CN108751697A - 一种高浓度稀土掺杂碲钨镧玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碲钨镧玻璃及其制备方法，该玻璃的摩尔百分比组成范围为：二氧化碲:百分之六十五至七十；三氧化钨：百分之十五至二十；氧化镧：百分之十至十五；氧化铒：百分之零至四。采用刚玉坩埚和硅钼棒电炉熔融方法制备。经测试证明：该玻璃的转变温度在450‑473℃，玻璃稳定性好，稀土离子掺杂浓度高，可达4 mol%，且获得较强的2.7μm发光，说明该玻璃适合作为中红外发光的基质材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓度稀土掺杂碲钨镧玻璃及其制备方法。
背景技术
碲酸盐玻璃有着高折射率、高介电常数和宽的红外透过范围等性能，作为近-中红外玻璃基质材料多年来一直受到人们的注意。大量的研究均表明这种玻璃结构中的稀土离子具有较好的发光性能，适合于做稀土发光的基质材料，因此被认为是一种优良的中红外发光的基质材料。在碲酸盐玻璃中研究较多的系统为TeO2 – ZnO - Na2O（TZN）和TeO2 –WO3– La2O3 （TWL）两个体系。在这两个体系中，均可实现低声子能量和高折射率的性能，但比较而言，TZN系统的转变温度低于300℃，而TWL稀土的转变温度可高于400℃，不利于TZN系统在光纤材料中获得高功率输出和较好的光学质量。从未来稀土掺杂碲酸盐玻璃使用角度考虑，TWL系统有着更为广泛的应用。因此，在前人研究基础上探索稀土离子掺杂浓度高、抗析晶稳定性好的新型TWL玻璃是非常有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种碲钨镧玻璃，该玻璃具有优良的抗析晶稳定性能、高稀土掺杂浓度和良好的透过性能，在980 nm波长的激光二极管泵浦下能获得很强的中红外2.7微米荧光发射。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种高浓度稀土掺杂碲钨镧玻璃，其特点在于它的摩尔百分比组成为：
组成 mol％
TeO2 65～70，
WO3 15～20,
La2O3 10～15，
Er2O3 0～4。
上述的碲钨镧玻璃的制备方法，包括下列步骤：
①选定所述的玻璃组成及其摩尔百分比，计算出相应的各玻璃组成的重量，准确称取各原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中于1000～1100 ℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为15～20分钟；
③降低熔化温度至900～950 ℃，均化冷却10～15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；
④将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10 ℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10 ℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品，即可获得碲钨镧玻璃。
本发明的技术效果如下：
经实验证明：本发明碲钨镧玻璃透过率达80%，转变温度（Tg）在450 ℃以上，稀土离子发光饱和浓度为3 mol%，适用于作为中红外发光的激光玻璃及纤芯材料的制备及应用。
附图说明
图1为实施例1#所获得的碲钨镧玻璃的差热曲线图。
图2为实施例1#所获得的碲钨镧玻璃的透过光谱。
图3为实施例5#所获得的中红外光谱图。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
未掺稀土碲钨镧玻璃的4个具体实施例的玻璃组成如表1所示：
表1：具体9个实施例的玻璃配方
注：表中Tg为玻璃转变温度，Tx为析晶起始温度，Tp为析晶峰值温度，—表示未测出
实施例1#:
组成如表1中1#所示，具体制备过程如下：
按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1000～1100 ℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为15～20分钟；降低熔化温度至900～950 ℃，均化冷却10～15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至460 ℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品，即可获得碲钨镧玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：
取退火后的10毫克样品用玛瑙研钵研成粉末，进行差热分析。其差热曲线如图1所示。把退火后的样品加工成20×10×1.0 mm的玻璃片并抛光，测试其透过光谱，如图2所示。
实施例2#:
组成如表1中2#所示，具体制备过程如下：
按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1000～1100℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为15～20分钟；降低熔化温度至900～950℃，均化冷却10～15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至460 ℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品，即可获得碲钨镧玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：
取退火后的10毫克样品用玛瑙研钵研成粉末，进行差热分析。把退火后的样品加工成20×10×1.0mm的玻璃片并抛光，测试其透过光谱。
实施例3#、4#:
组成如表1中3#、4#所示，具体制备过程如下：
按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1000～1100 ℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为15～20分钟；降低熔化温度至900～950 ℃，均化冷却10～15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至460 ℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10 ℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品，即可获得碲钨镧玻璃。
对该玻璃的测试结果如下：
取退火后的10毫克样品用玛瑙研钵研成粉末，进行差热分析。把退火后的样品加工成20×10×1.0 mm的玻璃片并抛光，测试其透过光谱。
掺稀土碲钨镧玻璃的5个具体实施例的玻璃组成如表2所示：
表2：具体5个实施例的玻璃配方
实施例5#:
组成如表2中5#所示，具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的样品加工成20×10×1.0 mm的玻璃片并抛光，在980 nm激光泵浦条件下测试其中红外波段发光性能，如图3所示。
实施例6#~9#:
组成如表2中5#~9#所示，具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的样品加工成20×10×1.0 mm的玻璃片并抛光，在980 nm激光泵浦条件下测试其中红外波段发光性能。
实验中我们获得的碲钨镧玻璃的转变温度在450~473 ℃，玻璃稳定性参数ΔT均大于100℃，透过率高达80%，稀土离子掺杂浓度高，且可获得较强的2.7 微米发光，适合作为中红外光纤预制棒的纤芯材料。
Claims (4)
1.一种碲钨镧玻璃，其特征在于它的摩尔百分比组成为：
组成 mol％
TeO2 65～70，
WO3 15～20,
La2O3 10～15，
Er2O3 0～4。
2.根据权利要求1所述的碲钨镧玻璃，其特征在于所述的玻璃透过率高，热稳定性好。
3.根据权利要求1所述的碲钨镧玻璃，其特征在于所述玻璃的稀土离子掺杂浓度高，且中红外发光强度高。
4.根据权利要求1所述的碲钨镧玻璃的制备方法，包括下列步骤：
①选定所述的玻璃组成及其摩尔百分比，计算出相应的各玻璃组成的重量，准确称取各原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中于1000～1100℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为15～20分钟；
③降低熔化温度至900～950℃，均化冷却10～15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；
④将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品，即可获得碲钨镧玻璃。
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|---|---|---|---|---|
| CN109320063A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-02-12 | 江苏斯德雷特通光光纤有限公司 | 一种光纤预制棒的制作方法 |
| CN112129325A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-12-25 | 苏州中科寰宇智能科技有限公司 | 用于旋转编码器的高强度、高热稳定性玻璃码盘 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103058516A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-24 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 高浓度铒离子掺杂中红外2.7μm发光碲钨酸盐玻璃 |
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| CN103058516A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-24 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 高浓度铒离子掺杂中红外2.7μm发光碲钨酸盐玻璃 |
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