CN1289421C - 一种制造掺稀土光纤预制棒的方法 - Google Patents

一种制造掺稀土光纤预制棒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺稀土光纤的工艺制造方法。这种工艺采用等离子体化学气相沉积，在圆管形的石英衬管内壁上沉积掺杂的二氧化硅层。反应所需的稀土化合物及其它共掺杂剂蒸气采用气柜和高温流量计进行蒸发和控制。这种方法由于采用了蒸发器将各种掺杂剂(稀土化合物及共掺杂剂)如同在制造常规光纤时的四氯化硅、四氯化锗一样直接输送到反应管内，进行直接沉积，避免了溶液法引入的污染，而且保证了掺杂的均匀性。

Description

一种制造掺稀土光纤预制棒的方法
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒的制造方法，具体说是一种采用等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺将稀土掺杂物直接沉积而制造掺稀土光纤的方法。
技术背景
60年代初，与半导体光放大现象研究的同时，也对掺稀土元素的光纤的光谱特性进行了研究，当时这些研究都是期望研制稀土光纤激光光源而开展的。1985～1986年间，英国南安普顿大学的Payne等人有效地解决了掺铒光纤的热猝灭问题，首次用MCVD方法研制成纤芯掺杂的掺铒光纤，并实现了1.55μm低损耗窗口的激光辐射，1987年他们采用650染料激光器作为泵浦光源，获得了28dB小信号增益。同年AT&T Bell实验室的Desurvire等人，采用514nm氩离子激光器作为泵浦光源，也获得了22.4dB的小信号增益。接着在1989年，利用1.49μm半导体激光器作为泵浦源获得了37dB的小信号增益，Laming等利用980nm、11mW泵浦功率也得到24dB小信号增益，同年日本NTT实验室首次利用1.48μm半导体激光泵浦的掺铒光纤放大器作为全光中继器放大5Gb/s孤子脉冲，实现了100km的无误码传输。980nm和1480nm半导体激光泵浦的掺铒光纤放大器具有增益高、频带宽、噪声低、效率高，连接损耗低，偏振不灵敏等特点，在90年代初得到了飞速发展，成为当时光放大器研究发展的主要方向，极大地推动了光纤通信技术的发展。自此以后，掺铒光纤放大器的研究在多方面开展，建立了多种理论分析模型，提出了增益均衡和扩大增益带宽的方案和方法，进行了多种系统应用研究，同时进行了氟化物玻璃铒光纤放大、分布式光纤放大器和双向放大器的研究，使掺铒光纤放大器及其应用得到了飞速发展。经过十几年的发展，掺铒光纤放大器(EDFA)成为光纤通信技术近年来最突出的成就之一。特别是EDFA和DWDM的出现和应用改变了光纤通信发展的格局，已成为光纤通信、CATV、光信息网络系统中的关键器件之一。
掺铒光纤的发展带动了其它掺稀土光纤的研究。掺稀土光纤，对于包括光纤激光器、放大器和传感器在内的各种应用是十分有吸引力的。它的特点是圆柱形波导结构，芯径小，表面与体积比值高，因此很容易实现高密度泵浦，使激射阈值低，散热性能好，其大小与通信光纤很匹配，耦合容易且效率高，可形成传输光纤与有源光纤一体化，是实现全光纤通信的基础。
随着人们对掺稀土光纤潜在优势的认识，对掺稀土特种光纤的研究越来越多。而光通信产业的发展也促进了掺稀土特种光纤的发展，对掺稀土光纤的增益、增益平坦性等性能指标也有了更高的要求。
一般掺稀土光纤预制棒的制造技术为MCVD法：石英玻璃管安装在玻璃车床的2个同步旋转卡盘上。用氢氧焰作热源，热源以可控的速度沿石英玻璃管纵向平移对石英玻璃管进行加热。石英玻璃管的一端与化学原料供应系统相连，以便将各种必要的化学原料(SiCl4，GeCl4，O2，SF6等等)以控制的量进行混合并输入石英玻璃管。当化学原料混合物进入氢氧焰加热的热区，即发生化学反应，生成亚微米大小的玻璃微粒沉积于热区下游的石英玻璃管的内表面上，随后被熔融成一层高光学质量的玻璃膜。可依次进行很多层沉积。按工艺设计要求改变相应沉积层的化学原料混合物的成分获得必需的芯/包层光波导结构。
利用MCVD法制造掺稀土光纤预制棒时一般采用所谓的溶液法：首先沉积包层(沉积包层时一般通入四氯化硅、氧、三氯氧磷以及氟的掺杂物)，然后沉积部分芯层在这里我们称之为芯层1。然后降低沉积温度进行芯层2的沉积，芯层2的沉积温度要适当以使其具有疏松的结构，温度过高则会沉积为透明结构，过低则不会沉积在反应管上。在沉积好芯层2后取下反应管封闭一头，注入一定浓度的Er3+离子溶液进行浸泡。浸泡一定时间后进行烘干，随后将把经过沉积的石英玻璃管熔缩成一根实心石英玻璃预制棒。
除了溶液法，也有所谓的气相法：首先也是沉积包层，然后沉积不掺杂芯区，然后在反应管前端放入稀土化合物和共掺杂剂并加一个热源，在进行沉积时稀土化合物和共掺杂剂被蒸发进入反应区，并随着二氧化硅沉积在反应管内壁上。然后直接熔缩成预制棒。
另外也有采用OVD技术制造掺稀土光纤的方法，在这种方法中稀土化合物和四氯化硅以及其它掺杂物由主喷灯喷出，在氢氧焰的作用下反应并沉积在靶棒上，移去靶棒进行脱水、烧缩，最后形成掺稀土光纤预制棒。
以上掺稀土光纤制造工艺中存在的主要问题是各种稀土离子、共掺杂离子的掺杂均匀性差，掺杂浓度小，以及各种掺杂剂的掺杂量和成分精确控制差，导致其在光器件应用中增益平坦度不高、带宽等性能向较大的方向发展受到限制。在溶液法中引入了其它如水、乙醇等溶剂而对预制棒芯层造成了污染，且掺杂的均匀性和掺杂的浓度的掌握十分有限。而在气相法中由于稀土化合物和共掺杂剂的蒸发没有受到控制因此均匀性也受到了很大的限制。
因此，如何能高提高在掺稀土光纤制备过程中各种稀土掺杂离子的均匀性和精确度，以及提高其它共掺杂剂的均匀性就成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题就是针对上述现有掺稀土光纤制造工艺中存在的缺陷，而提出一种利用等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺制造掺稀土光纤的方法，它利用PCVD原有工艺特性，精确控制各种稀土掺杂离子以及共掺杂剂的掺杂浓度和掺杂均匀性，从而提高掺稀土光纤的性能指标。
本发明的基本原理为：采用等离子气相化学沉积，在石英管内壁上沉积各种纯二氧化硅或掺杂的二氧化硅层。利用稀土离子、三氯化铝等掺杂剂的专用气柜将稀土光纤制备过程中所需的各种掺杂剂，以气体的形式直接输送到反应管内，然后，在接近于真空的低压条件下，反应物气体在高频微波的直接作用下而被电离成携带巨大能量的等离子体，这些等离子体具有非常高的活性，迅速的发生物理化学反应而形成各种反应物的高温氧化物，在温度低的石英管内壁沉积，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩成实心掺杂芯棒。按上述方案，石英衬管穿过筒形的谐振腔且周期转动，同时谐振腔沿石英衬管轴向往复移动，其高频系统的输出高频功率大小由反应所需要的大小决定。
本发明的技术方案如下所述：在温度低的石英管内壁沉积包括如下两种情况，一种是：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(2)，并用流量计控制各种气体流量，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
另外一种是：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，用流量计控制各种气体流量，最后通入到石英玻璃管内沉积，并降低沉积温度至1200℃-1700℃形成掺稀土的芯层，用稀土化合物溶液对上述芯层进行浸泡、干燥形成芯层(2)，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
上述方案中的稀土化合物为：原子序数为57～71的卤化物或氧化物，具体为ErCl3、ErBr3、YbCl3、TmCl3、TmBr3、LaCl3、ErBr3、Yb2O3、Tm2O3或Er2O3；掺杂物为POCl3、SF6、C2F6中的一种或两种，共掺杂剂为AlCl3、POCl3、BBr3、C2F6中的一种或两种。稀土化合物的蒸发温度为100～300℃范围，共掺杂剂的蒸发温度为20～300℃。稀土化合物、芯层掺杂物和共掺杂剂在蒸发后进入反应管之前，进行加热保温，温度范围为20～300℃。
各种反应气体包括四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷、三氯化铝、六氟化硫等掺杂物以及各种掺杂的稀土化合物的流量按照制备光纤所需要的大小。
按上述方案，各种反应气体的气柜的气体输送方法包括鼓泡法和直接蒸发法两种气体输送方法。稀土化合物及共掺杂剂在蒸发器蒸发后进入流量计进行流量控制后进入反应管，由于稀土化合物的蒸气压较低，容易在输送管道中凝结，因此对进入反应管前稀土化合物及共掺杂剂蒸气的输送管道进行高温保护。
本发明的有益效果在于：1.利用PCVD工艺精确控制预制棒折射率剖面的优点，制造各种复杂剖面结构的掺稀土光纤，提高稀土掺杂光纤的性能；2.精确控制了各种掺杂剂的掺杂量，提高了各种掺杂离子的掺杂均匀性，同时也增加了掺杂离子的掺杂浓度，从而显著改善掺稀土光纤的各种光器件指标；3.提高了原材料利用率，降低了制造成本。
附图说明
图1为本发明的系统气路示意图
图2为本发明的气柜结构示意图
图3为本发明方法制造的掺铒光纤的结构及折射率分布图
图4为各种反应气体质量流量计的选型
图5为本发明所述方法制造的掺铒光纤的性能参数
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明：
图1中，1为气柜，21、22、23、24均为膜式过滤器，31、32、33、34均为稳压阀，41、42、43、44为耐高温蒸气质量流量计，应用的最高温度应超过250℃，51、52、53、54均为常规光纤用质量流量计，6为混合腔，71、72、73、74均为常规光纤用质量流量计，8为石英反应管，9为PCVD设备，10为废气处理装置。L1为稀土化合物蒸气输送管道，L2、L3、L4分别为其它掺杂物和其它共掺杂剂中的一种或几种蒸气输送管道，L5、L6、L7、L8分别为四氯化硅、四氯化锗、六氟化硫、三氯氧磷等气体输送管道，LO为混合后的各种气体气体输送管道，通入石英反应管。本发明附图中，蒸气输送管道或气体输送管道的数目仅仅是作为示意说明，可以根据需要设置合适的蒸气输送管道或气体输送管道数目。蒸气输送管道L1、L2、L3、L4中的气体来自于气柜中的蒸发器。气体输送管道L5、L6、L7、L8中的气体来自于一般光纤用气柜中蒸发器或鼓泡瓶。蒸气输送管道L1、L2、L3、L4中的气体由耐高温蒸气质量流量计精确控制流量，气体输送管道L5、L6、L7、L8中的气体由常规光纤用质量流量计精确控制流量，蒸气输送管道或气体输送管道L1、L2、L3、L4、L5、L6、L7、L8中的气体汇合至混合腔，充分混合后输送入石英反应管沉积包层和芯层。为了避免从气柜中蒸发的蒸气凝结，从气柜开始至石英反应管进气端整个管道进行保温。质量流量计51、52、53、54所在的管道中通入高纯O2，作用是管道吹扫或作为载流气体。图4列出了本发明各种反应气体质量流量计的选型，精确控制稀土化合物、掺杂物和共掺杂剂的流量非常重要。
图2中，A为稀土化合物蒸发器，B、C、D分别为掺杂物和共掺杂剂中的一种或几种蒸发器。本发明附图中，蒸发器的数目仅仅是作为示意说明，可以根据需要设置合适的蒸发器数目。蒸发器A、B、C、D由各自的加热元件来加热，根据需要设定加热温度，由加热元件和循环水精确控制温度波动。01、02、03、04分别为高纯氮气输送管道，其作用均为管道吹扫或作为载流气体。11、12、13、14分别为稀土化合物、掺杂物和共掺杂剂加料口，21、22、23、24分别为稀土化合物、掺杂物和共掺杂剂蒸气输送管道，接入图1中所示的输送管道及泄放管道。
图3为掺铒光纤的结构和折射率分布；内包层中掺杂了六氟化硫和三氯氧磷以改变其光学性能，为了提高掺铒光纤的增益和增益平坦度，在掺铒的同时掺入AlCl3。在掺铒光纤的泵浦光波长的放大波长范围内，这一实施例的掺铒光纤有着较大的吸收同时，1200nm处的本底损耗却很小为5dB/km以下，对光信号进行放大时噪声指数也很低。
实施例1：
在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物六氟化硫(SF6)进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物六氟化硫(SF6)、三氯氧磷(POCl3)沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物Yb2O3以及共掺杂剂AlCl3采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(2)，并用流量计控制各种气体流量，稀土化合物Yb2O3的蒸发温度为200℃，共掺杂剂AlCl3的蒸发温度为200℃；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
实施例2：
在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物六氟化硫(SF6)、三氯氧磷(POCl3)进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和六氟化硫(SF6)、三氯氧磷(POCl3)沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、ErCl3稀土化合物以及POCl3共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，用流量计控制各种气体流量，稀土化合物ErCl3的蒸发温度为300℃，共掺杂剂POCl3的蒸发温度为300℃；最后通入到石英玻璃管内沉积，并降低沉积温度至1500℃形成掺稀土的芯层，用ErCl3稀土化合物溶液对上述芯层进行浸泡、干燥形成芯层(2)，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
实施例3：
在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物六氟化碳(C2F6)进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物六氟化碳(C2F6)、三氯氧磷(POCl3)沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物TmBr3以及共掺杂剂POCl3、AlCl3采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(2)，并用流量计控制各种气体流量，稀土化合物TmBr3的蒸发温度为200℃，共掺杂剂POCl3、AlCl3的蒸发温度为200℃；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
上述实施例中稀土化合物可以为：原子序数为57～71的卤化物或氧化物，具体为ErCl3、ErBr3、YbCl3、TmCl3、TmBr3、LaCl3、ErBr3、Yb2O3、Tm2O3或Er2O3；掺杂物为POCl3、SF6、C2F6，共掺杂剂为AlCl3、POCl3、BBr3、C2F6；稀土化合物的蒸发温度为100℃、150℃、250℃、300℃，共掺杂剂的蒸发温度为20℃、60℃、100℃、250℃、300℃。稀土化合物、芯层掺杂物和共掺杂剂在蒸发后进入反应管之前，进行加热保温，温度范围为20～300℃。本发明制造的掺铒光纤的性能参数如图5所示。

Claims (8)

1、一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征是：它采用等离子体化学气相沉积工艺，具体包括以下步骤：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(2)，并用流量计控制各种气体流量，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒；
其中稀土化合物为稀土元素原子序数为57～71的卤化物或氧化物，掺杂物为POCl3、SF6、C2F6中的一种或两种，共掺杂剂为AlCl3、POCl3、BBr3、C2F6中的一种或两种。
2、根据权利要求1的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物为ErCl3、ErBr3、YbCl3、TmCl3、TmBr3、LaCl3、ErBr3、Yb2O3、Tm2O3或Er2O3。
3、根据权利要求1或2的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物的蒸发温度为100～300℃范围，共掺杂剂的蒸发温度为20～300℃。
4、根据权利要求1或2的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物、掺杂物和共掺杂剂在蒸发后进入反应管之前，进行加热保温，温度范围为20～300℃。
5、一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征是：它采用等离子体化学气相沉积工艺，具体包括以下步骤：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后通入四氯化硅、四氯化锗、氧和掺杂物沉积形成芯层(1)，再将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，用流量计控制各种气体流量，最后通入到石英玻璃管内沉积，并降低沉积温度至1200℃-1700℃形成掺稀土的芯层，用稀土化合物溶液对上述芯层进行浸泡、干燥形成芯层(2)，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒；
其中稀土化合物为稀土元素原子序数为57～71的卤化物或氧化物，掺杂物为POCl3、SF6、C2F6中的一种或两种，共掺杂剂为AlCl3、POCl3、BBr3、C2F6中的一种或两种。
6、根据权利要求5的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物为ErCl3、ErBr3、YbCl3、TmCl3、TmBr3、LaCl3、ErBr3、Yb2O3、Tm2O3或Er2O3。
7、根据权利要求5或6的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物的蒸发温度为100～300℃范围，共掺杂剂的蒸发温度为20～300℃。
8、根据权利要求5或6的一种制造掺稀土光纤预制棒的方法，其特征在于：稀土化合物、掺杂物和共掺杂剂在蒸发后进入反应管之前，进行加热保温，温度范围为20～300℃。
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