CN106495461A - 一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置及掺杂方法 - Google Patents
一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置及掺杂方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置及掺杂方法,改进了传统的掺稀土光纤预制棒单喷灯加热和固定式入料口的结构,采用了一种结合可移动式入料口、主加热源、辅助加热源同时加热保温装置,机床的稀土螯合物与氯化铝加热柜拥有多个料罐,由可移动式入料口导入反应管,在机床的加热模块中,辅助加热源与主加热源分别安设在同一滑轨的两个往复移动底座上,辅助加热源移动底座位于反应管正下方,从根本上避免了凝结现象的出现,技术效果是能有效解决气相掺杂预制棒中存在稀土离子沉积不均匀的缺陷,达到提高掺稀土光纤离子掺杂均匀性,降低光纤本底损耗的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒加热保温装置,特别涉及一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置及使用方法。
背景技术
随着激光技术在军事、通信领域的地位愈来愈越重要,各国对激光产品的质量提出了更多的要求。激光增益介质作为提高激光光束质量的关键,近年来各种类型的增益介质成为了研究热点,其中一般可以分为晶体增益介质、陶瓷增益介质和光纤增益介质。其中,掺杂稀土离子的激光光纤由于具有光束质量好、体积小、速度快、工作寿命长等优点,已经广泛运用于高能激光武器、激光焊接、生物医疗等众多领域。
掺稀土光纤的稀土离子掺杂工艺一般分为两大类:稀土离子液相掺杂法、稀土离子气相掺杂法。液相掺杂法通过沉积制作光纤疏松层,利用掺杂溶液浸泡的方法制作出掺稀土光纤。气相掺杂法又分为两类:氯化物气相掺杂法和稀土螯合物气相掺杂法。其中,氯化物气相掺杂法是利用YbCl3和ErCl3等氯化物在较高的温度条件下会发形成一定的饱和蒸汽,然后通过氧气带入反应管中进行氧化反应,生成YbCl3和Er2O3等氧化物掺入芯层玻璃管中。螯合物气相掺杂法是利用某种悬挂有稀土离子的有机化合物,在高温环境下,挥发并携带稀土离子进入反应管中进行氧化反应生成含稀土元素的氧化物掺入芯层玻璃管中,其他C、H成分充分反应后排出反应管。液相掺杂法容易出现掺杂不均、隔离层脱落等现象,并且浸泡过程需要脱离车床操作,工艺流程比较复杂。氯化物气相掺杂法要求的温度较高,并且尾气中携带氯化物,尾气处理装置要求较高。然而,使用螯合物气相掺杂法制备特种光纤预制棒更为理想,拥有沉积效率高且分布均匀、操作流程简洁方便、尾气为污染较小的C、H化合物等优点,成为现在掺杂工艺的优秀选择。
目前,利用螯合物气相掺杂法制备特种光纤预制棒的设备中,现有的保温装置仅仅针对螯合物传输管路进行保温,尚没有针对反应管中螯合物保温的装置或者设计。而当加热源远离入料口时,稀土螯合物会因为入料口处温度不够将直接凝结在反应管入口及内壁表面。若螯合物因温度过低而出现凝结现象时,会导致C、H元素沉积在反应管中,不仅影响稀土离子的沉积均匀性,同时会造成光纤本底损耗增加。
制备掺稀土光纤预制棒的传统方法中,普通喷灯加热而导致稀土螯合物集中凝结在入口及内壁表面处,使得拉制出来的光纤离子掺杂均匀性不佳,进而严重影响光纤激光的输出功率与光束质量。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题,本发明提供了一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置及使用方法,通过增加可移动式入料口、辅助加热源和主加热源的加热保温装置,克服气相掺杂中螯合物沉积不均的缺陷,达到提高光纤离子掺杂均匀性、降低光纤本底损耗的作用,具体技术方案是,一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置,包括底座、螯合物保温箱、螯合物加热料柜、加热模块,加热模块中包括石英基管、反应管、尾管、主加热源底座、主加热源,其特征在于:加热模块还包括辅助加热源底座和辅助加热源,辅助加热源底座置于底座上、可滑动,辅助加热源固定于辅助加热源底座上部,辅助加热源等距离套在反应管外、不接触,初始位置位于石英基管处,主加热源固定于主加热源底座上部,主加热源底座置于底座上、可滑动,初始位置紧靠在辅助加热源右侧,螯合物保温箱为可移动式螯合物保温箱,置于底座上、可移动,带动可移动式螯合物保温箱的入料口在石英基管、反应管内移动,滑动底座安装有位移传感器和速度传感器,能实时反馈主加热源、辅助加热源和可移动式螯合物保温箱的入料口运动状态。
掺杂方法包括以下步骤,(A)、将稀土螯合物加入料罐,并安装料罐至螯合物加热料柜中,稀土螯合物应选用纯度达到99.999%的材料,螯合物加热柜拥有多个独立的料罐,可加入多种稀土螯合物,实现稀土离子共掺预制棒的制作,操作环境中水值为0、氧值为1-10ppm;(B)、调试可移动式熬合物保温箱,保证入料管能与辅助加热源同步移动,调试加热模块的辅助加热源的温度,保证反应气能在辅助加热源处混合均匀后进入主加热源处沉积;(C)、将石英基管接入MCVD车床,通入惰性气体清扫,时间60min,接着经过高温抛光处理,移动并打开主加热源,入料管保持在初始位置,辅助热源关闭并位于石英基管处;(D)、使用主加热源、入料管沉积隔离层,入料管保持在起始位置,电脑控制辅助加热源底座位于石英基管位置保持不动且辅助加热源关闭,使入料管的端口紧靠着主加热源左侧,主加热源以速度为125-135mm/min移动,可移动式螯合物保温箱与主加热源保持移动方向、速度相同的移动;(E)、使用主加热源、辅助加热源、入料管沉积芯层,入料管11通入SiCl4气体,电脑开启螯合物流量开关控制螯合物流量、实时反馈螯合物流量计的数值,电脑控制主加热源底座开始匀速往复运动、打开主加热源、辅助加热源,可移动式螯合物保温箱的加料管跟随主加热源移动,主加热源移动速度为120-130mm/min,可移动式螯合物保温箱的移动方向、速度与滑动底座保持相同,初始位置为入料管位于辅助加热源左端,主加热源位于辅助加热源端;(F)、将沉积好的反应管使用主加热源熔缩并烧实成实心棒,入料管停止通入SiCl4气体,电脑关闭螯合物流量开关、控制可移动式螯合物保温箱移动到最左端、入料管恢复到起始位置,辅助加热源关闭且恢复到基管位置,电脑控制主加热源继续匀速往复运动,打开主加热源,最后将空心棒体熔缩成实心棒,移动速度为50-60mm/min,整个缩棒过程约持续45min。
本发明的技术效果是,有效保证螯合物在加热源处均匀沉积,并且避免发生螯合物管口凝结的现象,达到提高掺稀土光纤离子掺杂均匀性,降低光纤本底损耗的目的。附图说明:
图1为本发明结构图,
图2为本发明装置的加热模块结构图。
具体实施方式:
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
如图1、2所示,加热保温装置分为三部分,包括加热模块、螯合物保温箱2、螯合物加热料柜3、底座1,加热模块中包括石英基管4、反应管5、尾管6、主加热源底座7、主加热源8,加热模块还包括辅助加热源底座9和辅助加热源10,辅助加热源底座9置于底座1上、可滑动,辅助加热源10固定于辅助加热源底座9上部,辅助加热源10等距离套在反应管5外、不接触,初始位置位于石英基管4处,主加热源8固定于主加热源底座7上部,主加热源底座7置于底座1上、可滑动,初始位置紧靠在辅助加热源10右侧,螯合物保温箱为可移动式螯合物保温箱2,置于底座1上、可移动,带动可移动式螯合物保温箱2的入料口11在石英基管4、反应管5内移动,滑动底座1安装有位移传感器和速度传感器,能实时反馈主加热源8、辅助加热源10和可移动式螯合物保温箱2的入料口11运动状态。
如果在具体实施过程中,需要在芯层中沉积掺氯化铝离子或其他种类共掺离子光纤预制棒的制作过程可以参照上述装置结构,在入料管11中可以添加更多的入料分支管路。同理,如果在具体实施过程中,需要在芯层中沉积掺氯化铝离子或更多种类的稀土离子,在螯合物料柜3中添加相应的螯合物输送管路、气体阀门、流量计等装置。
实施案例以较为常见的掺镱光纤预制棒的制作过程为例,其中,主加热源8为火焰喷灯,辅助加热源10为陶瓷加热环。
A、首先将螯合物料罐使用丙酮清洗,清洗干净后添加镱的稀土螯合物,加料过程在手套箱中操作,再将料罐放入螯合物加热料柜3中,关闭螯合物流量开关,并用电脑实时监控螯合物流量计;
B、将石英基管4、反应管5、尾管6经过酸洗后连接在机床上,通入He气清扫约60min,随后的高温抛光过程中,入料管11通入Cl2及SF6,电脑控制可移动式螯合物保温箱2保持不动,入料管11保持在起始位置,电脑控制辅助加热源底座9保持不动,陶瓷加热环关闭且位于基管4位置,电脑控制主加热源底座7开始匀速往复运动,速度为100mm/min,同时打开火焰喷灯加热。
C、沉积隔离层时,入料管11通入SiCl4气体,电脑控制主加热源底座7开始匀速往复运动,运动速度为130mm/min,打开火焰喷灯,电脑控制可移动式螯合物保温箱2保持不动,入料管11保持在起始位置,电脑控制辅助加热源底座9保持不动,陶瓷加热环关闭且位于基管4位置,可移动式螯合物保温箱2的移动方向、速度与火焰喷灯8保持相同,陶瓷加热环保持在基管4位置,入料管11的端口紧靠着火焰喷灯8左侧。
D、沉积芯层时,入料管11通入SiCl4气体,电脑开启螯合物流量开关控制螯合物流量,并用电脑实时反馈螯合物流量计的数值,电脑控制主加热源底座7开始匀速往复运动,打开火焰喷灯,电脑控制辅助加热源底座9跟随火焰喷灯8运动,移动速度为120mm/min,打开陶瓷加热环,电脑控制可移动式螯合物保温箱2跟随火焰喷灯8运动,入料管11开始跟随火焰喷灯8移动,其中,辅助加热源底座9和可移动式螯合物保温箱2的移动方向、速度与火焰主加热源底座7保持相同,入料管11位于陶瓷加热环左端,火焰喷灯位于陶瓷加热环右端。
E、熔缩反应管5时,可移动式入料管11停止通入SiCl4气体,电脑关闭螯合物流量开关,电脑控制螯合物保温箱2移动到最左端,入料管11恢复到起始位置,电脑控制辅助加热源底座9移动到最左端,加热环10关闭且恢复到基管4位置,电脑控制主加热源底座7继续匀速往复运动,打开火焰喷灯,最后将空心棒体熔缩成实心棒,主加热源底座7运动速度为50mm/min,整个缩棒过程约持续45min。
掺其他稀土离子的光纤预制棒和其他种类共掺离子光纤预制棒的制作过程可以参照上述实施例,需要在玻璃管中添加相应的入料管,在螯合物料柜3中添加相应的螯合物输送管路、气体阀门、流量计等装置,其他操作与上述实施例相同。
特点
1、加热模块中安设了主加热源8、辅助加热源10和可移动式螯合物保温箱2,辅助加热源10和螯合物保温箱2能由电脑控制跟随主加热源8移动。
2、底座1具有位移传感器和速度传感器,能实时反馈主加热源8、辅助加热源10和可移动式螯合物保温箱2的运动状态。
3、加热模块中增加辅助加热源10形成温度过渡区,将由入料管11导出的充分混合气体接引到主加热源8处沉积。
Claims (2)
1.一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置,包括底座(1)、螯合物保温箱(2)、螯合物加热料柜(3)、加热模块,加热模块中包括石英基管(4)、反应管(5)、尾管(6)、主加热源底座(7)、主加热源(8),其特征在于:加热模块还包括辅助加热源底座(9)和辅助加热源(10),辅助加热源底座(9)置于底座(1)上、可滑动,辅助加热源(10)固定于辅助加热源底座(9)上部,辅助加热源(10)等距离套在反应管(5)外、不接触,初始位置位于石英基管(4)处,主加热源(8)固定于主加热源底座(7)上部,主加热源底座(7)置于底座(1)上、可滑动,初始位置紧靠在辅助加热源(10)右侧,螯合物保温箱为可移动式螯合物保温箱(2),置于底座(1)上、可移动,带动可移动式螯合物保温箱(2)的入料口(11)在石英基管(4)、反应管(5)内移动,滑动底座(1)安装有位移传感器和速度传感器,能实时反馈主加热源(8)、辅助加热源(10)和可移动式螯合物保温箱(2)的入料口(11)运动状态。
2.采用权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒气相掺杂加热保温装置的掺杂方法,其特征在于:该方法包括以下步骤,
(A)、将稀土螯合物加入料罐,并安装料罐至螯合物加热料柜(3)中,稀土螯合物应选用纯度达到99.999%的材料,螯合物加热柜(3)拥有多个独立的料罐,可加入多种稀土螯合物,实现稀土离子共掺预制棒的制作,操作环境中水值为0、氧值为1-10ppm;
(B)、调试可移动式熬合物保温箱(2),保证入料管(11)能与辅助加热源(10)同步移动,调试加热模块的辅助加热源(10)的温度,保证反应气能在辅助加热源(10)处混合均匀后进入主加热源(8)处沉积;
(C)、将石英基管(4)接入MCVD车床,通入惰性气体清扫,时间60min,接着经过高温抛光处理,移动并打开主加热源(8),入料管(11)保持在初始位置,辅助热源(10)关闭并位于石英基管(4)处;
(D)、使用主加热源(8)、入料管(11)沉积隔离层,入料管(11)保持在起始位置,电脑控制辅助加热源底座(9)位于石英基管(4)位置保持不动且辅助加热源(10)关闭,使入料管(11)的端口紧靠着主加热源(8)左侧,主加热源(8)以速度为125-135mm/min移动,可移动式螯合物保温箱(2)与主加热源(8)保持移动方向、速度相同的移动;
(E)、使用主加热源(8)、辅助加热源(10)、入料管(11)沉积芯层,入料管11通入SiCl4气体,电脑开启螯合物流量开关控制螯合物流量、实时反馈螯合物流量计的数值,电脑控制主加热源底座(9)开始匀速往复运动、打开主加热源(8)、辅助加热源(10),可移动式螯合物保温箱(2)的加料管(11)跟随主加热源(8)移动,主加热源(8)移动速度为120-130mm/min,可移动式螯合物保温箱(2)的移动方向、速度与滑动底座(1)保持相同,初始位置为入料管(11)位于辅助加热源(10)左端,主加热源(8)位于辅助加热源(10)右端;
(F)、将沉积好的反应管(5)使用主加热源(8)熔缩并烧实成实心棒,入料管(11)停止通入SiCl4气体,电脑关闭螯合物流量开关、控制可移动式螯合物保温箱(2)移动到最左端、入料管(11)恢复到起始位置,辅助加热源(10)关闭且恢复到基管(4)位置,电脑控制主加热源(8)继续匀速往复运动,打开主加热源(8),最后将空心棒体熔缩成实心棒,移动速度为50-60mm/min,整个缩棒过程约持续45min。
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