CN102674692A - 一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃,由如下质量百分比的原料制成:SiO2:45~70%;B2O3:3~10%;Al2O3:3~10%;ZnO:5~20%;AlF3:1~7%;Na2O:10~25%;PbO:3~10%;ZnSe:2~8%;按上述质量百分比称取原料,在球磨机中混合均匀后置于密闭坩埚中,然后在1380~1600℃高温熔融0.5~2h,将熔融体倾倒在金属模具上,在空气气氛中快速冷却,得到黄色透明玻璃,然后对黄色透明玻璃进行热处理,在500~650℃热处理1~20h,取出在空气中急冷至室温,得到黑色玻璃,即为高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃。本发明可到较高浓度的PbSe量子点硅酸盐玻璃。PbSe量子点在玻璃基质中的体积比可高达2~4%,高于采用Se作为硒源时的掺杂体积比。
Description
(一)技术领域
本发明涉及光通信技术和纳米材料制备领域,具体涉及一种含较高浓度PbSe量子点的硅酸盐玻璃的制备方法。
(二)背景技术
半导体量子点及其光学特性是人们的研究热点。在众多的量子点种类中,IV-VI族半导体量子点(例如PbSe、PbS)由于其强的光学吸收和荧光辐射特性,受到了人们的极大关注。研究表明,与天然稀土元素(如铒、铥等)掺杂的光纤器件比较,由PbSe量子点构成的光纤放大器具有宽带宽、增益平坦等优点;PbSe量子点光纤激光器具有泵浦效率高、饱和浓度低和光纤饱和长度短等特点,展现了PbSe量子点在光增益器件方面的广阔应用前景。
制备量子点的方法很多,如分子束外延法、溶胶-凝胶法、本体聚合法、高温熔融法等。其中,熔融法是近年来人们关注的热点之一。融熔法通过热处理处理,直接在玻璃基质中生长量子点,形成了量子点与基底玻璃之间的介电限域效应,从而增强了量子点的荧光辐射。同时,玻璃基质为量子点提供了稳定的基底环境,使得量子点的热稳定性和化学稳定性都得到了提高。
对熔融法制备PbSe量子点硅酸盐玻璃曾有一些报道。例如:Chang J,Liu C,Heo J.Optical properties of PbSe quantum dots doped in borosilicate glass[J].J.Non-Crys.Solids,2009,355(37-42):1897~1899报道,将PbSe掺入到SiO2-B2O3-ZnO-K2O中,通过温度≤510℃条件下的热处理,获得了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃。Silva R S,Morais P C,Alcalde A M,et al.Optical properties of PbSe quantum dots embedded in oxide glasses[J].J.Non-Crys.Solids,2006,352(32-35):3522~3524.以PbO2和Se作为量子点前驱体,通过热处理制备得到了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃(SiO2-Na2CO3-Al2O3-B2O3)。由于上述两种方法的热处理温度较低(≤510℃),因此,制备得到的量子点数密度较低,粒度分布较窄,其PL峰FWHM约为200~400nm。且它们没有涉及热处理条件对PL强度和FWHM的影响,因而人们也无从得知硅酸盐玻璃中PbSe量子点PL辐射强度的具体情况。而PL强度及其FWHM对于量子点光电子器件非常重要和必须要了解的参量。
CN201010546623.0用PbO和Se作为前驱体,制备了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃(SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2O)。但由于在制备过程中硅酸盐玻璃熔融温度较高(>1350℃),而Se在高温下极易挥发,因此,在基础配料中可用来形成PbSe量子点的Se含量实际并不高。大量的实验表明,采用该技术路线所能得到的量子点的掺杂体积比一般很难超过1%。而量子点掺杂体积比或浓度对于增益型器件(例如:量子点光放大器、量子点激光器)至关重要,要产生激射,掺杂体积比必须要达到一个较高的阈值(例如>2%)。因此,人们希望有更高的掺杂体积比,来实现激射或高增益的量子点光电子器件。
(三)发明内容
为了解决单质Se组分的高温易挥发的问题,本发明提供一种较高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法,关键在于用高温下不易挥发的ZnSe来代替Se单质,制备得到较高浓度PbSe量子点的硅酸盐玻璃(PbSe QD SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-AlF3-Na2O)。
本发明采用的技术方案是:
一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法,所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:
SiO2:45~70%;B2O3:3~10%;Al2O3:3~10%;ZnO:5~20%;AlF3:1~7%;NaO2:10~25%;PbO:3~10%;ZnSe:2~8%;
所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由上述原料按以下方法制成:按上述质量百分比称取原料,混合均匀后置于密闭坩埚中,然后在1380~1600℃(优选1400~1500℃)高温熔融0.5~2h(优选1h),将熔融体倾倒在金属模具上,在空气气氛中快速冷却,得到黄色透明玻璃,此时,玻璃中应无PbSe晶体生成。然后对黄色透明玻璃进行热处理,在500~650℃热处理1~20h(优选在530℃~600℃热处理处理5~10h),取出在空气中急冷至室温,得到黑色玻璃,即为所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃。
所述PbO、ZnSe的物质的量之比为1∶0.8~3,优选1∶1~2,最优选1∶1。
所述各原料组分的配方优选为:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;NaO2:15.11%;PbO:3.78~6.78%;ZnSe:2.74~5.74%。
更进一步,本发明所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃优选由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:5.78%;ZnSe:3.74%。
或优选所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%; AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:4.78%;ZnSe:4.74%。
或优选所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:3.78%;ZnSe:5.74%。
本发明采用熔融法制备含高浓度PbSe量子点的硅酸盐玻璃。玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体。与CN201010546623.0相比,主要区别在于采用ZnSe代替Se作为PbSe量子点的硒源,主要考虑以下两个因素:(1)单质Se易挥发(熔点:217℃,沸点:684.9℃),而ZnSe熔点较高,可达1520℃,因此经高温熔融后,ZnSe基本都可留存在玻璃基质中,从而有利于形成PbSe量子点;(2)残余Zn形成的ZnO在玻璃体系中是中间体氧化物,这有利于玻璃中PbSe量子点晶体的形成。因此,经过这样处理,就可以得到较高浓度的PbSe量子点玻璃。
本发明的原料组成:SiO2和B2O3为网络形成体,Al2O3、ZnO为网络中间体,NaO2为网络外体。Al2O3用来调节玻璃的形成能力,ZnO有助于量子点合成,能减少硫族元素的挥发,使玻璃中的量子点尺寸分布均一化,NaO2作为助溶剂,AlF3加速玻璃形成反应,降低玻璃液的黏度和表面张力,促进玻璃液的澄清和均化,并且作为量子点生长的有效晶核剂。PbO和ZnSe作为PbSe量子点的引入体或前驱体。
本发明的目标是要形成高密度PbSe量子点,并且量子点的尺寸可控,从而具备所需的光学性能。技术关键是热处理过程中的热处理温度的高低和热处理时间的长短,以保证生成较高密度和一定尺寸的量子点晶粒。热处理过程即玻璃析晶过程是Pb2+和Se2-离子扩散的过程,包括晶核形成和晶体生长两个阶段,热处理温度越高,晶核生长 速度越快,热处理时间越长,玻璃中的PbSe量子点尺寸越大。因此,通过优化控制热处理时间的长短和热处理温度的高低,可以得到高密度和所需尺寸PbSe量子点。
与现有技术相比,本发明的技术效果在于:本发明采用高温熔融-热处理法,以ZnSe作为PbSe量子点的硒源,制备得到较高浓度的PbSe量子点硅酸盐玻璃。PbSe量子点在玻璃基质中的体积比可高达2~4%,高于采用Se作为硒源时的掺杂体积比。量子点有强烈的荧光发射,发光波长覆盖1400~2600nm,半高全宽FWHM可达530~570nm,其PL峰值强度和FWHM大于以Se为硒源时的情形。以ZnSe代替Se作为PbSe量子点的硒源,可有效避免Se组分的高温挥发,同时,残余Zn形成的ZnO有利于玻璃中PbSe量子点的析晶,从而提高了PbSe量子点在玻璃中的含量。本发明技术制备的PbSe量子点玻璃,可用来进一步制备成超带宽、高增益的红外光纤放大器。
因此,本发明方法具有量子点尺寸可控、工艺简单、价格低廉等特点,可以通过与现今光纤制备技术相兼容的方式——光纤棒拉制,来直接拉制成量子点光纤,从而可进一步制备出量子点光纤放大器,具有比常规光纤放大器更优异的性能,具有宽光谱等特点。
(四)附图说明
图1为实施例1、2、3制得的PbSe量子点硅酸盐玻璃的荧光光谱图,热处理时间为5h,图中G2’、G3’曲线来自于对比文献CN201010546623.0的图2、图4。
图2为实施例4、5、6制得的PbSe量子点硅酸盐玻璃的荧光光谱图,热处理时间为10h。
图3为实施例4、5、6制得的PbSe量子点硅酸盐玻璃的XRD图。
图4为实施例4、5、6制得的PbSe量子点硅酸盐玻璃的TEM图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶2.12%∶15.11%∶5.78%∶3.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g;Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:5.78g;ZnSe:3.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在530℃热处理5h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G1)。由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为5.68nm,掺杂体积比约为1%。荧光发射谱图如附图1中G1曲线所示。
实施例2:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶2.12%∶15.11%∶5.78%∶3.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g; Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:5.78g;ZnSe:3.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在550℃热处理5h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G2)。由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为7.53nm,掺杂体积比约为1.5%。荧光发射谱图如附图1中G2曲线所示,其中G2’曲线为对比文献CN201010546623.0实施例1所制得的PbSe量子点掺杂光纤材料的荧光发射图,即其说明书附图中的图2曲线,两者的热处理条件相同。
实施例3:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶2.12%∶15.11%∶5.78%∶3.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g;Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:5.78g;ZnSe:3.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在600℃热处理5h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G3)。由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为8.09nm,掺杂体积比约为 2%。荧光发射谱图如附图1中G3曲线所示,其中G3’曲线为对比文献CN201010546623.0的实施例2所制得的PbSe量子点掺杂光纤材料的荧光发射图,即其说明书附图中的图4曲线,两者的热处理条件相同。
实施例4:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶2.12%∶15.11%∶5.78%∶3.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g;Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:5.78g;ZnSe:3.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在530℃热处理10h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G4)。由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为5.99nm,掺杂体积比约为1%。PbSe量子点硅酸盐玻璃的XRD图如附图3中G4曲线所示,透射电镜TEM图如附图4中图(a)、(d)所示,荧光发射谱图如附图2中G4曲线所示。
实施例5:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶ 2.12%∶15.11%∶4.78%∶4.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g;Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:4.78g;ZnSe:4.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在550℃热处理10h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G5)。由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为7.91nm,掺杂体积比约为2%。PbSe量子点硅酸盐玻璃的XRD图如附图3中G5曲线所示,透射电镜TEM图如附图4中图(b)、(e)所示,荧光发射谱图如附图2中G5曲线所示。
实施例6:
玻璃基质配方选用SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、AlF3和NaO2,选用PbO和ZnSe作为PbSe量子点的前驱体,质量分数比为:SiO2∶B2O3∶Al2O3∶ZnO∶AlF3∶NaO2∶PbO∶ZnSe=56.50%∶4.33%∶3.85%∶8.57%∶2.12%∶15.11%∶3.78%∶5.74%。称取原料SiO2:56.50g;B2O3:4.33g;Al2O3:3.85g;ZnO:8.57g;AlF3:2.12g;NaO2:15.11g;PbO:3.78g;ZnSe:5.74g,将上述化学原料置于球磨机搅拌均匀,取出后置于密闭的刚玉坩埚中,而后放入箱式电炉中,在1400℃高温熔融1h,然后将熔体倾倒在金属模上,急速冷却到室温,得到黄色玻璃。
接着将玻璃放入箱式电炉中,在600℃热处理10h,取出在空气中急冷至室温,得到颜色纯黑的PbSe量子点硅酸盐玻璃样品(记为G6)。 由XRD、TEM测量等可知量子点尺寸约为8.93nm,掺杂体积比约为4%。PbSe量子点硅酸盐玻璃的XRD图如附图3中G6曲线所示,透射电镜TEM图如附图4中图(c)、(f)所示,荧光发射谱图如附图2中G6曲线所示。
PbSe量子点的尺寸可用以下公式估算:
上式中d是PbSe量子点的有效直径,Eg(d)是PbSe量子点的有效带隙能,Eg(∞)是PbSe体材料的有效带隙能,Eg(∞)=0.26eV。
(1)式右边第2项中,包含了量子受限项(∞d-2)、电子-空穴间库仑作用项(∞d-1)和常数项(有效Rydberg能量)。取PL峰值波长能量为Eg(d),将PL峰值波长代入公式(1),即可计算得到量子点的直径d,计算结果与TEM的分析结果基本相符。
由图1可见,随着热处理温度的升高,PbSe量子点的PL峰值波长红移,峰值强度逐渐降低。本技术制备的样品中,G2和G3中的量子点PL峰值强度和FWHM均大于CN201010546623.0同样热处理条件下的对比例,其增大倍数约为1.5~3。由于PL辐射强度正比于量子点数密度或浓度,因此,本文制备的量子点浓度高于CN201010546623.0,这与TEM图的结果一致。
其中,本发明实施例1、2、3、4、5、6的PbO及ZnSe百分比用量要高于CN201010546623.0的实施例1和2的PbO和Se,这是CN201010546623.0配方中采用的原料的组成以及局限性所致。CN201010546623.0的配方中使用单质Se,而Se在高温下极易挥发。在高温熔融过程中,由于Se的挥发,在基础配料中可用来形成PbSe 量子点的剩余的Se含量实际并不高,因此无法有效利用Se,使用更多的Se也只是浪费。而本发明的配方采用熔点更高的ZnSe,使得玻璃基础配料中的Se得以留存,从而提高了合成的PbSe量子点的浓度,达到具有更高光学增益的性能效果。
由图2可见,衍射峰对应PbSe立方晶体。随着热处理温度升高,量子点的衍射强度逐渐增加,表明量子点的结晶浓度随温度提高而增大。
由图4可见,经过热处理后,玻璃中析出了分布较均匀并具有一定数密度分布的PbSe量子点,量子点与基质的体积比约为1%(图4a)、2%(图4b)和4%(图4c),对应量子点数密度分别为8.02×1022m-3(图4a)、9.05×1022m-3(图4b)和1.24×1023m-3(图4c),即在相同的热处理时间的条件下,随着热处理温度的升高,量子点的掺杂体积比增大。
由公式(1)可知,在热处理时间为5h的条件下,G1、G2、G3量子点的平均尺寸分别约为5.68nm、7.53nm、8.09nm;在热处理时间为10h的条件下,G4、G5、G6量子点的平均尺寸分别约为5.99nm、7.91nm、8.93nm。因此,在相同的热处理时间的条件下,量子点的尺寸随着热处理温度的升高而增大。
附表1列出了上述实施例所得到的结果。
表1PbSe量子点硅酸盐玻璃的荧光光谱特性
*根据公式(1)计算。
Claims (8)
1.一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法,其特征在于所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:
SiO2:45~70%;B2O3:3~10%;Al2O3:3~10%;ZnO:5~20%;AlF3:1~7%;Na2O:10~25%;PbO:3~10%;ZnSe:2~8%;所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由上述原料按以下方法制成:按上述质量百分比称取原料,在球磨机中混合均匀后置于密闭坩埚中,然后在1380~1600℃高温熔融0.5~2h,将熔融体倾倒在金属模具上,在空气气氛中快速冷却,得到黄色透明玻璃,然后对黄色透明玻璃进行热处理,在500~650℃热处理1~20h,取出在空气中急冷至室温,得到黑色玻璃,即为所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高温熔融的温度为1400~1500℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述PbO、ZnSe的物质的量之比为1∶0.8~3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:3.78~6.78%;ZnSe:2.74~5.74%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:5.78%;ZnSe:3.74%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:4.78%;ZnSe:4.74%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成:SiO2:56.50%;B2O3:4.33%;Al2O3:3.85%;ZnO:8.57%;AlF3:2.12%;Na2O:15.11%;PbO:3.78%;ZnSe:5.74%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述对黄色透明玻璃进行热处理,在530℃~600℃热处理5~10h,取出在空气中急冷至室温,得到黑色玻璃,即为所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃。
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