CN101117271A - 镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃及其制备方法，该玻璃组成及其mol％如下：P2O5(50－80)、Al2O3(5－30)、Ta2O3(0－5)、Ga2O3(0－5)、Y2O3(0－5)、Li2O(0－30)、Na2O(0－15)、K2O(0－5)、ZnO(0－15)、MgO(0－40)、CaO(0－30)、SrO(0－15)、BaO(0－15)、TiO2(0－5)、ZrO2(0－5)、SiO2(0－20)、Bi2O3(0.01－5)、Yb2O3(0.01－15)，其中括号内的数字是相应氧化物mol％的选择范围。该玻璃应能在405nm、532nm、808nm和980nm的泵浦下获得较强的近红外超宽带荧光，且在980nm泵浦下玻璃荧光发射具有非常显著的增强效果，有望在光学放大器、高功率激光器及可调谐激光器等领域得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃，特别是一种铋镱共掺的磷酸盐基光学玻璃，镱离子能高效率的吸收某些特定波长的泵浦光，并通过镱铋能量转移，实现铋离子近红外荧光发射的显著增强。该玻璃能够发射出很强的近红外通讯波段荧光，具有较长的荧光寿命，带宽宽，适合作为增益介质用于光学放大器或激光器。该方法能够用于所有铋掺杂玻璃中铋离子发光的增强。
背景技术
自80年代末至90年代初期研发的掺铒光纤放大器(EDFA)，并应用于1.55μm频段的光纤通信系统以来，大大推动了光纤通信向全光传输方向发展。但目前广泛应用的EDFA和其它稀土离子掺杂光纤放大器的增益带宽最大也不会超过100nm，仅能覆盖石英单模光纤中第三通信窗口，制约了光纤通信进一步向更快数据传输速率和数据传输容量发展。
Raman放大器虽然能够在最大300nm的带宽范围内提供增益，但其运行需要非常高的抽运功率(对于长度小于100nm的光纤大于1瓦)，难以广泛的应用于现有通讯系统和通讯网络。研制新型的发光材料，以实现更宽范围内的光放大，拓展现有的通信带宽和充分利用现有的通信窗口，如石英光纤位于1.3μm的第二通信窗口，成为解决现有光通信系统中传输速率和传输容量瓶颈最有效的途径之一。
近年来，铋掺杂玻璃和光纤材料，因其在1.3μm附近的宽带荧光发光性能，成为最有可能实现超宽带光放大和新型光纤激光器的基质材料，备受人们的关注。三菱电线工业株式会社的藤本靖等，日本板硝子株式会社的岸本正一等，以及中国科学院上海光学精密机械研究所的彭明营等人进行了大量此邻域的研究工作并根据其研究成果申请相应题目的发明专利。2005年，Dvoyrin等人实现了掺铋石英光纤在808nm泵浦下的光放大和激光输出。
但是，它们均存在铋对泵浦光的吸收能力不高和荧光发射强度较低的问题。如要使这种材料实用化，还必须提高其发光性能。且它们主要依靠808nm泵浦源进行激发，无法通过其它泵浦源获得强发光性能和增益效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃及其制备方法，通过镱铋共掺产生能量转移提高玻璃中铋离子发光强度的方法，以增强上述的玻璃或光纤对泵浦光的吸收能力，显著提高材料的发光性能和增益效果。该玻璃应能在405nm、532nm、808nm和980nm的泵浦下获得较强的近红外超宽带荧光，且在980nm泵浦下玻璃荧光发射具有非常显著的增强效果，有望在光学放大器、高功率激光器及可调谐激光器等领域得到应用。
本发明的技术解决方案如下：
一种镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃，其特征在于该玻璃各组成及其配比mol％如下：
组成 配比mol％
P2O5 50～80；
Al2O3 5～30；
Ta2O3 0～5；
Ga2O3 0～5；
Y2O3 0～5；
Li2O 0～30；
Na2O 0～15；
K2O 0～5；
ZnO 0～15；
MgO 0～40；
CaO 0～30；
SrO 0～15；
BaO 0～15；
TiO2 0～5；
ZrO2 0～5；
SiO2 0～20；
Bi2O3 0.01～5；
Yb2O3 0.01～15；
在此玻璃组成中，P2O5作为网络形成体，是玻璃的主要成分；Bi2O3是提供发光离子的原料，能够提供与铋有关的发光中心，是必不可少的玻璃成分；Yb2O3作为共掺剂，可以大幅度提高对玻璃对泵浦光的有效吸收，并将吸收的能量转移给铋发光中心，是本发明玻璃的关键成分；Al2O3既是玻璃网络修饰体，能适当的调整玻璃黏度，也是增益介质中能够产生荧光的必须成分，同时在一定程度上也能够分散发光中心，起到分散剂的作用；Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的加入能调节玻璃的粘度和料性，还可以在较小的范围内调节荧光的中心位置。
其中Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO的含量在3～40％范围内较合适，且当玻璃组成中含有0～5％的BaO和SrO时，其发光性能更好。
可使用0～5％Ta2O3、Ga2O3或Y2O3代替Al2O3作为玻璃网络修饰体加入。
本发明铋镱共掺磷酸盐基光学玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①按照玻璃选定配比(mol％)称量一定总量的原料，在研钵中研磨并混合均匀；
②预烧：在低温下预烧以释放出原料中的水分和无用气体成分，待原料充分烧制以后，再次研磨均匀；
③熔制：将研磨均匀的原料，在空气中或者弱还原气氛下，于1400～1550℃进行熔制，原料完全熔化，并经均化，澄清为玻璃液体；
④浇注：将熔体降温至合适粘度，浇注在预热的磨具中；
⑤退火：玻璃成型后，将样品于500～600℃退火6小时后，断电后随炉冷却至室温。
该玻璃样品因成分不同，外观会由浅棕色变化至红棕色；所有的样品均透明且无气泡存在。
本发明的技术效果：
经实验和测试表明：不同组成玻璃的发光性能及荧光寿命是不同的，在405nm、532nm或者808nm的泵浦光源激发下，所有样品均可以产生荧光半高宽(FWHM)大于200nm，具有较长荧光寿命，且覆盖1000～1600nm波段的荧光。在980nm泵浦光激发下，所有样品均可产生非常强的红外荧光发射，荧光半高宽(FWHM)大于150nm，具有较长荧光寿命，且覆盖1000～1600nm波段。
本发明铋镱共掺磷酸盐基光学玻璃的制备工艺比较简单，具有很强的近红外荧光发射。
附图说明
图1为实施例6以及未共掺Yb2O3和未共掺Bi2O3的相同组成样品的透过光谱；
图2为实施例9和未共掺Yb2O3的相同组成样品的吸收光谱；
图3为实施例9样品在不同泵浦光激发下的荧光发射光谱；
图4为未共掺Yb2O3的实施例9样品在980nm泵浦光激发下的荧光发射光谱；
图5为实施例6及未共掺Yb2O3和未共掺Bi2O3的相同组成样品在980nm泵浦光激发下的荧光发射光谱；
图6为实施例6及未共掺Yb2O3和未共掺Bi2O3的相同组成样品在532nm泵浦光激发下的荧光发射光谱；
图7为实施例6及和未共掺Yb2O3的相同组成样品在405nm泵浦光激发下的荧光发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。下列表1、表2和表3共列出了本发明铋镱共掺磷酸盐基光学玻璃25个实施例的摩尔百分比组成，表4列出了本发明实施例1-9玻璃样品的发光性能。
表1镱铋共掺磷酸盐基光学玻璃实施例1-9的组成(mol％)
| 组成(mol％) | 实施例 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| P2O5Al2O3Ta2O3Ga2O3Y2O3Li2ONa2OK2OZnOMgOCaOSrOBaOTiO2ZrO2SiO2Bi2O3Yb2O3 | 67.021.30019.80000.60000000.30.03 | 67.422.3000000010.00000000.30.06 | 67.421.3010000010.00000000.30.09 | 64.720.0000000015.00000000.30.12 | 67.421.010000000.59.5000000.60.48 | 69.316.000051001.73002101.00.40 | 74.29.700082031.00020000.010.01 | 5520000001013.00003053.01.0 | 8016.4000000000300000.62.0 |
| 熔制气氛 | 空气 | 还原 | 空气 | 空气 | 空气 | 还原 | 还原 | 空气 | 还原 |
| R2O+MO | 10.4 | 10 | 10 | 15 | 10 | 10.7 | 15.9 | 17.0 | 3 |
表2镱铋共掺磷酸盐基光学玻璃实施例10-18的组成(mol％)
| 组成(mol％) | 实施例 | ||||||||
| 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | |
| P2O5Al2O3Ta2O3Ga2O3Y2O3Li2ONa2OK2OZnOMgOCaOSrOBaOTiO2ZrO2SiO2Bi2O3Yb2O3 | 55.07.0000015.000000000203.02.0 | 50.07.000015.005.00000000203.02.0 | 55.05.000000015.000001.01.0203.02.0 | 65.010.00005.0003.010.002.000005.02.5 | 67.09.05.0004.0003.09.00.2.000003.02.0 | 67.09.005.004.0003.09.00.2.000003.02.0 | 67.09.0005.04.0003.09.002.000003.02.0 | 55.012.000030.0000000001.002.03.0 | 50.07.0000000040.000001.002.03.5 |
| 熔制气氛 | 空气 | 空气 | 空气 | 还原 | 空气 | 空气 | 空气 | 还原 | 还原 |
| R2O+MO | 15 | 20 | 15 | 20 | 18 | 18 | 18 | 30 | 40 |
表3镱铋共掺磷酸盐基光学玻璃实施例19-25的组成(mol％)
| 组成(mol％) | 实施例 | ||||||
| 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | |
| P2O5Al2O3Ta2O3Ga2O3Y2O3Li2ONa2OK2OZnOMgOCaOSrOBaOTiO2ZrO2SiO2Bi2O3Yb2O3 | 55.011.00000000030.00001.003.03.0 | 57.024.00000001.00015.0001.002.02.0 | 57.024.00000001.000015.001.002.02.0 | 60.720.0000000014.000005.000.31.5 | 60.720.0000000014.000005.000.32.0 | 78.016.00000002.000.02.000002.015.0 | 64.8300003.00001.00000001.23.0 |
| 熔制气氛 | 还原 | 还原 | 还原 | 空气 | 空气 | 还原 | 还原 |
| R2O+MO | 30 | 16 | 16 | 14 | 14 | 4 | 4 |
表4镱铋共掺磷酸盐基光学玻璃实施例1-9的发光性能
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 吸收峰 | 450-550nm | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
| 650-700nm | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | |
| 880-1040nm | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | |
| 1mm厚样品在1100-1600nm的最小透过率(％) | 88 | 87 | 80 | 88 | 90 | 87 | 80 | 82 | 89 | |
| 405nm激发下 | Bi荧光峰中心位置(nm) | 1116 | 1180 | 1182 | 1117 | 1177 | 1120 | 1130 | 1140 | 1220 |
| Bi荧光峰半高宽(nm) | 262 | 258 | 243 | 260 | 245 | 260 | 245 | 250 | 235 | |
| 532nm激发下 | Bi荧光峰中心位置(nm) | 1118 | 1148 | 1150 | 1120 | 1145 | 1130 | 1140 | 1130 | 1180 |
| Bi荧光峰半高宽(nm) | 265 | 260 | 245 | 260 | 247 | 263 | 245 | 252 | 235 | |
| 808nm激发下 | Bi荧光峰中心位置(nm) | 1204 | 1255 | 1260 | 1204 | 1250 | 1240 | 1250 | 1240 | 1270 |
| Bi荧光峰半高宽(nm) | 330 | 320 | 306 | 321 | 300 | 310 | 300 | 305 | 290 | |
| 980nm激发 | Bi荧光峰中心位置(nm) | 1150 | 1190 | 1195 | 1150 | 1190 | 1180 | 1190 | 1180 | 1200 |
| 下 | Bi荧光峰半高宽(nm) | 205 | 200 | 180 | 190 | 175 | 180 | 177 | 180 | 165 |
| Bi荧光寿命 | 808nm激发下1260nm位置 | 546μs | 551μs | 511μs | 551μs | 531μs | 521μs | 506μs | 516μs | 521μs |
| 980nm激发下1200nm位置 | 1226μs | 1206μs | 1181μs | 1231μs | 1061μs | 1101μs | 1021μs | 951μs | 891μs |
实施例1的制备方法如下：
选择分析纯原料，按照表1中第1例的配比(mol％)称取总量为20g的玻璃原料，在研钵中研磨并混合均匀。并在低温下预烧以释放出原料中的水分和无用气体成分。待原料充分烧制以后，再次研磨均匀，并于1400～1550℃在空气中进行熔制，原料完全熔化，并经均化，澄清为玻璃液体。将熔体降温至合适粘度，浇注在预热的磨具中。样品于500～600℃退火6小时后，断电后随炉冷却至室温。样品经过抛光后在455nm，700nm和980nm附近可观察到明显的吸收峰，并能在不同的泵浦光激发下产生位于横跨1000-1600nm的红外荧光发射，具有较强的荧光，且具有较长的荧光寿命(如表1和表4)。
实施例2的制备方法如下：
选择分析纯原料，按照表1中第2例的配比(mol％)称取总量为20g的玻璃原料，在研钵中研磨并混合均匀。并在低温下预烧以释放出原料中的水分和无用气体成分。待原料充分烧制以后，再次研磨均匀，并于1400～1550℃在弱还原气氛下进行熔制，还原气氛通过引入石磨粉实现，原料完全熔化，并经均化，澄清为玻璃液体。将熔体降温至合适粘度，浇注在预热的磨具中。样品于400～500℃退火6小时后，断电后随炉冷却至室温。样品在455nm，700nm和980nm附近可观测到明显的吸收峰，并能在不同的泵浦光激发下产生位于横跨1000-1600nm的红外荧光发射，具有较强的荧光，并具有较长的荧光寿命(如表1和表4)。
实施例3-5和8的制备方法如下：
选择分析纯原料，按照表1中第3-5和8例的配比(mol％)，分别称取总量为20g的玻璃原料，在研钵中研磨并混合均匀。参照制备实施例1的方法制得样品，样品在455nm，700nm和980nm附近可观测到明显的吸收峰，并能在不同的泵浦光激发下产生位于横跨1000-1600nm的红外荧光发射，均具有较长的荧光，且具有较长的荧光寿命(如表1和表4)。
实施例6、7和9的制备方法如下：
选择分析纯原料，按照表1中第6、7和9例的配比(mol％)，分别称取总量为20g的玻璃原料，在研钵中研磨并混合均匀。参照制备实施例2的方法制得样品，样品在455nm，700nm和980nm附近均可观测到明显的吸收峰(如附图1、2)，并能在不同的泵浦光激发下产生位于横跨1000-1600nm的红外荧光发射(如附图3-6)，均具有较强的荧光，且具有较长的荧光寿命(如表1和表4)。
实施例10-25的制备方法如下：
选择分析纯原料，按照表3和表4中实施例10-25的配比(mol％)，分别称取总量为20g的玻璃原料，在研钵中研磨并混合均匀。参照前文所述的制备方法制得玻璃样品，样品在455nm，700nm和980nm附近均可观测到明显的吸收峰，并能在不同的泵浦光激发下产生位于横跨1000-1600nm的红外荧光发射，均具有较强的荧光，且具有较长的荧光寿命。
Claims (5)
1.一种镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃，其特征在于该玻璃各组成及其配比mol％如下：
组成 配比mol％
P2O5 50～80；
Al2O3 5～30；
Ta2O3 0～5；
Ga2O3 0～5；
Y2O3 0～5；
Li2O 0～30；
Na2O 0～15；
K2O 0～5；
ZnO 0～15；
MgO 0～40；
CaO 0～30；
SrO 0～15；
BaO 0～15；
TiO2 0～5；
ZrO2 0～5；
SiO2 0～20；
Bi2O3 0.01～5；
Yb2O3 0.01～15；
2.根据权利要求1所述的镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃，其特征在于所述的Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO的含量在3～40mol％范围内。
3.根据权利要求1所述的镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃，其特征在于所述的BaO和SrO的含量为0～5mol％。
4.根据权利要求1所述的镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃，其特征在于所述的Al2O3使用0～5％Ta2O3、Ga2O3或Y2O3代替。
5.权利要求1所述的铋镱共掺的磷酸盐基光学玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①按照权利要求1的玻璃组成并选定配比称量一定总量的原料，在研钵中研磨并混合均匀；
②预烧：在低温下预烧以释放出原料中的水分和无用气体成分，待原料充分烧制以后，再次研磨均匀；
③熔制：将研磨均匀的原料，在空气中或者弱还原气氛下，于1400～1550℃进行熔制，原料完全熔化，并经均化，澄清为玻璃液体；
④浇注：将熔体降温至合适粘度，浇注在预热的磨具中；
⑤退火：玻璃成型后，将样品于500～600℃退火6小时后，断电后随炉冷却至室温。
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