CN116002967A - 用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法 - Google Patents

用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法 Download PDF

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潘蓉
朱维震
赵振学
张炳乾
韩志辉
杨鹏
衣永青
耿鹏程
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Abstract

本发明公开了一种用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法。所述装置包括管式加热炉、加热炉支撑装置和可滑动固定底座。其中管式加热炉经加热炉支撑杆固定于可滑动固定底座上。管式加热炉可利用可滑动固定底座实现水平位移,且中心孔包覆预制棒支撑管。该加热装置可实现了对预制棒支撑管的加热,避免了稀土和共掺剂蒸汽在进入反应管前因温度降低导致的凝华,降低了环境因素对反应沉积的影响,提升了掺稀土预制棒生产的稳定性与重复性。

Description

用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒制备,特别涉及一种用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法。
背景技术
近年来,随着激光技术的发展,光纤激光器在诸多领域得到了广泛的应用,包括激光通信、激光武器、激光焊接、医疗器械仪器设备。因此,掺稀土光纤作为光纤激光器的增益核心部分,其市场需求也越来越旺盛。现有光纤预制棒的制备工艺包括改进化学气相沉积(Modified Chemical Vapour Deposition,MCVD)、外部气相沉积(Outside ChemicalVapour Deposition ,OVD)、轴向气相沉积(Vapour phase Axial Deposition ,VAD)、等离子化学气相沉积(Plasma activated Chemical Vapour Deposition ,PCVD)等。其中MCVD工艺由于操作灵活,被大量应用于特种光纤预制棒的制备,尤其是稀土掺杂光纤预制棒。现阶段使用MCVD技术制备特种光纤预制棒的方法主要有液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是使用MCVD工艺在反应管的内壁沉积结构疏松有空隙的疏松层,并将其浸润进含有稀土离子的溶液,使得含有稀土离子的溶液进入疏松层的空隙内,最后经脱水烧结等工艺将反应管制成掺稀土光纤预制棒。气相沉积法是在预制棒芯层沉积过程中,将含有稀土元素的螯合物或氯化物蒸汽由氦气输送进反应管,并在管外热源的加热下发生一系列化学反应,并沉积于反应管内壁,最后经缩棒和收棒工艺将反应管制备为稀土掺杂光纤预制棒。与液相掺杂法相比,气相掺杂法过程简单、受环境污染小、预制棒中羟基更低、径向均匀性好等特点。
但气相沉积法中,螯合物或氯化物的气化温度大于100℃,由于预制棒沉积制备过程中支撑管暴露于室温环境,气化的螯合物或氯化物在支撑管内会因温度降低再次凝华为固体粉末,附着于支撑管内壁,从而影响进入反应管内的螯合物或氯化物数量减少,并且受环境温度影响较大。因此对支撑管的加热和保温尤为重要,同时若采用固定位置加热,但受支撑管加热热源的尺寸限制,仍有末端少部分支撑管无法得到加热。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置及使用方法,能够有效的减少气化的螯合物或氯化物因支撑管内温度降低再次凝华为固体并附着于支撑管内壁,而降低气化的螯合物或氯化物进入反应管,具体技术方案是:用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,包括管式加热炉、管式加热炉支撑装置和可滑动固定底座,所述的管式加热炉经管式加热炉支撑装置固定于可滑动固定底座上,使管式加热炉中心孔包覆管式加热炉支撑装置做水平移动。
所述的管式加热炉的中心孔直径为20mm-100mm,使用电阻丝进行加热、加热区域长度200-500mm,设定温度T范围为50-350℃,精度控制为±1℃,使用热电偶测量中心孔的内壁温度,当其探测的温度为T±1°C时,其反馈一个信号给控制系统,控制系统控制电阻丝加热的电流或加热时间。
所述的可滑动固定底座,包括上底板、下底板、滑动导轨、弹簧和顶针,一付滑动导轨、一根弹簧固定于上底板、下底板上,使上底板、下底板连接成一体,且上底板相对下底板做相对伸缩运动,相对位移距离为50-200mm,上底板前侧面有沿运动方向固定有顶针,顶针与下底板的相对位移为0-200mm。
所述的管式加热炉支撑装置由金属或耐温材料制成的刚性支撑,固定于管式加热炉和可滑动固定底座之间。
所述的使用方法包括以下步骤,(一)、设定管式加热炉的温度,待管式加热炉温度到达预定温度时,保温30分钟以上,保证管式加热炉的温度恒定;
(二)、调整顶针的位移长度,使管式加热炉的移动范围完全覆盖稀土和共掺剂蒸汽输料管末端至支撑管与掺杂沉积中反应管接口之间的长度;(三)、将支撑管穿在管式加热炉轴向中心,且管式加热炉移动到支撑管与掺杂反应管的接口前端,可滑动固定底座的上底板未触碰用于气相沉积的加热源底座;(四)、开启气相沉积程序,使气相沉积的热源底座与上底板的顶针接触,并推动可滑动固定底座的上底板相对下底板向左移动,实现管式加热炉相对于支撑管的向左移动和管式加热炉和对支撑管末端的加热;(五)、当气相沉积的热源底座到达支撑管与反应管末端的接口处,系统控制气相沉积的热源底座向右移动,管式加热炉在弹簧的作用下跟随气相沉积的热源底座的移动向右移动,最终到达原状态;
本发明的技术效果是,克服了支撑管加热热源尺寸的影响,提高气化的螯合物或共掺剂进入反应管数量,提升掺稀土光纤预制棒的批次一致性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明的可滑动固定底座的上半部分的仰视图;
图3为本发明可滑动固定底座的下半部分的俯视图。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。
如图1、图2、图3所示,用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,包括管式加热炉1、管式加热炉支撑装置2和可滑动固定底座3,一付滑动导轨3-3、一根弹簧3-4固定于上底板3-1、下底板3-2上,使上底板3-1、下底板3-2上连接成一体,且上底板3-1相对下底板3-2做相对伸缩运动,相对位移距离为0-200mm,上底板3-1一侧面有沿运动方向固定的顶针3-5;管式加热炉1使用两端带螺丝管式的杆作管式加热炉支撑装置2与可滑动固定底座3的上底板3-1上端面固定在一起,管式加热炉1中心孔包裹在支撑管4外面,稀土和共掺剂原料蒸汽输料管5位于支撑管4的轴向中心。
实施例:本实施例以掺铒光纤预制棒的制备过程为例进行说明。
设定管式加热炉1的温度为230℃,中心孔直径为50mm,气相沉积法制棒的支撑管外径为30mm,待管式加热炉1温度到达230℃时,保温30分钟以上,保证管式加热炉1的温度恒定。调整顶针3-5的位移长度,使管式加热炉1的移动范围完全覆盖稀土和共掺剂蒸汽输料管5末端至支撑管4与掺杂沉积中反应管6接口之间的长度,稀土和共掺剂蒸汽输料管5的料管穿过支撑管4的中心,支撑管4穿在管式加热炉1轴向中心,且管式加热炉1移动到支撑管4与掺杂反应管6的接口前端时,可滑动固定底座3的上底板3-1未触碰用于气相沉积的加热源底座。
开启沉积程序,气相沉积的加热源底座与顶针3-5接触,并推动管式加热炉1向支撑管4左端移动,实现管式加热炉1对支撑管4的加热,当气相沉积的热源底座到达支撑管4与反应管6末端的接口处,系统控制气相沉积的热源底座向右移动,管式加热炉1在弹簧的作用下跟随气相沉积的热源底座的移动向右移动,最终到达原状态。在沉积过程中,多次重复该过程,至完成稀土掺杂光纤预制棒的芯层沉积。

Claims (5)

1.一种用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,包括管式加热炉(1)、管式加热炉支撑装置(2)和可滑动固定底座(3),其特征在于 :管式加热炉(1)经管式加热炉支撑装置(2)固定于可滑动固定底座(3)上,使管式加热炉(1)中心孔包覆管式加热炉支撑装置(2)做水平移动。
2.如权利要求1所述的用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,其特征在于:所述的管式加热炉(1)的中心孔直径为20mm-100mm,使用电阻丝进行加热、加热区域长度200-500mm,设定温度T范围为50-350℃,精度控制为±1℃,使用热电偶测量中心孔的内壁温度,当其探测的温度为T±1°C时,其反馈一个信号给控制系统,控制系统控制电阻丝加热的电流或加热时间。
3.如权利要求1所述的用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,其特征在于:所述的可滑动固定底座(3),包括上底板(3-1)、下底板(3-2)、滑动导轨(3-3)、弹簧(3-4)和顶针(3-5),一付滑动导轨(3-3)、一根弹簧(3-4)固定于上底板(3-1)、下底板(3-2)上,使上底板(3-1)、下底板(3-2)连接成一体,且上底板(3-1)相对下底板(3-2)做相对伸缩运动,相对位移距离为50-200mm,上底板(3-1)前侧面有沿运动方向固定有顶针(3-5),顶针(3-5)与下底板(3-2)的相对位移为0-200mm。
4.如权利要求1所述的用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置,其特征在于:所述的管式加热炉支撑装置(2)由金属或耐温材料制成的刚性支撑,固定于管式加热炉(1)和可滑动固定底座(3)之间。
5.采用权利要求1所述的用于气相沉积掺稀土预制棒的支撑管加热装置的使用方法,其特征在于:所述的使用方法包括以下步骤,
(一)、设定管式加热炉1的温度,待管式加热炉1温度到达预定温度时,保温30分钟以上,保证管式加热炉1的温度恒定;
(二)、调整顶针3-5的位移长度,使管式加热炉1的移动范围完全覆盖稀土和共掺剂蒸汽输料管5末端至支撑管4与掺杂沉积中反应管6接口之间的长度;
(三)、将支撑管4穿在管式加热炉1轴向中心,且管式加热炉1移动到支撑管4与掺杂反应管6的接口前端,可滑动固定底座3的上底板(3-1)未触碰用于气相沉积的加热源底座;
(四)、开启气相沉积程序,使气相沉积的热源底座与上底板3-1的顶针3-5接触,并推动可滑动固定底座3的上底板3-1相对下底板3-2向左移动,实现管式加热炉1相对于支撑管4的向左移动和管式加热炉(1)和对支撑管4末端的加热;
(五)、当气相沉积的热源底座到达支撑管4与反应管6末端的接口处,系统控制气相沉积的热源底座向右移动,管式加热炉(1)在弹簧的作用下跟随气相沉积的热源底座的移动向右移动,最终到达原状态;
(六)、在沉积过程中,多次重复步骤四~步骤五,至完成稀土掺杂光纤预制棒的芯层沉积。
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