CN106219962B - 一种制备光纤预制棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备光纤预制棒的方法，采用气相沉积法制备光纤预制棒的芯层和包层，其特征在于芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料；沉积芯层时，SiCl4挥发成气体并携带碱金属原料进入沉积反应区域。本发明直接采用的芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料，直接从原料源头添加碱金属掺杂剂，通过气相沉积法在芯层掺入碱金属，相比较于玻璃管内扩散法加入碱金属原料的手段更简单，更易于操作，无需额外使用热源对碱金属原料进行加热，大大节约了能耗，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，明显降低光纤衰减。

Description

一种制备光纤预制棒的方法
技术领域
本发明涉及一种制备光纤预制棒的方法，属于光纤通信技术领域。
背景技术
光纤通信具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛用于长途干线网、城域网以及接入网等光通信网络。降低光纤衰减系数可以有效提高光纤通信系统的传输距离，大大减少中继站的数量和成本，对优化传输系统结构和降低运营成本具有重要意义。如何降低光纤衰减系数成为各大光纤厂商竞相研究的热点。
现有降低光纤衰减系数的技术主要有以下几种：1.优化光纤剖面设计和材料组分，改善材料的粘度匹配和热膨胀系数匹配，减少拉丝应力造成的光纤衰减；2.减少芯层掺杂剂的浓度，降低浓度波动因子引起的瑞利散射损耗，例如，目前普遍采用纯硅芯技术来减少芯层锗掺杂量，制造超低衰减光纤；3.掺杂碱金属或者氯元素，改善玻璃粘度和虚拟温度，降低密度波动因子引起的瑞利散射损耗。
碱金属掺杂技术能够获得衰减系数更低的超低衰减光纤，在降低光纤衰减方面属于一种锦上添花的技术，是当前光纤制造技术领域研究的前沿和热点。
文献US7088900B1提出一种含碱金属的低衰减光纤，碱金属含量不低于20ppmwt％，光纤在1550nm波长处的衰减低于0.178dB/km，文中没有涉及掺入碱金属的方法；文献US7524780B2，US20050063663A1和US7469559B2，均在玻璃管内壁放入碱金属原料，通过管内扩散法掺入碱金属以改善光纤衰减；文献US9250386B2在玻璃管内壁放入碱金属原料，在玻璃管外壁加热，通过扩散在玻璃中掺入碱金属氧化物，所制得的光纤在1550nm波长处的衰减可以达到0.17dB/km以下，这种加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，分布不均匀；文献US20140127507A1，US9229160B2，CN102627400B，CN102603179A，CN102627398A，CN103502164A，CN104093674A，CN102617033A，CN103502164A和CN102730977A，均通过连续移动的热源加热玻璃管内的碱金属原料，通过扩散在玻璃管内壁掺入碱金属，掺杂工艺复杂。以上玻璃管加热扩散法掺碱金属的方法如图1所示或者与图1相近。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种制备光纤预制棒的方法，它不仅工艺简便，而且所制备的预制棒和光纤中掺入的碱金属含量分布均匀，可明显降低光纤衰减。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种制备光纤预制棒的方法，采用气相沉积法制备光纤预制棒，包括沉积芯层和包层，其中，芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料，并混合均匀；沉积芯层时，SiCl4挥发成气体并携带碱金属原料进入沉积反应区域沉积成掺碱芯层。
优选地，一种制备光纤预制棒的方法，采用气相沉积法制备光纤预制棒，其中，芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料；包层沉积原料供给源的SiCl4与芯层沉积原料供给源的SiCl4之间通过阀门进行切换。
按上述方案，所述的芯层沉积原料供给源每30kg液态SiCl4中添加5-1000g碱金属原料。
按上述方案，所述的液态SiCl4和碱金属原料混合于容器中，容器的工作环境温度为45-55℃。
按上述方案，所述的碱金属原料为碱金属卤化物，即由碱金属和卤素组成的化合物。其中，碱金属包括Li，Na，K，Rb，Cs；卤素包括F，Cl，Br，I，At；碱金属卤化物为碱金属和卤素中的任意组合，例如KCl，Na Cl，KBr，NaBr等等，但不限于这四种。
按上述方案，所述的碱金属原料还可以为含有Li，Na，K，Rb，Cs等碱金属元素的物质，例如Na2CO3，KNO3，Na2SO3等等。
按上述方案，所述的碱金属原料的纯度大于99.9％，优选粉末状。
按上述方案，所述芯层沉积原料供给源还包括GeCl4和O2，分别通过气体管道通入沉积反应区域完成气相沉积反应。其中，GeCl4由专门的供料系统通入沉积反应区域；O2由气体管道通入沉积反应区域。
按上述方案，所述芯层沉积原料供给源还包括C2F6，CF4，SF6等其中的一种或几种的组合，每一种气体都有专门的供料系统，由气体管道单独通入沉积反应区域。
按上述方案，所述的沉积反应区域可以是玻璃管内、玻璃靶棒外或者孔状玻璃体中。
按上述方案，所述的气相沉积法包括等离子化学气相沉积(PCVD)、外部气相沉积(OVD)、轴向气相沉积(VAD)、改进的化学气相沉积(MCVD)以及其他需要用到SiCl4作为原料制备光纤预制棒的方法。
按上述方案，所述的芯层是指预制棒中心对应光纤中心直径8-12um左右以内的区域，是光能量集中的区域。
按上述方案，所述的包层是指预制棒中心对应光纤直径8-12um左右以外的区域。
按上述方案，所述的所得的预制棒和光纤中碱金属重量含量为5-2000ppm。
本发明还提供一种制备光纤预制棒的芯层沉积原料供给源中的SiCl4的供料系统，该系统包括蒸发瓶、气体管道、阀门和流量计，芯层沉积原料供给源的SiCl4盛放于蒸发瓶中，蒸发瓶通过气体管道与沉积反应区域相通；其中，所述气体管道上设置有阀门和流量计。
本发明还提供一种制备光纤预制棒的供料系统，该系统包括第一蒸发瓶、第二蒸发瓶、第一阀门、第二阀门、气体管道、总阀门和流量计和反应气体通路；芯层沉积原料供给源的SiCl4、包层沉积原料供给源的SiCl4分别盛放于第一、第二蒸发瓶中，第一蒸发瓶通过第一阀门与气体管道相通，第二蒸发瓶通过第二阀门与气体管道相通；气体管道与沉积反应区域相通，所述气体管道上设置有总阀门和流量计；反应气体通路与沉积反应区域相通。
本发明还提供另一种制备光纤预制棒的供料系统，该系统包括第一蒸发瓶、第二蒸发瓶、第一阀门、第二阀门、第一气体管道、第二气体管道和流量计和反应气体通路；芯层沉积原料供给源的SiCl4、包层沉积原料供给源的SiCl4分别盛放于第一、第二蒸发瓶中，第一蒸发瓶通过第一阀门与第一气体管道相通，第二蒸发瓶通过第二阀门与第二气体管道相通；第一、第二气体管道分别与沉积反应区域相通，所述第一、第二气体管道上均设置有流量计；反应气体通路与沉积反应区域相通。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明直接采用的芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料，直接从原料源头添加碱金属掺杂剂，通过气相沉积法在芯层掺入碱金属，相比较于玻璃管内扩散法加入碱金属原料的手段更简单，更易于操作。
2.本发明的掺杂工艺简单，碱金属原料在蒸发瓶内随SiCl4一同导入沉积反应区域，无需额外使用热源对碱金属原料进行加热，大大节约了能耗。
3.本发明中碱金属掺杂是在芯棒沉积的过程中进行的，所制备的光纤预制棒中碱金属含量分布更均匀，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，明显降低光纤衰减。
附图说明
图1为玻璃管加热扩散法掺碱金属的方法示意图，图中11为碱金属原料(KCl，NaCl，KBr，NaBr等)，12为加热炉，13为玻璃管，14为移动热源。
图2为本发明中芯层沉积原料供给源中的SiCl4的供料系统示意图。图中21为蒸发瓶，22为芯层沉积原料供给源的SiCl4(含碱金属原料)，23为气体管道，24为阀门，25为流量计(MFC)。
图3为本发明实施例3制备光纤预制棒的供料系统示意图。图中30为气体管道，31、31’分别为第一、第二蒸发瓶，32、32’分别为芯层沉积原料供给源的SiCl4、包层沉积原料供给源的SiCl4，33、33’分别为第一、第二阀门，34为总阀门，35为流量计(MFC)，36为沉积车床，37为反应气体通路。
图4为本发明实施例4制备光纤预制棒的供料系统示意图。图中41、41’分别为第一、第二蒸发瓶，42、42’分别为芯层沉积原料供给源的SiCl4、包层沉积原料供给源的SiCl4，43、43’分别为第一、第二阀门，44、44’为流量计(MFC)，45、45’分别为沉积车床的芯层喷灯、包层喷灯，46、46’为反应气体通路。
图5为本发明与玻璃管加热扩散法所制备的光纤预制棒中碱金属含量分布的比较图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的实施方案进行详细说明，以下实施例使用的必要原料包括SiCl4、GeCl4、O2，还可能包括C2F6，CF4，SF6等其中的两种或多种的组合，每种原料都有专门的供料系统，本发明主要对其中的SiCl4供料系统进行说明，其他原料供料系统同时也在使用；以下实施例基于超低衰减的光纤剖面但并不限于这种剖面，例如文献CN104898200A中的超低衰减光纤剖面。
实施例1
一种制备光纤预制棒的方法，其中，芯层沉积原料供给源的每30kg液态SiCl4中添加5-200g碱金属原料，碱金属原料为粉末状的碱金属卤化物KBr。
如图2所示，制备光纤预制棒的芯层沉积原料供给源中的SiCl4的供料系统，包括蒸发瓶21、芯层沉积原料供给源中的SiCl4 22、气体管道23、阀门24、流量计(MFC)25，芯层沉积原料供给源的SiCl4 22盛放于蒸发瓶21中，蒸发瓶21通过气体管道23与沉积反应区域相通；其中，所述气体管道23上设置有阀门24和流量计25。其具体工作过程如下：
1)芯层沉积原料供给源中的SiCl4 22中含有5g-200g的碱金属原料，碱金属原料与SiCl4已经在使用前充分混合，然后置于蒸发瓶21中，蒸发瓶21的工作环境温度为45-55℃，以保证SiCl4挥发成气体进入气体管道23，碱金属原料以气态SiCl4为载气体被带入气体管道23；
2)在芯棒芯层沉积过程打开阀门24，芯层沉积原料供给源中的SiCl4 22中SiCl4的挥发成气体携带碱金属原料进入气体管道23，然后流经经过流量计25(流量为600sccm)通往沉积车床，同时氧气(流量为4800sccm)、GeCl4(流量为0～10sccm)等原料气体也通往沉积车床，使在芯层沉积过程掺入碱金属。
本实施例在芯层沉积过程中同时掺入碱金属，所得光纤芯层区域的碱金属含量分布均匀，碱金属含量为5-200ppm(实施例中无特殊说明，碱金属含量均为重量含量)。
实施例2
一种制备光纤预制棒的方法，其中，芯层沉积原料供给源的每30kg液态SiCl4中添加10-300g碱金属原料，碱金属原料为粉末状的碱金属卤化物NaBr。
本实施例中制备光纤预制棒的芯层沉积原料供给源中的SiCl4的供料系统与实施例1相同。本实施例在芯层沉积过程中同时掺入碱金属，所得光纤芯层区域的碱金属含量分布均匀，碱金属含量为20-500ppm。
实施例3
一种制备光纤预制棒的方法，采用等离子化学气相沉积(PCVD)制备光纤预制棒，其中，芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料，每30kg液态SiCl4中添加50-500g碱金属原料KBr，；包层沉积原料供给源的SiCl4与芯层沉积原料供给源的SiCl4之间通过阀门进行切换。
如图3所示，制备光纤预制棒的供料系统，包括第一蒸发瓶31、第二蒸发瓶31’、第一阀门33、第二阀门33’、气体管道30、总阀门34和流量计35和反应气体通路37；芯层沉积原料供给源的SiCl4 32、包层沉积原料供给源的SiCl4 32’分别盛放于第一蒸发瓶31、第二蒸发瓶31’中，第一蒸发瓶31通过第一阀门33与气体管道30相通，第二蒸发瓶31’通过第二阀门33’与气体管道30相通；气体管道30与沉积反应区域相通，所述气体管道30上设置有总阀门34和流量计35；反应气体通路37与沉积反应区域相通。其具体工作过程如下：
1)以PCVD工艺沉积芯棒，在玻璃衬管内先沉积包层，在包层沉积过程打开总阀门34和第二阀门33’，关闭第一阀门33，包层沉积原料供给源的SiCl4盛放于蒸发瓶31’中，蒸发瓶31’的工作环境温度为45-55℃，以保证SiCl4挥发成气体进入气体管道30经过流量计35(流量为875sccm)通往沉积车床36，与通往沉积车床的氧气等反应气体反应，从而进行包层沉积；
2)在包层沉积完成后，关闭第二阀门33’，打开第一阀门33，芯层沉积原料供给源的SiCl4盛放于蒸发瓶31中，蒸发瓶31的工作环境温度为45-55℃，以保证SiCl4挥发成气体携带碱金属原料进入气体管道30经过流量计35(流量为600sccm)通往沉积车床36，与通往沉积车床的氧气GeCl4等反应气体反应，从而进行芯层沉积，在玻璃衬管内进行沉积的同时掺入碱金属；
3)芯层沉积结束后所得中空芯棒进行熔缩，形成实心的芯棒，将芯棒套入外套管拉丝成光纤，所得光纤芯层区域的碱金属含量分布均匀，芯层中碱金属含量约在50-700ppm范围内。
本实施例中碱金属原料不同用量时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表1所示。
表1
实施例4
一种制备光纤预制棒的方法，采用轴向气相沉积(VAD)制备光纤预制棒，其中，芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料，每30kg液态SiCl4中添加100-1000g碱金属原料KBr。
如图4所示，制备光纤预制棒的供料系统，包括第一蒸发瓶41、第二蒸发瓶41’、第一阀门43、第二阀门43’和流量计44、44’，沉积车床的芯层喷灯45、包层喷灯45’，反应气体通路46、46’；芯层沉积原料供给源的SiCl4 42、包层沉积原料供给源的SiCl4 42’分别盛放于第一蒸发瓶41、第二蒸发瓶41’中，第一蒸发瓶41通过第一阀门43与第一气体管道相通，第二蒸发瓶41’通过第二阀门43’与第二气体管道相通；第一、第二气体管道分别与沉积反应区域相通，所述第一、第二气体管道上均设置有流量计44、44’；反应气体通路46、46’分别与芯层、包层的沉积反应区域相通。其具体工作过程如下：
1)以VAD工艺沉积芯棒，芯层和包层通过两个喷灯分别同时进行沉积，使用如图4所示的SiCl4供料系统，芯层沉积原料供给源中的SiCl4 42中含有100g-1000g的碱金属原料，碱金属原料与SiCl4已经在使用前充分混合，然后置于第一蒸发瓶41中，第一蒸发瓶41的工作环境温度为45-55℃，打开第一阀门43，芯层沉积原料供给源中的SiCl4 42中SiCl4的挥发成气体携带碱金属原料进入第一气体管道，然后流经流量计44(流量为8-10g/min)通往VAD沉积车床的芯层喷灯45，同时氧气、GeCl4等反应气体也通过反应气体通路46通往VAD沉积车床的芯层喷灯45，使在芯层沉积过程掺入碱金属；
2)包层沉积原料供给源中的SiCl4 42’置于第二蒸发瓶41’中，第二蒸发瓶41’的工作环境温度为45-55℃，打开第二阀门43’，包层沉积原料供给源中的SiCl4 42’中SiCl4的挥发成气体进入第二气体管道，然后流经流量计44’(流量为35-40g/min)通往VAD沉积车床的包层喷灯45’，同时氧气、GeCl4等反应气体也通过反应气体通路46’通往VAD沉积车床的包层喷灯45’，进行包层沉积；
3)包层、芯层沉积结束后，所得的多孔soot棒进行脱水和烧结得到实心的芯棒，将芯棒套入外套管拉丝成光纤，所得光纤芯层区域的碱金属含量分布均匀，芯层中碱金属含量约200-2000ppm范围内。
本实施例中碱金属原料不同用量时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表2所示。
表2
综上，本发明所制备的光纤预制棒、光纤中心碱金属重量含量为5-2000ppm,光纤在1550nm处的衰减为0.156-0.172dB/km。
对照测试
以在光纤中心掺入相同含量的碱金属(例如K，光纤中心碱金属重量含量为20-200ppm)为例，光纤正中心的碱金属含量相同，本发明与玻璃管加热扩散法所得结果如图5所示(采用电子探针显微分析测量光纤芯层的碱金属元素含量)，比较了本发明与玻璃管加热扩散法中碱金属含量沿光纤径向方向的分布情况。由图5可知：玻璃管加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，造成光纤中碱金属沿径向逐渐减少，分布不均匀，而本发明采用含碱金属原料的SiCl4，在芯层沉积过程掺入碱金属，所得光纤中碱金属沿径向分布比较均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种制备光纤预制棒的方法，采用气相沉积法制备光纤预制棒，包括沉积芯层和包层，其特征在于芯层沉积原料供给源的SiCl4中添加有碱金属原料；沉积芯层时，SiCl4挥发成气体并携带碱金属原料进入沉积反应区域沉积成掺碱芯层；
所述的芯层沉积原料供给源每30kg液态SiCl4中添加5-1000g碱金属原料；所述的碱金属原料的纯度大于99.9%，所述的碱金属原料为碱金属和卤素的化合物，即碱金属卤化物，或者所述的碱金属原料为Na2CO3或者KNO3或者Na2SO3；
所述的SiCl4和碱金属原料混合于容器中，所述容器的工作环境温度为45-55℃；
所述芯层沉积原料供给源包括SiCl4和O2，分别通过气体管道通入沉积反应区域完成气相沉积反应；所述芯层沉积原料供给源还包括GeCl4、C2F6和SF6中的一种或几种的组合，分别通过气体管道通入沉积反应区域完成气相沉积反应。
2.根据权利要求1所述的一种制备光纤预制棒的方法，其特征在于所述的气相沉积法包括等离子化学气相沉积、外部气相沉积、轴向气相沉积、改进的化学气相沉积以及其他需要用到SiCl4作为原料制备光纤预制棒的方法。
3.根据权利要求1所述的一种制备光纤预制棒的方法，其特征在于所述碱金属卤化物中的碱金属包括Li，Na，K，Rb，Cs，卤素包括F，Cl，Br，I，At。
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