CN114956544A - 调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法及光纤结构 - Google Patents

调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法及光纤结构 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法及光纤结构。首先，在石英管内壁的第一疏松层依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，之后，沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料并半玻璃化形成第二疏松层，在第二疏松层上依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，最后，沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料作为芯层，高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。在沉积过程中精确控制各种掺杂材料的沉积浓度，实现第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。本发明利用ALD沉积的优点，通过调控不同掺杂材料的沉积顺序与精确配比调控掺杂离子与基质材料结合的局域场，提高光纤的发光效率与增益强度，拓展增益谱宽。

Description

调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法及光纤结构
技术领域
本发明属于光纤通信和光纤技术领域，具体涉及一种光纤的组成结构及制备方法。
背景技术
随着移动通信和互联网的发展，各种创新性应用应运而生，如5G/6G、云数据、云存储、物联网、车联网等，光纤通信系统的容量需求呈爆炸式的增长。光纤放大器作为通信链路的关键器件之一，其增益性能对光通信系统的发展具有极其重要的意义。由于4f–4f轨道限制，且铒离子在石英中的溶解度较低，易形成团簇结构，传统的掺铒石英光纤的增益带宽被限制在35nm左右，严重限制了光通信系统的发展。
掺铋光纤在近红外波段表现出宽带荧光，在宽带放大中更具有优势，可广泛应用于光放大器、激光器和传感器等领域。2015年，中国专利201510941656.8提出一种基于原子层沉积技术(ALD)的Bi/Al共掺石英光纤。使用ALD技术可以从原子层尺度上实现掺杂浓度的精准控制，且掺杂均匀性良好、掺杂元素多元。该方法制备的Bi/Al共掺石英光纤的增益范围为1000～1400nm和1450～1700nm。然而，由于掺杂材料不够完善，该方法制备的光纤在C和L波段的荧光和增益弱于O和E波段的荧光和增益。同年，中国专利201510941655.3提出使用ALD技术将Bi和Er离子或Bi、Er和Al离子交替沉积到光纤纤芯中，制备出一种Bi/Er或Bi/Er/Al共掺石英光纤，该光纤可实现1000～1380nm和1450～1800nm波段的超宽带放大。2020年，中国专利202010073619.0提出基于高温掺杂改进化学气相沉积和ALD或液相掺杂工艺、高温蒸发掺杂工艺、外部气相沉积工艺结合制备Bi/Er/La/Al共掺石英光纤，该光纤在1530～1625nm范围内表现出宽带荧光，可用于C+L波段超宽谱光源或可调谐激光器，然而该光纤在C+L波段的增益为10～35dB。这些专利中主要是利用掺杂离子的交替沉积方法，没有强调掺杂离子的沉积顺序与沉积离子的精确配比。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：本发明针对目前掺铒石英光纤增益带宽较窄，无法满足实际通信需求的问题，提供了一种调控有源粒子局域场、改善掺铒石英光纤增益性能的方法。
本发明的技术方案：
一种调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，首先在石英管内壁的第一疏松层依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，之后沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料并半玻璃化形成第二疏松层，在第二疏松层上依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，最后沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料作为芯层，高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。
依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的掺杂比例为：第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
第一疏松层和第二疏松层采用MCVD技术沉积，依次沉积的Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3使用ALD技术沉积，芯层采用MCVD技术沉积。
具体的步骤如下：
1)利用MCVD技术在石英管内壁沉积掺杂少量GeO2和P2O5的SiO2疏松层，并将其半玻璃化，形成第一疏松层。
2)使用ALD技术由外向内按照Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序依次沉积掺杂材料，形成第一芯层，在此过程中通过控制ALD过程的沉积温度、前驱体的脉冲时间、蒸汽压力、气体流速和沉积周期等沉积参数，精确控制各种掺杂材料的沉积浓度，使第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1；
3)利用MCVD技术在掺杂材料上沉积掺有少量GeO2和P2O5的SiO2材料，并将其半玻璃化，形成的第二疏松层；
4)使用ALD技术在第二疏松层上按照步骤2)中的沉积顺序和掺杂摩尔比再次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3材料，形成第二芯层；
5)利用MCVD技术沉积掺杂高折射率GeO2和P2O5的石英材料，并玻璃化，形成内纤芯；最后，高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。
一种高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，包括包层0和纤芯结构，纤芯结构由外向内依次包括第一疏松层1、第一芯层2、第二疏松层3、第二芯层4和内纤芯5，包层0由比芯层折射率低的纯石英材料构成，第一疏松层1、第二疏松层3和内纤芯5由掺杂GeO2和P2O5的石英材料构成，第一芯层2和第二芯层4均由四层掺杂层组成，由从外到内依次是Al2O3掺杂层、Bi2O3掺杂层、Er2O3掺杂层和Al2O3掺杂层。
光纤包层0直径为120～130μm，纤芯直径为3～20μm；包层0与纤芯的折射率差为0.005～0.02。
在第一芯层2或第二芯层4中，第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30，Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
光纤在400～1700nm波长范围内表现出多个吸收峰，Er离子在800nm、980nm和1530nm波长附近的吸收峰被拓宽。该光纤在500～750nm和850～1800nm范围内表现出超宽带荧光。
光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。
光纤应用于有源光纤放大器、光纤激光器或光纤传感器。
本发明在现有专利基础上，利用ALD沉积的优点，通过调控不同掺杂材料的沉积顺序与精确配比调控掺杂离子与基质材料结合的局域场，提高光纤的发光效率与增益强度，拓展增益谱宽。
本发明的有益效果是：
1、利用原子层沉积技术在纤芯部分按照由外到内为Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序依次沉积掺杂材料，通过调控原子层沉积的条件使第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比约为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1；通过调控Al2O3、Bi2O3和Er2O3的掺杂顺序与比例调控光纤的增益性能。
2、所述的Bi/Er/Al共掺石英光纤在400～1700nm波长范围内，光纤表现出多个吸收峰，Er离子相关的吸收峰被拓宽，泵浦吸收效率提高。
3、所述的Bi/Er/Al共掺石英光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，尤其在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。
4、光纤结构简单，掺杂浓度均匀可控，可广泛应用于有源光纤放大器、高阶涡旋光放大器、光纤激光器、光纤传感器等领域。
附图说明
图1是本发明光纤的结构示意图；其中：0-包层、1-第一疏松层、2-第一芯层、3-第二疏松层、4-第二芯层和5-内纤芯。
图2是本发明制备的光纤的结构示意图。
图3是本发明制备的光纤的增益示意图。
具体实施方式
实施例1：
参见图1和图2，一种调控掺铒石英光纤增益大小与带宽的方法，首先，利用MCVD技术在石英管内壁沉积掺杂少量高折射率GeO2和P2O5的SiO2疏松层，并将其半玻璃化，形成第一疏松层1；其次，使用ALD技术由外向内按照Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序依次沉积掺杂材料，形成第一芯层2，在此过程中通过控制ALD过程的沉积温度、前驱体脉冲时间、蒸汽压力、气体流速和沉积周期等沉积参数，精确控制各种掺杂材料的沉积浓度，实现第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1；然后，利用MCVD技术在掺杂材料上沉积掺有GeO2和P2O5的SiO2材料，并将其半玻璃化，形成的第二疏松层3；然后，使用ALD技术在第二疏松层上按照上述沉积顺序和掺杂摩尔比再次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3材料，形成第二芯层4；最后，利用MCVD技术沉积掺杂高折射率GeO2和P2O5的石英材料，并半玻璃化，形成内纤芯5，进一步高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。
参见图3，所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，尤其在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。
实施例2：
一种调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，基于原子层沉积(ALD)技术在第一疏松层上按照由外到内为Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序以及一定的掺杂比例(第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比约为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30，Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1)依次沉积掺杂材料，并使用MCVD技术在纤芯中增加第二疏松层；然后，在第二疏松层上再次使用ALD技术按照上述顺序和掺杂摩尔比沉积掺杂材料。最后，使用MCVD技术沉积掺杂少量高折射率GeO2和P2O5的石英材料，并高温缩棒，利用拉丝塔将预制棒拉制成光纤。本发明通过调控Al2O3、Bi2O3和Er2O3的沉积顺序和掺杂比例调控掺杂离子与基质材料结合的局域场分布，进而提高光纤的发光效率与增益强度，拓展增益谱宽，提高光纤的增益性能。
所述的调控掺铒石英光纤增益大小与带宽的方法，具体步骤如下：
1)采用MCVD技术在石英基管内壁沉积掺有少量GeO2和P2O5的SiO2疏松层，并将其半玻璃化，形成第一疏松层1。
2)使用ALD技术由外向内按照Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序依次沉积掺杂材料，形成第一芯层部分。通过控制ALD过程的沉积温度、前驱体脉冲时间、气体流速、沉积周期等沉积参数，精准控制各种掺杂材料的沉积浓度，使第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比约为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
3)采用MCVD技术在掺杂材料上沉积掺有少量GeO2和P2O5的SiO2材料，并将其半玻璃化，形成第二疏松层结构。
4)再次采用ALD技术在第二疏松层上按照步骤2)中的沉积顺序和掺杂摩尔比沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3材料，形成第二芯层部分。
5)使用MCVD技术沉积掺杂高折射率GeO2和P2O5的石英材料，半玻璃化形成内纤芯结构。最后，高温缩棒，利用拉丝塔将预制棒拉制成光纤。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤包括包层和纤芯两部分，其中，纤芯包括第一疏松层1、第一芯层2、第二疏松层3、第二芯层4和内纤芯5五个部分。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤的包层由比芯层折射率低的纯石英材料构成。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤的第一疏松层、第二疏松层和内纤芯由掺杂少量高折射率GeO2和P2O5的石英材料构成。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤第一芯层和第二芯层由按照由外到内为Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序和上面所述的掺杂比例沉积的掺杂材料构成。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤包层直径为120～130μm，纤芯直径为3～20μm。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤包层与纤芯的折射率差为0.005～0.02。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤在400～1700nm波长范围内，光纤表现出多个吸收峰，Er离子在800nm、980nm和1530nm波长附近的吸收峰被拓宽，在500～800nm和850～1700nm范围内表现出超宽带荧光。
所述方法制备的Bi/Er/Al共掺石英光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，尤其在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。
实施例3：
一种高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，包括包层0和纤芯结构，纤芯结构由外向内依次包括第一疏松层1、第一芯层2、第二疏松层3、第二芯层4和内纤芯5，包层0由比芯层折射率低的纯石英材料构成，第一疏松层1、第二疏松层3和内纤芯5由掺杂GeO2和P2O5的石英材料构成，第一芯层2和第二芯层4均由四层掺杂层组成，由从外到内依次是Al2O3掺杂层、Bi2O3掺杂层、Er2O3掺杂层和Al2O3掺杂层。在第一芯层2或第二芯层4中，第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30，Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
光纤包层0直径为120～130μm，纤芯直径为3～20μm；包层0与纤芯的折射率差为0.005～0.02。
光纤在400～1700nm波长范围内表现出多个吸收峰，Er离子在800nm、980nm和1530nm波长附近的吸收峰被拓宽。该光纤在500～750nm和850～1800nm范围内表现出超宽带荧光。
光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。

Claims (10)

1.一种调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，其特征在于：首先在石英管内壁的第一疏松层依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，之后沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料并半玻璃化形成第二疏松层，在第二疏松层上依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3，最后沉积掺杂GeO2和P2O5的SiO2材料作为芯层，高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。
2.根据权利要求1所述调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，其特征在于依次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的掺杂比例为：第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
3.根据权利要求1或2所述调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，其特征在于：第一疏松层和第二疏松层采用MCVD技术沉积，依次沉积的Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3使用ALD技术沉积，芯层采用MCVD技术沉积。
4.根据权利要求3所述调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法，其特征在于具体的步骤如下：
1)利用MCVD技术在石英管内壁沉积掺杂少量GeO2和P2O5的SiO2疏松层，并将其半玻璃化，形成第一疏松层(1)。
2)使用ALD技术由外向内按照Al2O3、Bi2O3、Er2O3和Al2O3的顺序依次沉积掺杂材料，形成第一芯层(2)，在此过程中通过控制ALD过程的沉积温度、前驱体的脉冲时间、蒸汽压力、气体流速和沉积周期等沉积参数，精确控制各种掺杂材料的沉积浓度，使第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20、Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30、Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1；
3)利用MCVD技术在掺杂材料上沉积掺有少量GeO2和P2O5的SiO2材料，并将其半玻璃化，形成的第二疏松层(3)；
4)使用ALD技术在第二疏松层(3)上按照步骤2)中的沉积顺序和掺杂摩尔比再次沉积Al2O3、Bi2O3、Er2O3材料，形成第二芯层(4)；
5)利用MCVD技术沉积掺杂高折射率GeO2和P2O5的石英材料，并玻璃化，形成内纤芯(5)；最后，高温缩棒，利用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。
5.一种高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，包括包层(0)和纤芯结构，其特征在于：纤芯结构由外向内依次包括第一疏松层(1)、第一芯层(2)、第二疏松层(3)、第二芯层(4)和内纤芯(5)，包层(0)由比芯层折射率低的纯石英材料构成，第一疏松层(1)、第二疏松层(3)和内纤芯(5)由掺杂GeO2和P2O5的石英材料构成，第一芯层(2)和第二芯层(4)均由四层掺杂层组成，由从外到内依次是Al2O3掺杂层、Bi2O3掺杂层、Er2O3掺杂层和Al2O3掺杂层。
6.根据权利要求5所述高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，其特征在于：光纤包层(0)直径为120～130μm，纤芯直径为3～20μm；包层(0)与纤芯的折射率差为0.005～0.02。
7.根据权利要求5所述高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，其特征在于：在第一芯层(2)或第二芯层(4)中，第一层Al2O3与Bi2O3的摩尔比为0.5～20，Bi2O3与Er2O3的摩尔比为0.2～30，Er2O3与最后一层Al2O3的摩尔比为0.005～0.1。
8.根据权利要求5所述高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，其特征在于：光纤在400～1700nm波长范围内表现出多个吸收峰，Er离子在800nm、980nm和1530nm波长附近的吸收峰被拓宽。该光纤在500～750nm和850～1800nm范围内表现出超宽带荧光。
9.根据权利要求5所述高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，其特征在于：光纤在1460～1640nm波段内光纤增益均大于15dB，在1525～1575nm波段增益可达到45dB以上。
10.根据权利要求5所述高增益强度与带宽的掺铒石英光纤，其特征在于：光纤应用于有源光纤放大器、光纤激光器或光纤传感器。
CN202210723796.8A 2022-06-24 2022-06-24 调控掺铒石英光纤增益强度与带宽的方法及光纤结构 Active CN114956544B (zh)

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