CN101441295A - 一种量子点光纤纤芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点光纤纤芯的制备方法,所述的量子点光纤纤芯是掺杂有半导体纳米晶体量子点PbS或PbSe的光纤纤芯,所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备:将原料P2O5、ZnO、M2O3、R2O、含F化合物、含Cl化合物和形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物按照摩尔配比称取,放在球磨机中充分混匀,置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h,然后迅速冷却,制成光纤玻璃预制件,再把光纤玻璃预制件拉伸成光纤,最后再进行两步热退火处理工艺,即可得到所述量子点光纤纤芯。本发明制备量子点光纤纤芯的方法简单、高效、廉价,所制得的量子点光纤纤芯材料应用于光纤放大器时,具有体积小、带宽宽、增益高等优良特性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及光通讯技术和纳米材料制备领域,具体涉及一种量子点特种光纤纤芯的制备技术。
(二)背景技术
天然稀土元素(如Er、Tm、Yb等)掺杂的光纤放大器,近年来在密集波分复用全光网通讯中起着非常重要的作用,也是目前国内外普遍使用的一种光纤放大器。但是,目前使用的稀土元素掺杂的光纤放大器存在如下几个问题:①光纤长度较长(如Er掺杂光纤用于放大器上时需要20-30m);②光纤带宽有限;③增益指标有限等。
值得注意的是,近些年来,低维材料的研究引起了人们极大的兴趣。量子点作为电子在三个方向上的运动都受限制的零维材料,由于具有不同于体材料的独特光电性能,在发光材料、光催化、光敏传感器、荧光探针标记、太阳能电池等方面都具有非常重要的应用前景。特别是,当把量子点掺杂于玻璃基体时,量子点具有光放大、饱和吸收、非线性光学效应等性能;而且,相对于溶液中合成量子点,玻璃基体中的掺杂更易把量子点研究从基础方面转向应用方面。然而,目前量子点掺杂玻璃的应用还不是很广泛,这主要是由于量子点的表面缺陷浓度较高、尺度分布范围较宽、量子点掺杂浓度较低等。
IV-VI族半导体量子点如PbSe的激子玻尔半径为aB=46nm,是CdSe的八倍多;PbS的激子玻尔半径为aB=18nm。故与II-VI族(如CdS、CdSe)、III-V族(如InP、InAs)半导体量子点等比较,IV-VI族半导体的电子和空穴更易被限制在量子点里,即更容易观察到量子限制效应。也就是说,II-VI族半导体的量子点尺寸可以较大,此时量子限制效应受表面效应的影响很小。而且,PbSe、PbS量子点的吸收峰在1-2μm,这对于光通讯领域方面的应用是非常重要的。对于光纤通讯而言,常常希望有宽的、增益谱平坦的、每通道为独立饱和的光纤放大器,量子点谱线的展宽正好可以满足光纤通讯放大器的要求。通过控制生长条件来控制纳米晶体的尺度,使之产生不同波长位置的吸收峰、辐射峰以及不同的半高宽;通过不同类型的掺杂或不同的晶体尺度大小,还可整体移动吸收和辐射谱等,这些优越的特性是天然元素所不具备的。因此,能否利用这些优良特性,实现量子点掺杂均匀的光纤通讯放大器,将是一项非常诱人的关键技术。虽然C.Liu等人曾报导在硅酸盐玻璃基体中制备了PbS量子点;A.Lipovskii等人报导在磷酸盐玻璃基体中制备了PbSe量子点。但上述实验方案中均未涉及量子点光纤的制备技术,至今没有人报导工艺上如何制备得到以半导体纳米晶体量子点掺杂的光纤纤芯。
(三)发明内容
为解决现有技术中存在的上述不足,本发明提供了一种工艺简单、价格低廉的制备掺杂有半导体纳米晶体量子点的量子点光纤纤芯的方法,使得半导体纳米晶体量子点尺寸和密度可控。
本发明采用的技术方案是:
一种量子点光纤纤芯的制备方法,所述的量子点光纤纤芯是掺杂有半导体纳米晶体量子点PbS或PbSe的光纤纤芯,所述的量子点光纤纤芯由摩尔配比如下的原料制成:
P2O5 50~75份
ZnO 5~20份
M2O3 5~20份
R2O 10~25份
含F化合物 1~7份
含Cl化合物 0.5~5份
形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物 0.1~2份
所述的M2O3为B2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的含F化合物为MgF2、CaF2、BaF2或AlF3;所述的含Cl化合物为CaCl2或MgCl2;所述的形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物选自下列之一:PbS、含Pb物质和含S物质的混合物、含Pb物质和含Se物质的混合物。本发明中,当形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物选自含Pb物质和含S物质的混合物或者含Pb物质和含Se物质的混合物时,最好使得含S物质或者含Se物质与含Pb物质的摩尔比约等于1,其中含S物质、含Se物质与含Pb物质的摩尔数分别以各自所含的S、Se、Pb元素的摩尔数计。当含S物质或者含Se物质选择高温较易挥发的S粉或Se粉时,最好使S粉或Se粉稍微过量。
所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备:按上述原料配比称取各原料,放在球磨机中充分混匀,置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h,然后迅速冷却,制成光纤玻璃预制件,再把光纤玻璃预制件拉伸成光纤,最后再进行两步热退火处理工艺,即可得到所述量子点光纤纤芯。
进一步,本发明所述两步热退火处理工艺具体如下:把光纤放入350-500℃低温退火处理30min-2h;再升高温度至500-700℃,保温30min-5h,取出在空气中急冷至室温,得到所述的量子点光纤纤芯。
本发明的原料组成即以P2O5作为网络形成体;以ZnO作为中间体;选用M2O3(M=B、Al、Ga)以调节玻璃的形成能力;以R2O(R=Li、Na、K)作为助熔剂;以含F、Cl化合物作为微量元素成分,以改善量子点光纤纤芯的性能;选择PbS、含Pb物质和含S物质的混合物或者含Pb物质和含Se物质的混合物,作为掺杂物形成半导体纳米晶体量子点。
下面对本发明的技术方案作具体说明。
本发明的思路是:首先直接把生成半导体纳米晶体量子点的掺杂物加入制备光纤纤芯基体的原材料中,经充分混匀、高温熔融、迅速冷却后制成光纤玻璃预制件,预制件拉伸成光纤后再进行两步热退火处理工艺,从而可以得到量子点尺寸和密度均匀分布的量子点光纤纤芯。技术关键是量子点的生长尺寸可控、分布密度可控,从而达到光学性能的可控。两部退火法的低温退火步骤保证生成一定密度和一定尺寸的量子点晶核。高温退火使晶核长大,退火温度越高,晶核生长速度越快;退火时间越长,玻璃基体中的量子点尺度越大;因此,通过高温退火温度和时间的合理配置,可以得到不同尺寸量子点掺杂的光纤纤芯。退火温度原则上应低于玻璃转变温度,玻璃转变温度随玻璃成分在一定范围内变化。而且,本发明要求先拉制光纤,再经两部退火法实现量子点在纤芯材料中的自组装生长,这主要是为了尽可能排除光纤拉制过程对已生成的量子点的影响,因此更有利于实现量子点尺寸和密度的可控。通过低温核化和高温生长技术在玻璃母体中制备量子点具有工艺简单、价格低廉、量子点尺寸可控等特点。
本发明之所以采用磷酸盐玻璃基体,而不采用传统的硅酸盐基体。主要是考虑到硅酸盐的熔融温度较高(>1400℃),光纤牵拉温度也相应较高;而磷酸盐玻璃的熔融温度通常比硅酸盐玻璃低400℃左右,光纤的牵拉温度低于700℃,甚至低于500℃。因此,光纤牵拉过程对基体中量子点的生成情况影响会小许多,这有利于量子点的尺寸、密度可控。另外,这里采用无机玻璃基体,而不采用高分子基体,是基于无机玻璃基体具有化学性能稳定、耐久、致密等优点。
玻璃基体中掺杂Cl元素成分,是为了减少OH基团,这些OH基团是造成光纤传输信号大大衰减的主要原因。加入Li、Na、K等元素成分是作为助熔剂,降低玻璃的熔融温度和光纤牵拉温度。加入Zn等元素成分作为中间体,调节玻璃的粘度等物性参数。加入B2O3、Al2O3、Ga2O3以调节玻璃的形成能力。加入F以降低玻璃粘度和作为生成量子点的稳定剂,从而部分解决S、Se易挥发的问题。
本发明中所形成的半导体纳米晶体量子点为PbS或PbSe。所述的形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物选自下列之一:PbS、含Pb物质和含S物质的混合物或者含Pb物质和含Se物质的混合物;其中所述的含Pb物质可以为单质或化合物,优选Pb或PbO;所述的含S物质也可为单质或化合物,优选S粉;所述的含Se物质同样可以是单质或化合物,优选Se粉。进一步,所述的形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物优先选择化合物PbS或者Pb粉和Se粉的混合物。
在量子点光纤纤芯的制备过程中,玻璃、光纤热处理时所处气氛应保持为还原气氛,玻璃熔融时采用密闭坩埚,必要时可采用Ar气氛保护,以防止S、Se元素挥发以及PbS或PbSe被氧化为PbO。
具体推荐所述的量子点光纤纤芯的制备方法按照如下进行:各原料的摩尔配比如下:
P2O5 50~75份
ZnO 5~20份
M2O3 5~20份
R2O 10~25份
含F化合物 1~7份
含Cl化合物 0.5~5份
PbS或者Pb粉和Se粉的混合物 0.1~2份
具体制备步骤推荐如下:按照上述配比称取各原料,放在球磨机中充分混匀,置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h,加热保温时采用Ar气保护,然后于空气气氛中迅速冷却,制成光纤玻璃预制件,再光纤玻璃预制件拉伸成光纤,所述的光纤玻璃预制件于450-700℃拉制成光纤,然后把光纤放入箱式炉中350-500℃低温退火处理30min-2h;升高箱式炉温度至500-700℃,保温30min-5h,空气中急冷至室温,得到的所述的量子点光纤纤芯。
通常把上述选择的原材料,按照配方要求配比(磷酸盐含量通常大于50mol%;PbS或PbSe含量通常为0.1-2mol%)进行称量、球磨机充分混匀,倒入密闭坩埚后放入高温箱式炉中,1000-1500℃熔融30min-2h后,熔体倾倒在金属模板上或采用其它急冷方式制成光纤玻璃预制件,急冷后的玻璃样品为透明状或略显黄色,这是铅玻璃的特征。预制件于450-700℃拉伸成光纤。而后把光纤放入350-500℃箱式炉中低温退火处理30min-2h;再于500-700℃时高温退火30min-5h。经两部退火后光纤呈深褐色或黑色。量子点的尺寸可以采用吸收光谱、发射光谱、透射电镜、原子力显微镜等测试方法来直接和间接探测。例如:当量子点尺寸增大时,测量得到的PL谱会发生红移。
本发明所述的有益效果主要体现在:利用该技术制备量子点光纤纤芯方法简单,但可以高效、廉价的制备量子点光纤纤芯。该纤芯材料应用于光纤放大器时,具有体积小、带宽宽、增益高等优良特性。
(四)附图说明
图1为实施例3中5nm PbS量子点的吸收光谱图;
图2为实施例4中4nm PbSe量子点的吸收光谱图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述:
实施例1:
按照摩尔比为P2O5:ZnO:B2O3:Na2O:CaF2:CaCl2=50:15:10:20:2:3的比例取分析纯的P2O5 71g,ZnO 12.2g,Ga2O3 6.7g,Na2CO3 21.2g,CaF2 1.6g,CaCl2 3.3g,取PbS 2.4g(1.0mol)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1200℃高温熔融2h。熔体倾倒于金属模板上急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于650℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中500℃低温退火处理1.5h;升高箱式炉温度至700℃,惰性气氛下保温4h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为9nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例2:
按照摩尔比为P2O5:ZnO:Ga2O3:Na2O:AlF3:CaCl2=58:5:7:25:2:3的比例取分析纯的P2O5 82.4g,ZnO 4.1g,Ga2O3 13.2g,Na2CO3 26.5g,AlF3 1.7g,CaCl2 3.3g,取PbS 2.4g(1.0mol)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1150℃高温熔融1.5h。熔体倾倒于金属模板上急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于600℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中450℃低温退火处理1.5h;升高箱式炉温度至650℃,保温3h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为6nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例3
按照摩尔比为P2O5:ZnO:Ga2O3:Na2O:AlF3:CaCl2=58:5:7:25:2:3的比例取分析纯的P2O5 82.3g,ZnO 4.1g,Ga2O3 13.2g,Na2CO3 26.5g,AlF3 1.7g,CaCl2 3.3g,取PbS 2.4g(1.0mol)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1150℃高温熔融1.5h。熔体倾倒于金属模中急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于600℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中450℃低温退火处理1.5h;升高箱式炉温度至650℃,Ar气氛下保温2h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为5nm左右的量子点光纤纤芯。所制得的量子点光纤纤芯的吸收光谱图如图1所示。
实施例4
按照摩尔比为P2O5:ZnO:Al2O3:B2O3:Na2O:AlF3:CaCl2=58:5:3:4:25:2:3的比例取分析纯的P2O5 82.3g,ZnO 4.1g,Al2O3 3.1g,B2O3 2.8g,Na2CO3 26.5g,AlF3 1.7g,CaCl2 3.3g,取PbO 2.2g(1.0mol),Se粉1.0g。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1150℃高温熔融1.5h。熔体倾倒于金属模中急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于600℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中450℃低温退火处理1h;升高箱式炉温度至650℃,Ar气氛下保温1.5h,空气中急冷至室温,可以得到PbSe量子点尺寸为4nm左右的量子点光纤纤芯。所制得的量子点光纤纤芯的吸收光谱图如图2所示。
实施例5
按照摩尔比为P2O5:ZnO:B2O3:Ga2O3:Li2O:K2O:CaF2:MgCl2=58:5:3:4:10:15:3:2的比例取分析纯的P2O5 82.3g,ZnO 4.1g,B2O3 2.1g,Ga2O37.5g,Li2CO3 7.4g、K2CO3 20.7g,CaF2 2.3g,MgCl2 1.9g,取PbS 3.6g(1.5mol)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1200℃高温熔融1h。熔体倾倒于金属模中急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于550℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中450℃低温退火处理1h;升高箱式炉温度至600℃,保温2h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为5nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例6
按照摩尔比为P2O5:ZnO:B2O3:Ga2O3:Li2O:K2O:CaF2:MgCl2=65:10:5:4:5:5:3:3的比例取分析纯的P2O5 92.3g,ZnO 8.1g,B2O3 3.5g,Ga2O3 7.5g,Li2CO3 3.7g、K2CO3 6.9g,CaF2 2.3g,MgCl2 2.9g,取PbO 3.3g(1.5mol),S粉0.6g(因S粉易挥发,故加入稍过量的S)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1100℃高温熔融1h。熔体倾倒于金属模中急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于500℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中400℃低温退火处理30min;升高箱式炉温度至550℃,保温1h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为3nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例7
按照摩尔比为P2O5:ZnO:Al2O3:Na2O:CaF2:MgCl2=65:5:13:12:2:3的比例取分析纯的P2O5 92.2g,ZnO 4.1g,Al2O3 13.3g,Na2CO3 12.7g,CaF2 1.6g,MgCl2 2.9g,取PbS 3.6g(1.5mol)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于Al2O3密闭坩埚中,而后放入箱式炉1100℃高温熔融1h。熔体倾倒于金属模中急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于500℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中400℃低温退火处理1h;升高箱式炉温度至500℃,保温4h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为5nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例8
按照摩尔比为P2O5:ZnO:Al2O3:Na2O:AlF3:CaCl2=75:5:5:10:2.5:2.5的比例取分析纯的P2O5 106.5g,ZnO 4.1g,Al2O3 5.1g,Na2CO3 10.6g,AlF3 2.1g,CaCl2 2.8g,取Pb粉3.1g(1.5mol),S粉1.0g(因S粉易挥发,故加入过量的S)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于铂密闭坩埚中,而后放入箱式炉1000℃高温熔融1.5h。熔体倾倒于金属模板上急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于450℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中350℃低温退火处理1h;升高箱式炉温度至500℃,保温3h,空气中急冷至室温,可以得到PbS量子点尺寸为4.5nm左右的量子点光纤纤芯。
实施例9
按照摩尔比为P2O5:ZnO:B2O3:Ga2O3、Na2O:AlF3:CaCl2=75:5:4:4:8:2:2的比例取分析纯的P2O5 106.5g,ZnO 4.1g,B2O3 2.8g,Ga2O3 7.5g、Na2CO3 8.5g,AlF3 1.7g,CaCl2 2.2g,取Pb粉2.1g(1.0mol),Se粉0.5g(因S粉易挥发,故加入过量的S)。上述化学原料置于球磨机搅拌2h,取出后置于铂密闭坩埚中,而后放入箱式炉1000℃高温熔融1.5h。熔体倾倒于金属模板上急冷制成光纤玻璃预制件。
预制件于450℃拉伸成光纤。然后把光纤放入箱式炉中350℃低温退火处理2h;升高箱式炉温度至500℃,保温5h,空气中急冷至室温,可以得到PbSe量子点尺寸为6nm左右的量子点光纤纤芯。
上面介绍了本发明的较优实施例,但需要知道本领域的行家在不离开本发明的创意和范围的情况下是能对本发明做出一些修改和变化的,本发明理应包括所有这些修改和变化,只要它们是在本权利要求书所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的量子点光纤纤芯是掺杂有半导体纳米晶体量子点PbS或PbSe的光纤纤芯,所述的量子点光纤纤芯由摩尔配比如下的原料制成:
P2O5 50~75份
ZnO 5~20份
M2O3 5~20份
R2O 10~25份
含F化合物 1~7份
含Cl化合物 0.5~5份
形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物 0.1~2份
所述的M2O3为B2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的含F化合物为MgF2、CaF2、BaF2或AlF3;所述的含Cl化合物为CaCl2或MgCl2;所述的形成半导体纳米晶体量子点的掺杂物选自下列之一:PbS、含Pb物质和含S物质的混合物、含Pb物质和含Se物质的混合物;
所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备:按上述原料摩尔配比称取上述各原料,放在球磨机中充分混匀,置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h,然后迅速冷却,制成光纤玻璃预制件,再把光纤玻璃预制件拉伸成光纤,最后再进行两步热退火处理工艺,即可得到所述光纤纤芯。
2、如权利要求1所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述两步热退火处理工艺具体如下:把光纤于350-500℃低温退火处理30min-2h;再升高温度至500-700℃,保温30min-5h,取出在空气中急冷至室温,得到所述的量子点光纤纤芯。
3、如权利要求1所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于球磨后的原料置于密闭坩锅中高温熔融时采用Ar气氛保护。
4、如权利要求1~3之一所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的含Pb物质为Pb粉或PbO。
5、如权利要求1~3之一所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的含S物质为S粉。
6、如权利要求1~3之一所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的含Se物质为Se粉。
7、如权利要求1~3之一所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的形成的半导体纳米晶体量子点的掺杂物为PbS或者为Pb粉和Se粉的混合物。
8、如权利要求1所述的量子点光纤纤芯的制备方法,其特征在于所述的量子点光纤纤芯是掺杂有半导体纳米晶体量子点PbS或PbSe的光纤纤芯,所述的量子点光纤纤芯由摩尔配比如下的原料制成:
P2O5 50~75份
ZnO 5~20份
M2O3 5~20份
R2O 10~25份
含F化合物 1~7份
含Cl化合物 0.5~5份
PbS或者Pb粉和Se粉的混合物 0.1~2份
所述量子点光纤纤芯按如下步骤制备:按照上述配比称取各原料,放在球磨机中充分混匀,置于密闭坩埚中1000-1500℃高温熔融30min-2h,加热保温时采用Ar气氛保护;然后于空气气氛中迅速冷却,制成光纤玻璃预制件,再把光纤玻璃预制件拉伸成光纤,所述的光纤玻璃预制件于450-700℃拉制成光纤,然后把光纤放入箱式炉中350-500℃低温退火处理30min-2h;升高箱式炉温度至500-700℃,保温30min-5h;空气中急冷至室温,得到所述的量子点光纤纤芯。
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