des nanoparticules 110 peuvent être déterminées par des techniques et des appareils utilisant la réfraction ou la diffusion de la lumière. Ces

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 10/19 caractéristiques peuvent en outre être confirmées par des observations par microscopie électronique. En particulier, l'épaisseur de la couche externe peut être déterminée par microscopie électronique. Dans ce qui suit, le mécanisme PIQ est caractérisé par le pourcentage de terres rares 130 de la fibre impliquées dans un mécanisme PIQ. Autrement dit, le mécanisme PIQ est caractérisé par le pourcentage de terres rares 130 impliquées dans une paire. En outre, dans ce qui suit, le mécanisme HUC est caractérisé par le taux de transferts d'énergies WHUC exprimé en m3. s-' .

Le pourcentage de terres rares et le taux de transferts d'énergies WHUC sont obtenus à partir d'un modèle connu en soi, tel que le modèle décrit dans le document de Marcerou et al. intitulé « General theoretical approach describing the complete behaviour of the Erbium-Doped Fiber Amplifier » publié dans Proceedings of SPIE, vol. 1373, pp 168-186 (1990). Les valeurs de pourcentage de terres rares et de taux de transfert présentées ci-après sont obtenues à partir du modèle du document de Marcerou en tenant compte du mécanisme HUC tel que présenté en figure 1, et du mécanisme PIQ tel que présenté en figure 2. Cependant le demandeur ne se limite nullement à ce modèle. D'autres modèles de détermination du pourcentage de paires et du taux de transferts d'énergies WHUC peuvent être utilisés sans remettre en cause les avantages de la fibre selon l'invention. Typiquement, le pourcentage de paires impliquées dans un mécanisme PIQ augmente avec la concentration en terres rares 130 dans le coeur 90. Dans la fibre selon l'invention, le pourcentage de paires augmente moins rapidement avec la concentration en terres rares 130 que dans une fibre de l'art antérieur dopée par une solution de terres rares. En effet, dans une fibre dopée par une solution de terres rares, le pourcentage de paires augmente avec la concentration en terres rares suivant une pente de 2,31810-25 %.m3. Grâce d'une part au rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130, et grâce d'autre part à la couche externe des nanoparticules 110, la fibre selon l'invention a un pourcentage de paires qui augmente avec la concentration en terres rares 130 suivant une pente inférieure à 1,45 x 10-25 %.m3. Typiquement, le taux de transferts d'énergies Wc liés au mécanisme HUC augmente avec la concentration en terres rares. Grâce d'une part au rapport atomique

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 11/19 entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130, et grâce d'autre part à la couche externe des nanoparticules, la fibre selon l'invention a un taux de transferts d'énergies WHUC qui reste sensiblement constant lorsque la concentration en terres rares 130 augmente.

Autrement dit, le taux de transferts d'énergies WHUC ne varie sensiblement pas avec la concentration en terres rares. Par exemple, le taux de transferts d'énergies WHUC reste constant à plus ou moins 0, l X 10-24 m3. s-1 près. La valeur du taux de transferts d'énergies WHUC est dépendante de la valeur du rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130. Dans le cas où la fibre selon l'invention est utilisée pour l'amplification d'un signal optique, l'atténuation des mécanismes PIQ et HUC permet de diminuer les pertes de puissance sur le signal de pompe. Ainsi la puissance de pompe pour obtenir un gain donné est diminuée. Cela permet une économie d'énergie, des coûts de fonctionnement moindres et une meilleure fiabilité du système comprenant la fibre. La couche externe est par exemple de la silice ou de l'alumine ou une combinaison des deux. Dans un mode de réalisation, la couche externe et la matrice 120 des nanoparticules 110 sont d'une même composition. La concentration en terres rares 130 permet d'obtenir un gain d'amplification donné. Dans la fibre 1 selon l'invention les mécanismes PIQ et HUC sont atténués, voire supprimés. Ainsi, dans la fibre 1 de l'invention, la concentration en terres rares 130 n'est pas limitée par les mécanismes d'interaction entre deux terres rares voisines. Ainsi, dans un mode de réalisation, la fibre selon l'invention a un coeur 90 fortement dopé, tout en ayant des mécanismes PIQ et HUC atténués, grâce au rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130, et grâce à la couche externe des nanoparticules 110. Dans ce mode de réalisation, la concentration en terres rares 130 dans le coeur 90 est par exemple comprise entre 250 ppm et 1500 ppm, voire entre 500 ppm et 1000 ppm. Dans un exemple particulier, le coeur 90 présente une concentration en terres rares 130 de 1400 ppm, un pourcentage de paires inférieur à 4% et un taux de transferts d'énergies WHUC inférieur à 0,5X10-24 m3.s-1.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 12/19 Dans le coeur 90 de la fibre, la matrice 120 de nanoparticule 110 présente une concentration comprise entre 0,5 et 5% en poids, de préférence entre 1,5 et 4% en poids. Les nanoparticules 110 présentent des dimensions facilitant leur insertion dans le coeur 90. Par exemple, les nanoparticules 110 sont de forme sensiblement sphérique avec un diamètre compris entre 5 et 50 nm. Dans cet exemple, la plupart, voire la totalité des nanoparticules 110 présentent une forme sensiblement sphérique avec un diamètre compris entre 5 et 50 nm. Notamment au moins 80% des nanoparticules 110, de préférence au moins 85% des nanoparticules 110, de façon encore plus préférée au moins 90% des nanoparticules 110, voire même 95% des nanoparticules 110 présentent une forme sensiblement sphérique avec un diamètre compris entre 5 et 50 nm. Les caractéristiques des nanoparticules 110 décrites ci-dessus sont présentées par au moins 80% des nanoparticules, de préférence par au moins 85% des nanoparticules 110, de façon encore plus préférée par au moins 90% des nanoparticules 110. Les caractéristiques des nanoparticules 110 décrites ci-dessus peuvent même être présentées par au moins 95% des nanoparticules 110, voire par la totalité des nanoparticules 110. Les terres rares 130 utilisées dans le cadre de la présente invention sont par exemple l'erbium Er, l'ytterbium Yb, le thulium Tm, ou une combinaison de ceux-ci, ou encore toute autre terre rare permettant une amplification par pompage optique. Dans le cas où la fibre 1 est utilisée pour amplifier un signal, le gain de l'amplificateur dépend terres rares utilisées et de leurs concentrations. En outre, la fibre 1 selon l'invention peut être destinée à d'autres applications telles qu'un laser.

Un exemple de fibre 1 selon l'invention utilisable pour une amplification d'un signal optique va être présenté dans ce qui suit. L'exemple de fibre 1 présente un coeur 90 avec une concentration en erbium de 600 ppm massique. La matrice 120 des nanoparticules est de l'alumine présentant une concentration en poids dans le coeur 90 de 3,5% en poids. L'alumine contribue à la forme du gain d'amplification.

Les nanoparticules 110 présentent un diamètre moyen de 25 nm. Dans cet exemple de fibre 1, les nanoparticules 110 ont un rapport atomique entre l'aluminium et l'erbium de 400 et une couche externe d'épaisseur 1 nm en alumine pure, ce qui permet de garantir une distance entre deux atomes d'erbium supérieure à 2 nm.

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 13/19 Ainsi, l'exemple de fibre 1 présente un pourcentage de paires inférieur à 3% et un taux de transferts d'énergies WHUC inférieur à 0,5x1 0-24 m3. s-1. L'exemple de fibre 1 présenté ci-dessus est fabriqué par une technique MCVD. Le procédé de fabrication de cet exemple de fibre selon l'invention va être décrit dans ce qui suit. Le procédé comprend une étape consistant à déposer des couches frittées successives à base de silice à une température de 2000°C sur la surface interne d'un tube de silice. Ces couches frittées forment la gaine optique de la fibre 1 obtenue après une étape de tirage.

On procède ensuite au dépôt d'une couche poreuse à base de silice sur la surface interne du dépôt précédent. La couche poreuse forme le coeur 90 de la fibre 1 après tirage. Le dépôt de la couche poreuse est réalisé à plus basse température afin d'éviter la vitrification de la couche. Par exemple, la température est d'environ 1400°C.

La couche poreuse est ensuite imprégnée par une suspension de nanoparticules 110 dans un solvant usuel qui peut être avantageusement de l'eau ou de l'éthanol. L'imprégnation est réalisée à température ambiante, de préférence par une technique de dopage par voie liquide complètement compatible avec la technologie MCVD. La concentration en poids des terres rares 130 dans le coeur 90 de la fibre 1 obtenue après tirage est ajustée à l'aide de la concentration des terres rares 130 dans la solution aqueuse. Dans cet exemple, la suspension présente une concentration en erbium de 1,75X10-3 mol/1, ce qui permet d'obtenir une concentration en erbium de 600 ppm massique dans le coeur 90 après le tirage de la fibre 1. La couche poreuse est ensuite frittée à une température de 2000°C.

Le tube de dépôt comprenant les dépôts successifs est ensuite rétreint afin d'obtenir une préforme primaire. Ensuite, la préforme primaire est manchonnée avec des tubes de silice afin d'ajuster le diamètre du coeur et le rapport entre le coeur 90 et la gaine 200 à des valeurs prédéterminées. On obtient ainsi une préforme secondaire.

L'exemple de fibre selon l'invention est ensuite obtenue par une étape de tirage de la préforme secondaire. Les nanoparticules 110 sont synthétisées par une voie chimique douce qui favorise la formation de structures stoechiométriques thermodynamiquement stables

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 14/19 et le contrôle de la taille et de la composition des nanoparticules 110. Une méthode standard peut être utilisée pour synthétiser chimiquement les nanoparticules 110 dans une solution aqueuse au pH contrôlé, par co-précipitation de précurseurs de sels d'alumine et de sels de terre rare. Le rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice de nanoparticule autres que l'oxygène et le nombre d'atomes de terres rares 130 de la nanoparticule est défini à ce stade, par l'ajustement des masses des différents réactifs précurseurs, à partir de leur masse moléculaire et du rapport atomique que l'on vise. Par exemple, on peut utiliser des sels inorganiques tels que du nitrate ou du chlorure comme précurseurs de l'alumine, et des sels organiques tels que de l'acétyle acétonate ou de l'acétate comme précurseurs de l'erbium, de l' ytterbium ou du thulium. Les nanoparticules 110 sont ensuite revêtues de la couche externe d'épaisseur 1 nm à l'aide d'une synthèse chimique ou physique. Une fois la couche externe déposée, les nanoparticules 110 sont lavées par 15 centrifugation et dispersées dans un solvant usuel, avantageusement de l'eau ou de l'éthanol. Pour que la matrice 120 des nanoparticules soit conservée dans la fibre finale et puisse constituer une barrière physique entre les terres rares 130 et les défauts cristallins de la matrice 100 du coeur 90, il est important qu'elle puisse résister aux 20 conditions (température et stress) de fabrication de la fibre. On peut ainsi prévoir, pour certaines matrices 120 de nanoparticule, une étape de densification thermique des nanoparticules 110, après leur incorporation dans la couche poreuse de la préforme primaire par imprégnation, et avant le frittage (ou vitrification) de la couche ainsi dopée. Le tube peut ainsi subir un traitement thermique à une 25 température supérieure à 1000°C pendant au moins 1 heure, pour renforcer la structure des nanoparticules 110 dans le coeur 90. L'invention concerne également un amplificateur optique comprenant au moins une portion de la fibre selon l'invention, et utilisant une puissance de pompe comprise entre 60 mW et 1,5 W. Par rapport à un amplificateur de l'art antérieur, la 30 longueur de fibre utilisée est diminuée car la fibre selon l'invention supporte une concentration en terres rares élevée. Ainsi, les dimensions de l'amplificateur sont diminuées par rapport à un amplificateur de l'art antérieur. D'autre part, l'atténuation

R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 15/19 des mécanismes HUC et PIQ permet d'éviter les pertes sur le signal de pompe. Le pompage optique est donc plus efficace. L'invention concerne en outre un laser optique à fibre comprenant au moins une portion de fibre selon l'invention.

Typiquement, un laser optique à fibre comprend une portion de fibre en combinaison avec une cavité résonnante constituée d'un système de miroirs ou de réseaux de Bragg. La longueur d'onde et la puissance du laser optique à fibre dépendent de la terre rare utilisée et de sa concentration dans la fibre. Par rapport à un laser optique à fibre de l'art antérieur, la longueur de fibre utilisée est diminuée car la fibre selon l'invention supporte une concentration en terres rares élevée. La fibre selon l'invention permet de réduire les effets non linéaires du laser qui dépendent de la longueur de fibre utilisée. L'exemple de la fibre selon l'invention donné ci-dessus n'est pas limitatif des applications possibles de l'invention. Notamment, la fibre optique selon l'invention peut être réalisée avec des nanoparticules 110 présentant une autre matrice 120 que l'alumine et dopées avec d'autres terres rares 130 que l'erbium. La fibre 1 de l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation dans lequel la concentration en terres rares 130 est élevée. La fibre de l'invention peut présenter une concentration en terres rares 130 comprise entre 250 ppm et 1500 ppm, tout en atténuant ou supprimant les mécanismes PIQ et HUC. R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 16/19

Claims

REVENDICATIONS1. Une fibre optique (1) comprenant : - un coeur (90) adapté à transmettre un signal optique, - une gaine optique (200) entourant le coeur (90) et adaptée à confiner le signal optique transmis dans le coeur (90), le coeur (90) étant constitué d'une matrice (100) de coeur contenant des nanoparticules (110), les nanoparticules (110) étant constituées d'une matrice (120) de nanoparticule 10 entourée d'une couche externe, dans laquelle la matrice (120) de nanoparticule comprend des atomes dopants du groupe des terres rares (130) dans une proportion telle que le rapport atomique entre le nombre d'atomes de la matrice (120) de nanoparticule autres que l'oxygène, et le nombre d'atomes de terres rares (130) est compris entre 300 et 1000, 15 et dans laquelle la dite couche externe consiste en une matrice de couche externe sensiblement dépourvue de tout atome de terres rares (130), et ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 2 nm.
2. La fibre optique (1) selon la revendication 1, dans laquelle la matrice (100) de coeur est de la silice. 20
3. La fibre optique (1) selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la matrice (120) de nanoparticules comprend de l'alumine (Al203) et/ou de la silice (SiO2).
4. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la couche externe des nanoparticules (110) est de l'alumine (Al203), de la silice (SiO2) ou une combinaison des deux. 25
5. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les éléments dopants du groupe des terres rares (130) sont choisis parmi l'Erbium (Er), l'Ytterbium (Yb), le Thulium (Tm) ou une combinaison de ceux-ci.
6. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les nanoparticules (110) présentent un rapport atomique entre le nombre d'atomes de la 30 matrice (120) de nanoparticule autres que l'oxygène, et le nombre d'atomes de terres rares (130) compris entre 350 et 550. R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 17/19
7. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le pourcentage en poids de la matrice (120) des nanoparticules dans le coeur (90) est compris entre 0,5 et 3,5 % en poids.
8. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les 5 nanoparticules (110) sont sensiblement sphériques avec un diamètre compris entre 5 et 50 nm
9. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la concentration en éléments dopants du groupe des terres rares (130) dans le coeur (90) est comprise entre 250 ppm et 1500 ppm. 10
10. La fibre optique (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la matrice (100) du coeur comprend en outre un dopant supplémentaire qui contribue à la différence d'indice du coeur (90) avec la gaine optique (200).
11. La fibre optique (1) selon la revendication 10, dans laquelle le dopant supplémentaire est choisi parmi du germanium, du fluor, de l'aluminium, du 15 phosphore, ou une combinaison de ceux-ci.
12. Laser optique à fibre comprenant au moins une portion de fibre (1) selon l'une des revendications 1 à 11.
13. Amplificateur optique comprenant au moins une portion de fibre (1) selon l'une des revendications 1 à 11, et utilisant une puissance de pompe comprise entre 60 mW 20 et 1,5 W. R:132100A32125 AOB/32125--101210-texte depôt.doc - 10/12/10 - 18:12 - 18/19