CN1596227A - 在mcvd法中使用双喷灯制备光纤预制棒的方法和设备 - Google Patents

在mcvd法中使用双喷灯制备光纤预制棒的方法和设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了在MCVD中使用双喷灯制备光纤预制棒的方法，该方法包括：第一处理，在将反应气、氧气和脱水气体引入到石英管(10)中的同时，使用第一喷灯(21)将所述石英管加热到低于烧结温度的温度，以生成并沉积火焰水解物颗粒，然后在所述的第一喷灯(21)经过之后，通过使用与该第一喷灯(21)保持间隔的第二喷灯(22)来加热所述的石英管到预定的温度，以去除所述的火焰水解物颗粒中的水分；和第二处理，通过再次使用所述的第一喷灯(21)来去除所述的火焰水解物颗粒中的水分，从而进行去除水分的脱水处理，然后通过使用所述的第二喷灯(22)将所述的石英管加热到烧结温度以上，使去除了水分的所述火焰水解物颗粒玻璃化。

Description

在MCVD法中使用双喷灯制备光纤预制棒的方法和设备
技术领域
本发明涉及在MCVD法(改进的化学气相沉积法)中制备光纤预制棒的方法和设备；更具体地说，涉及在MCVD法中制备光纤预制棒的方法和设备，该方法包括脱水处理，用于在芯层或包层的气相沉积处理之后并在烧结处理之前，通过引入脱水气体来去除水分，该方法还通过同时使用两个喷灯提高了生产率。
背景技术
现在，使用诸如MCVD(改进的化学气相沉积法)、OVD(外部气相沉积法)、VAD(气相轴向沉积法)和PCVD(等离子化学气相沉积法)的多种技术来制备光纤预制棒。在这些技术当中，广泛使用的是MCVD法，因为它在气密性的空间中实施，所以杂质的流入较少。
图1为MCVD法的简要示意图。参照图1，随着石英管1的旋转，将诸如SiCl4、GeCl4和POCl3的反应气与氧气一起吹入到所述的石英管1中。此时，位于管外的喷灯2往复运动并将所述的石英管加热到1600℃以上，使吹入到所述的石英管中的反应气充分发生反应。所述的喷灯每往复运动一次，在被加热的部分就由于氧化反应生成了火焰水解物(soot)3。该火焰水解物颗粒沿所述的喷灯前进的方向移动，即朝着尚未加热的部分移动，然后以热泳的方式附着在所述的石英管的内表面。用所述的喷灯继续加热，以便烧结附着在所述的石英管内表面的火焰水解物SiO2和GeO2，从而制备玻璃层4。连续重复该处理，以便在石英管中制备包层和芯层，所述芯层的折射率高于所述包层。
由于在超过1600℃的高温下进行MCVD法，所以火焰水解物沉积之后即被烧结。结果，在所述的石英管1中，作为反应剩余物的OH-离子和水分就以物理或化合方式结合到火焰水解物3或玻璃层4的内部。
图2显示，火焰水解物颗粒上结合有羟基和水分。水分子被物理吸附在所述的颗粒表面，而OH-离子化合到SiO2中，它们随后都会导致光损耗。
为了去除OH-离子和水分，本发明者已提交过一份专利申请，该申请涉及通过进行脱水处理来去除光纤中的水分，具体如图3到图5所示。图3所示为火焰水解步骤，在该步骤中将所述的反应气和氧气通入石英管5中，喷灯6加热石英管5的外部，然后在移动所述的喷灯时，以热泳的方式将生成的火焰水解物颗粒沉积在所述的石英管的内部。图4所示为脱水步骤，在将脱水气体通入石英管5中的同时，用喷灯6加热，以去除沉积在该石英管内壁上的火焰水解物颗粒7中的水分。图5所示为形成玻璃层8的烧结步骤，方法是在高于上述烧结温度的温度下，用喷灯6加热石英管5中去除了水分的沉积表面。
MCVD法一般包括火焰水解和烧结步骤，而上述技术将MCVD法分为火焰水解、脱水和烧结步骤，而且在这些步骤中，通过脱水步骤去除羟基和水分。在制备具有更好质量的光纤方面，上述技术与传统技术相比具有优越性。然而，上述技术的缺点是需要较长的处理时间，因为传统的MCVD法总共有火焰水解步骤和烧结步骤，而上述技术则被细分为多个步骤。换句话说，尽管传统MCVD法只需要喷灯往复运动一次就可以堆积一个沉积层，但是该技术却需要喷灯往复运动三次，因为所述的火焰水解、脱水和烧结步骤各自需要不同的温度，从而其生产率为1/3。
此外，与其他方法相比，当处于疏松粉末状态的的预制棒在烧结熔炉中时，OVD或VAD法经过了脱水步骤、玻璃化步骤和烧结步骤。换句话说，在OVD或VAD法中，从低温缓慢加热预制棒到大约150℃，以去除物理吸附在所述的颗粒表面的水分，然后使用脱水剂以化学方式去除在高于上述温度时仍残留的水分。另一方面，由于上述技术仅在喷灯移动到的位置部分地脱水，所以可能会出现例如脱水之后的再次水合等污染问题，或产生缺陷。
发明内容
设计本发明来解决现有技术的问题，因此本发明的目的是提供在MCVD法中使用双喷灯来制备光纤预制棒的方法和设备，在这种方法和设备中，通过安装两个喷灯可以减少喷灯往复运动的频率和时间，因此火焰水解和脱水处理或脱水和烧结处理可以一次完成，并由于重复进行了脱水处理，从而彻底去除了第一次脱水步骤之后残留的水分，所以大大降低了光损耗。
为了完成上述的目的，本发明提供在MCVD法(改进的化学气相沉积法)中制备光纤预制棒的方法，该方法包括：第一处理，在将反应气、氧气和脱水气体引入到石英管中的同时，用第一喷灯将所述石英管加热到低于烧结温度的温度，以生成并沉积火焰水解物颗粒，然后在所述的第一喷灯经过之后，通过使用与该第一喷灯保持间隔的第二喷灯来加热所述的石英管到预定的温度，以去除所述的火焰水解物颗粒中的水分；和第二处理，通过再次使用第一喷灯来去除所述的火焰水解物颗粒中的水分，从而进行去除水分的脱水处理，然后通过使用所述的第二喷灯将所述的石英管加热到烧结温度以上，使去除了水分的所述火焰水解物颗粒玻璃化。
优选地，所述的第一和第二喷灯加热所述的石英管的温度是，在生成和沉积火焰水解物颗粒时加热到1700℃以下，在去除水分时加热到1200℃以下，在玻璃化火焰水解物颗粒时加热到1700℃以上。
优选地，所述的第一和第二喷灯彼此保持间隔在100mm或100mm以上，并以500mm/min(1米/分钟)以下的不同速度移动。
下面将结合附图详细描述本发明的优选实施方案的这些和其他特点、方面和优点。
附图说明
图1是说明根据传统的MCVD法制备光纤预制棒的方法的示意图；
图2所示为根据图1的MCVD法生成的火焰水解物，在它上面吸附了水分；
图3是示出传统MCVD法的火焰水解步骤的示意图；
图4是示出传统MCVD法的脱水步骤的示意图；
图5是示出传统MCVD法的火焰水解步骤的示意图；
图6是示出根据本发明的火焰水解和脱水处理的示意图；和
图7是示出根据本发明的脱水和烧结处理的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图将详细描述本发明的优选实施方案。
首先，图6所示为根据本发明的火焰水解(A)和脱水(B)处理。将石英管10放在车床(未示出)上旋转。反应气、氧气和氢气从供气装置(未示出)流入到石英管10中。在石英管10外安装喷灯作为反应热源。根据所述的程序，所述的喷灯沿所述的石英管的长度方向往复运动。
更加详细地说，安装了两个喷灯来加热石英管10。第一喷灯21用于火焰水解处理(A)，而与第一喷灯21保持预定距离间隔安装的第二喷灯22用于脱水处理(B)。此时，用诸如机架(未示出)等单个移动装置同时移动喷灯21和22，或者可以用诸如机架等不同移动装置以不同的速度移动它们。
在火焰水解处理(A)中，第一喷灯21加热石英管10，用氧气32氧化吹进石英管10中的诸如SiCl4、GeCl4、POCl3的反应气30，以生成火焰水解物颗粒40。此时，给所述的石英管施加的温度优选地低于1700℃，更优选地保持在1400～1700℃的温度范围以内，以便使所述的气体可以具有充足的反应能。保持上述温度的理由是，如果加热所述的石英管超过1700℃，即二氧化硅颗粒的烧结温度，则沉积在所述的石英管内部的火焰水解物颗粒40就被烧结，此时，其中含有水分和羟基。另外，此时第一喷灯21的移动速度优选地保持在500mm/min以下，以便使得反应气和氧气可以充分地反应。
与第一喷灯21保持预定距离间隔安装的第二喷灯22向所述石英管提供用于脱水处理(B)的热量，以便去除在完成火焰水解处理之后存在于沉积的火焰水解物颗粒40中的水分。此时，所述的石英管的温度优选地保持在1200℃以下，更优选地保持在600～1200℃的范围以内，以避免所沉积的火焰水解颗粒被(甚至是部分地)烧结。在所述的脱水处理中，引入诸如He、Cl2和O2的脱水气体到石英管10中，以便引起脱水反应。在用于去除水分的介质当中，已知氯气是最有效的脱水剂，发生如下反应。
反应式l
在1200℃以下可去除大多数羟基。在1200℃以上，处于疏松粉末状态的颗粒减少了，并且这是一个更有可能发生玻璃化的温度，于是羟基的浓度增加了。更具体地说，在1200℃以上的温度，上述颗粒减少了，颗粒的直径增加了，并且孔消失了。结果，由于孔的消失，颗粒的增长率超过了存在于所述的颗粒中的羟基的扩散率，这使得羟基不能从所沉积的火焰水解物颗粒中散逸出来而被捕获在其中。因此，此时优选地是，第二喷灯22保持500mm/min的移动速度，使得羟基可以和所述的脱水气体充分地反应，另外优选地是，预制棒中的氢离子的重量浓度小于1ppb。
根据本发明，第一喷灯21和第二喷灯22的距离优选地保持在100mm或100mm以上。第一喷灯21的温度在火焰水解处理(A)中低于1700℃，第二喷灯22的温度在脱水处理(B)中低于1200℃。因此，如果第一喷灯21和第二喷灯22之间不能保持足够的距离，则火焰水解物颗粒40的沉积表面会由于突然的温度差异而变得不均匀。
图7所示为根据本发明的脱水(B)和烧结(C)处理。参照图7，在所述的火焰水解(A)和脱水(B)处理之后，喷灯21和22回到它们的初始位置。返回之后，第一喷灯21再次加热用于脱水(B)，第二喷灯22加热用于烧结(C)。优选地，在此处理中，第一喷灯21保持低于1200℃的温度，而第二喷灯22保持高于1700℃的温度。
在这里，按与烧结(A)和脱水(B)处理中相同的脱水方式实施在此处理中的脱水，从而彻底消除在前述烧结和脱水处理中没有充分去除而残留的水分。在此处理中，脱水处理的详细描述可以参照上述烧结和脱水处理的说明。
在烧结(C)中，第二喷灯22加热预制棒至1700℃以上，该第二喷灯22与用于脱水(B)的第一喷灯21保持预定距离的间隔，该间隔优选地为大于100mm。1700℃是二氧化硅颗粒的玻璃化温度，因此如果加热石英管10超过此温度，则沉积在所述的石英管内壁的火焰水解物颗粒会形成玻璃层50。这时，第二喷灯22优选地以小于500mm/min的速度移动，使得均匀地进行玻璃化而不会在沉积表面产生变形。此外，甚至在进行烧结(C)的过程中，诸如He、Cl2和O2的脱水气体34优选地连续进入石英管10，以去除没有发生反应并残留在石英管10和火焰水解物颗粒40中的水分。
如果实施了所述的火焰水解和脱水处理以及脱水和烧结处理，就形成了一层包层，然后连续地重复这些处理，直到所述的包层达到所需的厚度。
此外，如果所述的包层达到预定的厚度，则设置不同的反应气和氧气的比例，并连续地重复上述处理以获得具有所需厚度的芯层。
如果获得了具有所需厚度的芯层，则不再向所述的石英管中引入反应气，在向所述石英管中通入适当的气体的同时，通过使用位于所述的石英管外的喷灯加热来实施熔缩处理，以收缩所述的包层和芯层的内部空隙，并最终消除该内部空隙。然后，成功地得到了没有内部空隙的预制棒。
工业适用性
与实施诸如火焰水解、脱水和烧结三个步骤的传统方法相比，本发明采用了在MCVD法中使用双喷灯制备光纤预制棒的方法和设备，由于其中安装了两个喷灯使得可以同时实施火焰水解和脱水处理，以及同时实施脱水和烧结处理，从而减少了喷灯往复运动的频率和时间，并因此提高了生产率。此外，由于进行了两次脱水，所以可彻底消除在第一次脱水之后残留的水分。因此，显著减少了在1385nm波长处由羟基产生的光损耗，这使得可以制备用在较宽波长范围的光纤。
已详细描述了本发明。然而，应当理解，给出的详细描述和具体实施例只是为了说明的用途，用于说明本发明的优选实施方案，而本领域的技术人员可以在不偏离本发明的精神和范围的前提下根据该详细的描述做出各种变动和修改。

Claims (9)

1.在MCVD法即改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的方法，该方法包括：
第一处理，在将反应气、氧气和脱水气体引入到石英管(10)中的同时，使用第一喷灯(21)将所述石英管加热到低于烧结温度的温度，以生成并沉积火焰水解物颗粒，然后在所述的第一喷灯(21)经过之后，通过使用与该第一喷灯(21)保持间隔的第二喷灯(22)来加热所述的石英管到预定的温度，以去除所述的火焰水解物颗粒中的水分；和
第二处理，通过再次使用所述的第一喷灯(21)来去除所述的火焰水解物颗粒中的水分，从而进行去除水分的脱水处理，然后通过使用所述的第二喷灯(22)将所述的石英管加热到烧结温度以上，使去除了水分的所述火焰水解物颗粒玻璃化。
2.如权利要求1所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的方法，其中，用于生成和沉积所述的火焰水解物颗粒的温度低于1700℃，用于去除所述的水分的温度低于1200℃，以及用于玻璃化的所述的烧结温度高于1700℃。
3.如权利要求1或2所述的在改进的化学气相沉积中制备光纤预制棒的方法，其中，所述的第一喷灯(21)和第二喷灯(22)彼此保持100mm或100mm以上的间隔。
4.如权利要求3所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的方法，其中，所述的第一和第二喷灯(21)(22)以低于500mm/min的不同速度移动。
5.在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的设备，该设备用于在石英管中沉积和烧结火焰水解物颗粒，所述设备包括：
供气装置，用于向所述的石英管中供应反应气、氧气和脱水气体；
第一喷灯，位于前进方向的相对靠前的部分，用于加热所述的石英管的表面；和
第二喷灯，与所述的第一喷灯保持预定距离的间隔，并位于沿所述的石英管前进方向的相对靠后的部分，
其中，所述的第一和第二喷灯以不同的设定温度加热，于是，所述的第一和第二喷灯加热所述的石英管，使得沉积反应和脱水反应或脱水反应和烧结反应可以一次完成。
6.如权利要求5所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的设备，该设备还包括以相同速度移动所述的第一和第二喷灯的装置。
7.如权利要求5所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的设备，该设备还包括以不同速度移动所述的第一和第二喷灯的装置。
8.如权利要求6或7所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的设备，其中，所述的第一和第二喷灯以低于500mm/min的速度移动。
9.如权利要求5所述的在改进的化学气相沉积法中制备光纤预制棒的设备，其中，所述的第一和第二喷灯彼此保持100mm或100mm以上的间隔。
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