CN111548003A - 一种掺稀土预制棒的制备方法及其稀土供料系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺稀土预制棒的制备方法与稀土供料系统，这种工艺采用等离子体化学气相沉积，所述方法包括：利用稀土供料系统将稀土卤化物通入PCVD车床，在高频等离子体的作用下，稀土卤化物发生电离并与四氯化硅、三氯氧磷等在石英衬管内一起参与反应。本发明所提供的制备方法所制预制棒在几何尺寸，掺杂浓度均匀性等方面有良好的改善；本发明所提供的稀土供料系统结构简单、设置合理且具备良好的兼容性和可扩展性，便于安装和对现有设备的改造。
Description
技术领域
本发明属于光纤预制棒加工领域，更具体地，涉及一种掺稀土光纤预制棒的制备方法及其稀土供料系统。
背景技术
随着光纤通信技术的迅猛发展，光纤的使用范围越来越广泛，近年来，在“宽带中国”战略、“光改”、提速降费等一系列利好政策和规划的推动下，光通讯产业整体呈现繁荣景象，其中光纤不仅大量用于常规通讯领域，同时也在消费电子、材料加工等行业有着广泛的应用。有源掺稀土光纤不仅可作为光纤激光器中的关键原材料，也可用于光纤通信器件如光放大器、波长变换等光纤器件的制作。
目前掺稀土预制棒的主流制备方法为改进型化学气相法(MCVD)，国内外大部分的研究机构和企业均采用此工艺上采用溶液浸泡法或螯合物气相蒸发来进行稀土预制棒的制备，其中溶液浸泡法由于沉积效率低，很难做出大芯径和高掺杂浓度的预制棒，光纤剖面形状不易受控制，稀土粒子易团簇，而且在溶液浸泡过程中容易引入杂质。螯合物气相沉积法则有易冷凝，易热分解和易碳化的不足。
有部分科研机构在溶液浸泡法的基础上，将其改进为溶胶凝胶法来制备掺稀土预制棒，其工艺缺陷同样为预制棒芯尺寸很难做大，效率较低。
现有的技术中，基本都是在改进型化学气相法的基础上进行产品开发和工艺研究，比如美国专利US6959022中提到了一种双包层光纤的制造方法，主要针对于光纤的纤芯形状和结构进行研究，美国专利US20030024246A1则提到了采用等离子体气相沉积(PCVD)工艺来沉积掺氟包层，用做掺稀土光纤的外包层。国内专利CN1289421C则提到了用PCVD工艺来进行掺稀土预制棒的制备，但其内容中提到的稀土氯化物的蒸发温度均为200～300℃，与科学常识不符。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，利用稀土供料系统和等离子体气相沉积方法(PCVD)，能够有效的提高原材料的利用效率，大幅降低光纤的制备成本，提高预制棒纤芯的几何尺寸和掺杂浓度，纤芯掺杂剖面在轴向一致性上有着明显优势，折射率剖面更精准，掺杂沉积的均匀性整体更优。
为实现上述目的，本发明的一方面提供了一种掺稀土预制棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用常规进料管道通入四氯化硅、三氯氧磷等包层原料在石英管内沉积包层；
(2)通过稀土供料系统将稀土卤化物加热到蒸发温度并传输到步骤(1)所得石英衬管中，通过调整流经稀土供料系统的载气流量来控制稀土掺杂的浓度，与其他芯层原料一起沉积芯层；
(3)将步骤(2)中获得沉积石英管在融缩车床上加热到1800～2200℃融缩为实心的掺稀土预制棒。
优选地，所述包层原料包括四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷、氟利昂等化合物；所述芯层原料为四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷、氟利昂、三氯化镱，三氯化铒、三氯化铝、三氯化镧等中的一种或多种。
优选地，所述掺稀土预制棒的制备方法，其步骤(2)稀土供料系统包括加热炉，用于装载稀土卤化物的料罐及输送稀土卤化物的输料管，其中料罐蒸发温度为800～1100℃，输料管温度为900～1200℃；加热炉工作温度为800℃～1300℃，用于给装载稀土卤化物的料罐加热。
优选地，所述掺稀土预制棒的制备方法，其步骤(2)的载气为高纯氦气，通过质量流量计控制进入稀土供料系统的气体流量，流量大小一般控制在50-100mL/min。
优选地，所述掺稀土预制棒的制备方法，其步骤(2)的沉积速率为1.0g/min～3.0g/min。
按照本发明的另一个方面，提供一种稀土供料系统，包括小型加热炉，用于装载原料的料罐及及输送稀土化合物的输料管，用于固定前述输料管的旋转夹头；所述加热炉安设在料罐周围或者下方用于给料罐提供热源；所述料罐与输料管的进口通过管道连接，所述输料管的出口与多孔夹头相连接。
优选地，所述稀土供料系统，料罐和输料管均为纯石英材质；
优选地，所述稀土供料系统，其输料管为多层结构，包括石英料管、加热单元、保温材料及水冷系统；所述加热单元、保温材料和水冷系统依次环绕包裹在石英料管外部；石英料管的进口通过管道与用于装载稀土化合物的料罐相连接，出口与多孔夹头的稀土掺杂料孔相连接。
优选地，所述稀土供料系统的旋转夹头为多孔设计，一般为三个孔，包括稀土卤化物掺杂料孔和金属卤化物(如氯化铝等)的原料孔以及常规硅源、磷源、锗源等(如四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷等)原料孔。
优选地，所述稀土供料系统还包括温度控制传感器，温度传感器分别安装在稀土料罐及输料管道的外壁，控制稀土供料系统的料罐和输料管的温度。
优选地，所述稀土供料系统还包括质量流量计控制单元，载气管道通过质量流量计控制单元与料罐相连接，用于控制进入稀土供料系统的载气流量。
总体而言，现有的掺稀土预制棒制备方法，多采用改进型化学气相沉积工艺来进行预制棒的制备，其主流方法又分为两种：采用溶液浸泡法或螯合物气相蒸发来进行稀土预制棒的制备，其中溶液浸泡法由于沉积效率低，很难做出大芯径和高掺杂浓度的预制棒，光纤剖面形状不易受控制，稀土粒子易团簇，而且在溶液浸泡过程中容易引入杂质。螯合物气相沉积法则有易冷凝，易热分解和易碳化的不足。
本发明所构思的技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：本发明采用稀土供料系统，利用等离子体气相沉积方法(PCVD)，能够有效的提高原材料的利用效率，大幅降低光纤的制备成本，大幅提高预制棒纤芯的几何尺寸(芯径更大，有效棒长更长)和掺杂浓度，纤芯掺杂剖面在轴向一致性上有着明显优势，折射率剖面形状更平缓更精准，掺杂沉积的均匀性整体更优。
综上而言，本发明所提供的制备方法所制预制棒在纤芯几何尺寸，掺杂浓度，掺杂剖面的精准度等方面有良好的改善；本发明所提供的装置结构简单、设置合理且具备良好的兼容性和可扩展性，便于安装和对现有设备的改造。
附图说明
图1为本发明所述稀土供料系统整体示意图；其中，1-料罐，2-缓冲瓶，3-流量计，4-石英管，5-加热炉，10-多孔夹头，11-进气管。
图2为本发明所述稀土供料系统的输料管结构示意图；其中，6-石英输料管，7-加热丝，8-保温层，9-水冷单元。
图3为本发明实施例2的预制棒剖面示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种用于掺稀土预制棒的制备装置，其中稀土供料系统包括加热炉5，用于装载稀土原料的料罐1及输送稀土化合物的输料管12，用于固定前述输料管12的多孔旋转夹头10；料罐1放在加热炉5内；所述料罐1与输料管12的进口通过管道4连接，所述输料管12的出口与常规输料管通过多孔旋转夹头10固定在PCVD车床上。其中，加热炉5用于将料罐1中的稀土卤化物加热到蒸发温度，并通过输料管12将稀土卤化物蒸汽传输到PCVD车床的石英衬管中，利用质量流量计调整进入料罐1的载气流量来控制稀土掺杂的浓度。
进一步地，其中输料管12为多层结构，包括石英料管6、加热单元7、保温材料8及水冷系统9；所述加热单元7、保温材料8和水冷系统9依次环绕包裹在石英料管6外部；石英料管6的进口通过管道4与用于装载稀土化合物的料罐1相连接，出口与多孔夹头10的稀土掺杂料孔相连接。
采用上述装置制备掺稀土预制棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)先通过常规原料管道通入四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷、氟利昂等气体，在高频等离子体作用下在石英衬管内先沉积包层；
(2)将稀土原料放入稀土供料系统的石英料罐1中，稀土原料具体为：Ercl3、Ybcl3、Tmcl3、Lacl3、Cecl3、Bicl3等氯化物中的一种或多种，通过加热使稀土氯化物原料熔融蒸发为气体；在稀土氯化物的料罐1中通入高纯He作为载气，通过石英输料管6将稀土蒸汽载入到PCVD的反应区，与四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷、氟利昂等芯层原料中的一种或多种在高频等离子体的作用下一起沉积芯层，得到沉积管；
其中，料罐1的温度设定为800～1100℃，输料管12管道内温度为900～1200℃，输料管12外壁(即水冷系统9外壁)温度为200～300℃；沉积速率为1.0～3.0g/min，沉积效率在95％以上；
(3)步骤(2)获得的沉积管在融缩车床上进行多趟融缩，形成实心棒，即掺稀土预制棒；其中，融缩温度在1800～2200℃，融缩速度为25～45mm/min，融缩时管内通入氧气和氟利昂的混合气。
实施例2
一种掺稀土预制棒的制备方法，应用实施例1中的装置，具体包括以下步骤：
(1)先通过常规原料管道通入四氯化硅和三氯氧磷气体，在高频等离子体作用下在石英衬管内先沉积包层；
(2)将氯化镱放入稀土供料系统中的料罐1中，料罐1与缓冲瓶2相连接，并列放在加热炉5内，加热炉设定温度为1100℃，料罐1上口与进气管相连，进气管通入氦气，其流量大小(50-100mL/min)通过流量计3进行控制，缓冲瓶的出气管为石英管4，出加热炉5后与石英输料管6相连接，石英输料管6的外层包裹有加热丝7，加热丝温度范围为1150～1200℃，加热丝7的外部包裹有保温层8及水冷单元9；进气管11中通入500mL/min四氯化硅和25ml/min三氯氧磷并与输料管6、氯化铝管道(通入氯化铝流量20mL/min)一起固定在多孔夹头10中，与PCVD设备组装一起进行芯棒沉积，沉积速率为1.5g/min，得到沉积管；
(3)将沉积管在融缩车床上进行多趟融缩，融缩温度在1900℃，融缩速度为35mm/min，融缩时管内分别通入500～1000ml/min的氧气和25ml/min的氟利昂混合气，形成实心棒，即掺稀土预制棒；
图(3)为按本实施例进行制备得到的稀土预制棒的折射率剖面图；
(4)将步骤(3)中获得的预制棒按产品需求匹配不同CSA的套管进行组装RIT拉丝。
实施例3
实施例3与实施例2的不同之处在于：步骤(2)中，料罐1中放入摩尔配比为1:2的氯化镱和氯化铒混合物，加热炉5的设定温度为1050℃，加热丝7的设定温度为1100℃，并在进气管11中通入500mL/min四氯化硅和70ml/min的四氯化锗；
步骤(3)中，融缩温度在1900℃，融缩速度为25mm/min，融缩时管内分别通入500～1000ml/min的氧气和25ml/min的氟利昂混合气。
实施例4
实施例3与实施例2的不同之处在于：步骤(2)中，料罐1中放入氯化铒，加热炉5的设定温度为950℃，加热丝7的设定温度为1000℃，并在进气管中通入500ml/min四氯化硅和70ml/min的四氯化锗；
步骤(3)中，融缩温度在1850℃，融缩速度为30mm/min，融缩时管内分别通入500～1000ml/min的氧气和25ml/min的氟利昂混合气。
按上述实施例2、3、4生产的芯棒具体参数如表1所示。
表1
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，采用等离子体化学气相沉积，在沉积芯层时，将气态的稀土卤化物通入石英衬管，在高频等离子体的作用下，稀土卤化物进行电离并与芯层原料在石英衬管内一起参与反应沉积芯层。
2.根据权利要求1所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，利用稀土供料系统将稀土卤化物加热到蒸发温度并传输到石英衬管中，通过调整通入稀土供料系统的载气流量来控制稀土掺杂的浓度。
3.根据权利要求1所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常规进料管道通入包层原料在石英管内沉积包层；
(2)通过稀土供料系统将稀土卤化物加热到蒸发温度，并传输到步骤(1)所得石英衬管中，通过调整流经稀土供料系统的载气流量来控制稀土掺杂的浓度，与芯层原料一起沉积芯层，得到沉积管；
(3)将步骤(2)中获得的沉积管进行加热融缩，制得掺稀土预制棒。
4.根据权利要求3所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中载气为氦气；步骤(3)中融缩的温度为1800～2200℃。
5.根据权利要求2或3所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，所述稀土供料系统包括加热炉，用于装载稀土卤化物的料罐及输送稀土卤化物的输料管，以及用于固定所述输料管的多孔旋转夹头。
6.根据权利要求5所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，料罐的蒸发温度在800～1100℃，输料管内的温度在900～1200℃；所述的加热炉加热温度为800～1300℃。
7.根据权利要求2所述的一种掺稀土预制棒的制备方法，其特征在于，所述稀土供料系统包括加热炉，用于装载稀土卤化物的料罐及输送稀土卤化物的输料管，以及用于固定输料管的多孔夹头；所述加热炉安设在料罐周围或者下方用于给料罐提供热源；所述料罐与输料管的进口通过管道连接，所述输料管的出口与多孔夹头相连接。
8.根据权利要求7所述的稀土供料系统，其特征在于，所述的输料管为多层结构，包括石英料管、加热单元、保温材料及水冷系统；所述加热单元、保温材料和水冷系统依次环绕包裹在石英料管外部；石英料管的进口通过管道与用于装载稀土化合物的料罐相连接，出口与多孔夹头的稀土掺杂料孔相连接。
9.根据权利要求5所述的稀土供料系统，其特征在于，所述多孔夹头为多孔旋转夹头，包括稀土卤化物掺杂料孔和金属卤化物料孔以及四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷的原料孔。
10.根据权利要求5所述的稀土供料系统，其特征在于，所述的稀土供料系统还包括温度控制传感器和/或质量流量计控制单元，温度传感器分别安装在稀土料罐及输料管道的外壁，控制稀土供料系统的料罐和输料管的温度；载气管道通过质量流量计控制单元与料罐相连接，用于控制进入稀土供料系统的载气流量。
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