CN103043912B - 一种量子点光纤纤芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点光纤纤芯的制备方法，将原料放在球磨机中充分混匀，置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h，然后迅速冷却，制成光纤玻璃预制件，再把光纤玻璃预制件拉伸成光纤，最后再进行两步热退火处理工艺，然后进行聚合反应得到所述光纤纤芯。本发明制备量子点光纤纤芯的方法简单、高效、廉价。

Description

一种量子点光纤纤芯的制备方法
技术领域
本发明涉及光通讯技术和纳米材料制备领域，具体涉及一种量子点特种光纤纤芯的制备技术。 
背景技术
天然稀土元素(如Er、Tm、Yb等)掺杂的光纤放大器，近年来在密集波分复用全光网通讯中起着非常重要的作用，也是目前国内外普遍使用的一种光纤放大器。但是，目前使用的稀土元素掺杂的光纤放大器存在如下几个问题：①光纤长度较长(如Er掺杂光纤用于放大器上时需要20-30m)；②光纤带宽有限；③增益指标有限等。 
值得注意的是，近些年来，低维材料的研究引起了人们极大的兴趣。量子点作为电子在三个方向上的运动都受限制的零维材料，由于具有不同于体材料的独特光电性能，在发光材料、光催化、光敏传感器、荧光探针标记、太阳能电池等方面都具有非常重要的应用前景。特别是，当把量子点掺杂于玻璃基体时，量子点具有光放大、饱和吸收、非线性光学效应等性能；而且，相对于溶液中合成量子点，玻璃基体中的掺杂更易把量子点研究从基础方面转向应用方面。然而，目前量子点掺杂玻璃的应用还不是很广泛，这主要是由于量子点的表面缺陷浓度较高、尺度分布范围较宽、量子点掺杂浓度较低等。 
IV-VI族半导体量子点如PbSe的激子玻尔半径为aB＝46nm，是CdSe的八倍多；PbS的激子玻尔半径为aB＝18nm。故与II-VI族(如CdS、CdSe)、 III-V族(如InP、InAs)半导体量子点等比较，IV-VI族半导体的电子和空穴更易被限制在量子点里，即更容易观察到量子限制效应。也就是说，II-VI族半导体的量子点尺寸可以较大，此时量子限制效应受表面效应的影响很小。而且，PbSe、PbS量子点的吸收峰在1-2μm，这对于光通讯领域方面的应用是非常重要的。对于光纤通讯而言，常常希望有宽的、增益谱平坦的、每通道为独立饱和的光纤放大器，量子点谱线的展宽正好可以满足光纤通讯放大器的要求。通过控制生长条件来控制纳米晶体的尺度，使之产生不同波长位置的吸收峰、辐射峰以及不同的半高宽；通过不同类型的掺杂或不同的晶体尺度大小，还可整体移动吸收和辐射谱等，这些优越的特性是天然元素所不具备的。因此，能否利用这些优良特性，实现量子点掺杂均匀的光纤通讯放大器，将是一项非常诱人的关键技术。虽然C.Liu等人曾报导在硅酸盐玻璃基体中制备了PbS量子点；A.Lipovskii等人报导在磷酸盐玻璃基体中制备了PbSe量子点。但上述实验方案中均未涉及量子点光纤的制备技术，至今没有人报导工艺上如何制备得到以半导体纳米晶体量子点掺杂的光纤纤芯。 
发明内容
为解决现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种工艺简单、价格低廉的制备掺杂有半导体纳米晶体量子点的量子点光纤纤芯的方法，使得半导体纳米晶体量子点尺寸和密度可控。 
本发明采用的技术方案是： 
一种量子点光纤纤芯的制备方法，其特征在于：所述的量子点光纤纤芯由重量份配比如下的原料制成：
ZrO2                               25～30份
Al2O3                              1～5份
Na2O                               30～35份
BaF2                             10～15份
MgCl2                          15～20份
PbS                  5～10份
PbSe                10-15份
所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备：(1) 按照上述配比称取各原料，放在球磨机中充分混匀，置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h，加热保温时采用Ar气氛保护，然后于空气气氛中迅速冷却，制成光纤玻璃预制件，再光纤玻璃预制件拉伸成光纤，所述的光纤玻璃预制件于450-700℃拉制成光纤，然后把光纤放入箱式炉中350-500℃低温退火处理30min-2h；升高箱式炉温度至500-700℃，保温30min-5h，空气中急冷至室温；(2) 以偶氮二异丁腈为引发剂，使甲基丙烯酸甲脂先在75-85℃的温度条件下强搅拌预聚合10-40分钟，在预聚合的聚甲基丙烯酸甲酯达到一定的粘度后冷却至室温，然后控制在40-50℃的温度条件下聚合5-24小时，得到聚甲基丙烯酸甲酯胶状体；(3) 然后步骤（1）中的物质均匀分布于聚甲基丙烯酸甲酯胶状体，再次于40-50℃的温度条件下聚合48-72小时，即得所述光纤纤芯材料。
本发明所述的有益效果主要体现在：利用该技术制备量子点光纤纤芯方法简单，但可以高效、廉价的制备量子点光纤纤芯。该纤芯材料应用于光纤放大器时，具有体积小、带宽宽、增益高等优良特性。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述： 
实施例1： 
(1) 按照质量比为ZrO2∶Al2O3∶Na2O∶BaF2∶MgCl2：PbS：PbSe＝25∶5∶30∶10∶15∶5：10的比例称取原料，取Na2CO3 21.2g，其他原料按照质量比配取。上述化学原料置于球磨机搅拌2h，取出后置于Al2O3密闭坩埚中，而后放入箱式炉1200℃高温熔融2h。熔体倾倒于金属模板上急冷制成光纤玻璃预制件。预制件于650℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中500℃低温退火处理1.5h；升高箱式炉温度至700℃，惰性气氛下保温4h，空气中急冷至室温。(2) 以偶氮二异丁腈为引发剂，使甲基丙烯酸甲脂先在75℃的温度条件下强搅拌预聚合40分钟，在预聚合的聚甲基丙烯酸甲酯达到一定的粘度后冷却至室温，然后控制在50℃的温度条件下聚合5小时，得到聚甲基丙烯酸甲酯胶状体；(3) 然后步骤（1）中的物质均匀分布于聚甲基丙烯酸甲酯胶状体，再次于50℃的温度条件下聚合48小时，即得光纤纤芯材料。

Claims (1)

1.一种量子点光纤纤芯的制备方法，其特征在于 ：所述的量子点光纤纤芯由重量份配比如下的原料制成 ：
    ZrO2                      25 ～ 30 份
    Al2O3                      1  ～ 5 份
    Na2O                      30 ～ 35 份
    BaF2                      10 ～ 15 份
    MgCl2                     15 ～ 20 份
    PbS                        5 ～ 10 份
    PbSe                      10 ～ 15 份
    所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备 ：(1) 按照上述配比称取各原料，放在球磨机中
充分混匀，置于密闭坩埚中 1000-1500℃高温熔融 30min-2h，加热保温时采用 Ar 气氛保
护，然后于空气气氛中迅速冷却，制成光纤玻璃预制件，再光纤玻璃预制件拉伸成光纤，所
述的光纤玻璃预制件于 450-700℃拉制成光纤，然后把光纤放入箱式炉中 350-500℃低温
退火处理 30min-2h ；升高箱式炉温度至 500-700℃，保温 30min-5h，空气中急冷至室温 ；
(2) 以偶氮二异丁腈为引发剂，使甲基丙烯酸甲脂先在 75-85℃的温度条件下强搅拌预聚
合 10-40 分钟，在预聚合的聚甲基丙烯酸甲酯达到一定的粘度后冷却至室温，然后控制在
40-50℃的温度条件下聚合 5-24 小时，得到聚甲基丙烯酸甲酯胶状体 ；(3) 然后步骤（1）中的物质均匀分布于步骤（2）获得的聚甲基丙烯酸甲酯胶状体，再次于 40-50℃的温度条件下聚合 48-72 小时，即得所述光纤纤芯材料。
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