CN100509672C - 纳米量子点光纤及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明述及一种纳米量子点光纤及其制作方法。本纳米量子点光纤纤芯、包层和保护层组成,纤芯材料是由纯石英掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成,包层材料为纯石英材料,保护层材料由纯石英反应管构成。其制造方法是:①采用MCVD工艺制作来烧结多孔的纤芯反应管;②采用sol-gel法制备半导体量子点材料;③采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒;④采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。可以用较短(厘米级)的本光纤实现光信号放大。本光纤具有宽带特性,是已有的掺铒光纤带宽的2~5倍。可广泛应用于光纤放大器、光纤激光器、光调制器等器件,应用于光纤传感领域的光纤温度、压力传感器等的测量。
Description
技术领域
本发明述及一种光纤及其制造方法,特别是一种纳米量子点光纤及其制造方法。
背景技术
光电信息功能材料是现代信息社会的支柱和信息技术革命的先导,有源放大材料就是光电信息功能材料之一。它能在泵浦能量的作用下,使通过它的微弱光信号进行光放大。它是光纤激光器和光纤放大器的核心部件,可应用于光纤激光器作为光源;应用于光纤放大器作为长距离、大容量、高速率的通信系统,接入网,光纤CATV网,军用系统等领域的光信号放大,也可用于光纤传感器领域作为温度、压力等传感器的传感光纤。
提到放大光纤,人们自然就会想到掺杂稀土放大光纤,这是目前国内外普遍使用的一种放大光纤。世界上一些发达国家的大公司均投入大量的人力、物力开展此类光纤的研制和开发。但是,目前使用的掺杂稀土放大光纤制作的光纤放大器还存在以下问题:①使用光纤较长(如掺铒光纤用作光纤放大时,可选择在20m、30m等);②为了更好地提高纤芯吸收泵谱光的效率,掺杂稀土放大光纤可采用非圆内包层的结构形式,使制造工艺复杂、价格昂贵;③每种掺杂光纤的带宽有限(如基于石英光纤的掺铒光纤放大器增益带宽约为30nm),因此才出现了不同波段的掺杂稀土光纤,如掺铒光纤、掺铒碲化物光纤、掺镨氟化物光纤、掺铥氟化物光纤;④在石英光纤中,高掺杂稀土元素,如铒(一般掺杂量约为1018cm-3),将会出现上转换效应和离子集聚效应,所以增加稀土元素浓度,在一定极限后,不会提高增益。
由此看出,寻找一种新型的放大光纤,使其适合未来光纤激光器和放大器小型化、输出功率高、噪声低等发展的需要,是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米量子点光纤,其主要功能具有光信号的放大功能。它可以用较短(厘米级)的光纤实现光信号放大。解决了现有技术掺杂稀土光纤必须使用长光纤(米级)才能实现光信号放大的问题。本发明的第二个目的是纳米量子点光纤具有宽带特性,大约是普通掺铒光纤带宽的2~5倍。
本发明还有一个目的是根据已有的光纤制备技术,结合纳米制作技术和工艺方法,在光纤的制作技术和工艺流程方面,提供一套实用可行的纳米量子点光纤的制造方法。
本发明的目的是通过以下手段来实现的:
一种纳米量子点光纤,它由纤芯(11)、包层(12)和保护层(13)组成,纤芯(11)位于包层(12)的中心位置,保护层(13)位于最外层。其特征在于纤芯(11)的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成,包层(12)材料为纯石英材料,而保护层(13)的材料是由纯石英反应管构成。
一种用于上述的纳米量子点光纤的制造方法,其制造步骤如下:
第一,采用MCVD工艺,制作未烧结多孔的纤芯预制棒:
a.将石英反应管紧固在MCVD车床上,以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内,由氢氧焰主灯提供1700~1900℃高温,沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积纯SiO2包层;
b.然后继续以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内,由氢氧焰主灯提供800~1000℃高温,沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积Si O2-GeO2-P2O5芯层,其中GeO2的掺量为0.5~3%,P2O5的掺量为0.1~0.5%,因温度低于完全融化的温度,从而使芯层形成了未烧结的芯层,它具有不透明的疏松多孔状;
c.把反应管的一端封闭;
第二,采用sol-gel制备半导体量子点材料:
正硅酸乙酯酸式水解1±0.1小时,其中,正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1:1:1:2.7×10-3,获得酸式水解液,然后,加入甲醇溶解液,其中甲醇与铅盐Pb(Ac)2·3H2O的比例为15.8:1,均匀分散1±0.1小时;再进行碱式水解,其中加入的氨水、乙醇、水的比例为0.05:1:4,均拌后,得到表面澄清、透明的均相溶胶;
第三,采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒:
a.把均相溶胶倒进反应管,将反应管在空气中升温加热到520±20℃,然后恒温2±0.2小时,此时反应管中的铅盐被氧化为PbO,再降温至室温,从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO;
b.把上述反应管的封闭口打开,然后以150±10℃温度通入硫化氢气体,反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯;
c.在1900~2000℃的高温进行缩棒,获得纳米量子点纤芯预制棒;
第四,采用低温工艺拉制纳米量子点光纤:
a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化,整个拉丝工艺应在低温条件下进行,拉制熔棒温度在1600~1900℃。
应用上述的制造方法,可根据技术参数的要求,制成单模或多模光纤。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:本发明提供的纳米量子点光纤的纤芯中掺杂有半导体纳米量子点,当用直接带隙半导体材料作为传输材料时,如果光纤的入射泵浦光子能量大于直接带隙能量时,会发生强烈的本征吸收,入射光子使价带中的电子受激发而垂直跃迁进入导带,这样当光波通过处于该状态的半导体时,通过激光泵浦能量将获得增益(或放大)效果。由于直接采用量子点结构的半导体材料作为受激介质,所以它的粒子反转程度极高,且又因是直接带隙材料,跃迁几率和泵浦光吸收效率也很高,因此短光纤就会有较高的放大增益。另外,光纤没有已有技术中采用的稀土元素材料,而是半导体活性材料,这样粒子的跃迁不是发生在分立的能级之间,而是产生于两个能带(价带和导带)之间,因而放大的谱宽要比掺杂稀土元素光纤要宽得多,大约是传统掺铒光纤放大器的2~5倍。
由上所述,可以看出本发明的纳米量子点光纤是一种集成化、增益谱宽、且使用方便、价格低廉的新型放大光纤。
本发明的光纤可广泛应用于光纤通讯领域的光纤放大器、光纤激光器、光调制器等器件,同时还可以应用于光纤传感领域的光纤温度、压力传感器等的测量。
附图说明
图1为本发明纳米量子点光纤的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图和实施例将发明进一步叙述于后。
实施例:参见图1,本纳米量子点光纤由纤芯11、包层12和保护层13组成,纤芯11的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成,包层12为纯石英材料,保护层13为纯石英反应管。本纳米量子点光纤的制造方法,包括以下各步骤:
a.参见图1。采用MCVD(改进的气相沉积法)工艺,制作未烧结多孔芯层的反应管。将石英反应管紧固在MCVD车床上,以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内,由氢氧焰主灯提供1700~1900℃高温,沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积纯Si O2包层;
然后继续以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内,由氢氧焰主灯提供800~1000℃高温,沿反应管的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积Si O2-GeO2-P2O5芯层,GeO2的掺量为2%,P2O5的掺量为0.4%,因温度低于完全融化的温度,从而使芯层形成了未烧结的芯层,它具有不透明的疏松多孔状;
把反应管的一端封闭;
b.采用sol-gel(溶胶—凝胶)法,制备半导体量子点材料。把正硅酸乙酯酸式水解1±0.1小时,其中,正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1:1:1:2.7×10-3,获得酸式水解液,然后,加入甲醇溶解液,其中甲醇与铅盐Pb(Ac)2·3H2O的比例为15.8:1,均匀分散1±0.1小时;再进行碱式水解,其中加入的氨水、乙醇、水的比例为0.05:1:4,均拌后,得到表面澄清、透明的均相溶胶;
c.采用溶胶浸泡法,制备纳米量子点预制棒。把均相溶胶到进反应管,将反应管在空气中升温加热到520±20℃,然后恒温2±0.2小时,此时反应管中的铅盐被氧化为PbO,再降温至室温,从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO;
把上述反应管的封闭口打开,然后以150±10℃温度通入硫化氢气体,反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯;
在2000℃的高温进行缩棒,获得纳米量子点纤芯预制棒;
d.采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。为了减少纳米量子点材料的分解和气化,整个拉丝工艺应在低温条件下进行。拉制熔棒温度在1750℃。在拉丝机上,在线涂覆紫外固化保护层。
该方法制备的纳米量子点光纤是纤芯9μm、光纤直径为125μm的单模光纤。
Claims (2)
1.一种纳米量子点光纤,它由纤芯(11)、包层(12)和保护层(13)组成,纤芯(11)位于包层(12)的中心位置,保护层(13)位于最外层,其特征在于纤芯(11)的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成,包层(12)材料为纯石英材料,而保护层(13)的材料是由纯石英反应管构成。
2.一种用于权利要求1所述的纳米量子点光纤的制造方法,其特征在于制造步骤如下:
第一,采用MCVD工艺,制作未烧结多孔的纤芯反应管:
a.将石英反应管紧固在MCVD车床上,以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4带入反应管内,由氢氧焰主灯提供1700~1900℃高温,沿反应管的方向往复运动;进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积纯SiO2包层;
b.然后继续以50±5转/分的速度旋转,用高纯O2把液态原料SiCl4、GeCl4、POCl3带入反应管内,由氢氧焰主灯提供800~1000℃高温,沿反应管的方向往复运动;进入反应管的原料在高温下氧化反应,沉积Si O2-GeO2-P2O5芯层,其中GeO2的掺量为0.5~3%,P2O5的掺量为0.1~0.5%,因温度低于完全融化的温度,从而使芯层形成了未烧结的芯层,它具有不透明的疏松多孔状;
c.把反应管的一端封闭;
第二,采用sol-gel制备半导体量子点材料:
正硅酸乙酯酸式水解1±0.1小时,其中,正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩尔比为1:1:1:2.7×10-3,获得酸式水解液,然后,加入甲醇溶解液,其中甲醇与铅盐Pb(Ac)2·3H2O的比例为15.8:1,均匀分散1±0.1小时;再进行碱式水解,其中加入的氨水、乙醇、水的比例为0.05:1:4,均拌后,得到表面澄清、透明的均相溶胶;
第三,采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒:
a.把均相溶胶倒进反应管,将反应管在空气中升温加热到520±20℃,然后恒温2±0.2小时,此时反应管中的铅盐被氧化为PbO,再降温至室温,从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO;
b.把上述反应管的封闭口打开,然后以150±10℃温度通入硫化氢气体,反应1±0.1小时即可得PbS/SiO2的量子点棒芯;
c.在1900~2000℃的高温进行缩棒,获得纳米量子点纤芯预制棒;
第四,采用低温工艺拉制纳米量子点光纤:
a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化,整个拉丝工艺应在低温条件下进行,拉制熔棒温度在1600~1900℃。
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