CN110171925A

CN110171925A - 光纤用母材的制造方法

Info

Publication number: CN110171925A
Application number: CN201910126212.7A
Authority: CN
Inventors: 木村达也
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2018-02-21
Filing date: 2019-02-20
Publication date: 2019-08-27
Anticipated expiration: 2039-02-20
Also published as: JP7024489B2; CN110171925B; JP2019142746A

Abstract

提供一种能够在光纤用母材的纵向方向的整个长度上稳定地实现低的传输损耗的光纤用母材的制造方法。一种光纤用母材的制造方法，其中，将堆积二氧化硅颗粒而制造的多孔母材(10)插入加热炉(2)中，依次将多孔母材(10)送入到加热炉(2)内的加热区(25)以进行脱水及烧结，多孔母材(10)在其纵向方向上包括第一区域以及包含多孔母材(10)的上端部的第二区域，使对第二区域进行脱水时的加热区(25)的温度低于对第一区域进行脱水时的加热区(25)的温度。

Description

光纤用母材的制造方法

技术领域

本发明涉及光纤用母材的制造方法。

背景技术

专利文献1公开了这样的光纤母材的制造方法，其中将堆积玻璃微粒而成的多孔母材脱水/透明玻璃化以制造光纤母材用芯部件，并且为了成为所需的芯/包层比，将该芯部件拉伸后附加包层部。在专利文献1中，从光纤母材的下端到上端都进行脱水及透明化。

专利文献2涉及光纤母材的制造方法，并公开了在加热炉内使光纤用的烟灰母材往返移动以进行脱水的步骤中，使烟灰母材往返移动2次以上，并在各个往返移动之间设置等待阶段。

专利文献3涉及光纤母材的多孔烟灰体的玻璃化方法，并公开了根据多孔烟灰体相对于炉管内的电加热器的玻璃化区域的位置，来控制电加热器的玻璃化温度。具体而言，相比于多孔烟灰体的上端侧存在有玻璃化区域的情况，当多孔烟灰体的上端侧存在有电加热器的玻璃化区域时，使玻璃化温度降低。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本特开2007-284302号公报

[专利文献2]日本特开2003-277094号公报

[专利文献3]日本特开2003-81657号公报

发明内容

[发明要解决的课题]

如上述专利文献1至3所示，已知有这样的方法：在光纤用母材的纵向方向上使脱水时的温度恒定、在上端侧使温度升高、或者在上端侧使往返移动速度降低，但是在这些方法中光纤用母材的上端侧的脱水并不充分，在该上端侧残留的OH基所造成的传输损耗增加，可能会导致产量降低。

因此，本发明的目的在于提供一种能够在光纤用母材的纵向方向的整个长度上都稳定地实现低的传输损耗的光纤用母材的制造方法。

[用于解决课题的手段]

根据本发明的一个方式的光纤用母材的制造方法，

将堆积二氧化硅颗粒而制造的多孔母材插入加热炉中，并依次将所述多孔母材送入到所述加热炉内的加热区以进行脱水及烧结，

所述多孔母材在其纵向方向上包括第一区域以及包含所述多孔母材的上端部的第二区域，

使对所述第二区域进行脱水时的所述加热区的温度低于对所述第一区域进行脱水时的所述加热区的温度。

[发明的效果]

根据上述发明，能够在光纤用母材的纵向方向的整个长度上都稳定地实现低的传输损耗。

附图简要说明

[图1]是示出了光纤用母材的制造装置的图。

[图2]是说明多孔母材的构成的图。

[图3]是说明根据本实施方案所涉及的制造方法制造的光纤用母材的改善结果的图。

[符号说明]

1：加热装置

2：加热炉

3：加热控制部

4：往返移动机构

5：位移传感器

10：多孔母材

11：第二区域

12：第一区域

11a：上端部

11b：区间区域

12a：恒定区域

21：炉管

24：加热器

25：加热区

具体实施方式

(本发明实施方案的说明)

首先，列出本发明实施方案的内容来进行说明。

根据本发明的一个方面的光纤用母材的制造方法，

(1)将堆积二氧化硅颗粒而制造的多孔母材插入加热炉中，并依次将所述多孔母材送入到所述加热炉内的加热区以进行脱水及烧结，

通过上述方法，能够在光纤用母材的纵向方向的整个长度上稳定地实现低的传输损耗。

(2)对所述第一区域进行脱水时的所述加热区的温度可以在1200℃以上1300℃以下的范围内。

当多孔母材会在上述范围内脱水时发生收缩的温度区域中进行脱水时，更优选应用本申请的方法。

(3)所述第二区域中的脱水后的所述多孔母材的外径相对于脱水前的所述多孔母材的外径的比率可以大于所述第一区域中的脱水后的所述多孔母材的外径相对于脱水前的所述多孔母材的外径的比率。

根据上述方法，相比于多孔母材的第一区域中的脱水后的收缩，更加地抑制多孔母材的第二区域中的脱水后的收缩，从而能够良好地对上端部侧进行脱水。

(4)在所述第一区域中，可以将脱水后的所述外径相对于脱水前的所述外径的比率设为0.85倍以上0.95倍以下的范围，在所述第二区域中，可以将脱水后的所述外径相对于脱水前的所述外径的比率设为0.90倍以上1.00倍以下的范围。

为了良好地对多孔母材的上端部侧进行脱水，更优选设为上述范围内的收缩比。

(本发明实施方案的详细说明)

以下，将参照附图来说明根据本发明实施方案的光纤用母材的制造方法的具体例子。

需要说明的是，本发明并不限于这些例示，而是由权利要求书的范围所示出，并且意图包含与权利要求书的范围等同的含义和范围内的所有修改。

图1示出了在光纤用母材的制造方法中使用的加热装置的一个例子。

如图1所示，加热装置1具备用于对作为加热对象物的多孔母材10进行加热处理的加热炉2。加热炉2具有插入有多孔母材10的炉管21。炉管21的下部设置有气体导入部22，其用于将氦气等惰性气体、或者氯、氟化物气体等腐蚀性气体导入至炉管21内。炉管21的上部设置有排气部23，其用于将不需要的气体从炉管21排出。

炉管21的外周设置有与炉管21同心圆状地配置的加热器24。加热器24被设计成以炉管21的内部中的加热区25为中心的方式进行加热。因此，多孔母材10的加热处理主要在加热区25内进行。在加热器24的附近设置有温度计26，其用于对被加热器24加热后的加热区25的温度进行测定。

另外，加热装置1具备用于对各部的操作进行控制的加热控制部3。加热控制部3电连接到加热器24及温度计26。基于(例如)由温度计26测得的加热区25的温度，加热控制部3控制加热器24的输出以使得加热区25的温度成为预定温度。

此外，加热装置1具备往返移动机构4，其使炉管21内的多孔母材10的位置在纵向方向上往返移动。往返移动机构4电连接到加热控制部3。往返移动机构4依照加热控制部3的控制而使悬挂于晶种棒41的多孔母材10在箭头42a、42b所示的上下方向上往返移动以使其在炉管21内通过加热区25。

此外，加热装置1具备用于测量到多孔母材10的距离的位移传感器5。位移传感器5基于所测量的距离以计算出多孔母材10的外径的变化。位移传感器5与加热控制部3电连接。由位移传感器5所计算出的位移数据被传输到加热控制部3。

图2示出了插入在上述炉管21内的多孔母材10的一个例子。多孔母材10是通过(例如)VAD法或OVD法堆积二氧化硅(石英)颗粒而合成的母材。多孔母材10在炉管21内被脱水及烧结，成为透明的光纤用母材(芯母材)。

如图2所示，多孔母材10在其纵向方向(图2的上下方向)上具有设置于与晶种棒41连接的那一侧(上侧)的第二区域11、以及与第二区域连续并设置于第二区域的下侧的第一区域12。

第二区域11包括：作为从多孔母材10的堆积起始点(即上端)13到多孔母材10的直径变得稳定的位置14之间的区域(直径发生变化的区域)的上端部11a、以及直径变得稳定的恒定部的最初某个程度的区间区域11b。

第一区域12包括：作为与上述区间区域11b连续的恒定部的恒定区域12a、以及在与恒定区域12a连续的区域内直径发生变化的下端部12b。

需要说明的是，作为多孔母材10的尺寸，优选的是(例如)恒定部的直径为180mm以上的粗细程度。

接下来，对于使用加热装置1所制造的光纤用母材的制造方法进行说明。

从气体导入部22导入预定量的惰性气体及腐蚀性气体，并且同时从排出部23排出不需要的气体，从而将炉管21内的压力控制为低于大气压的状态。另外，通过加热器24的加热使炉管21内的温度上升。

在利用往返移动机构4使多孔母材10在上下方向上往返移动的同时，将多孔母材10依次送入至加热区25，从而对整个多孔母材10进行脱水处理。

对脱水处理时的加热区25的温度进行设定，以使得作为加热对象物的多孔母材10的各个部位成为预定的温度。将对多孔母材10的第二区域11进行脱水时的加热区25的温度设定为低于对第一区域12进行脱水时的加热区25的温度。例如，将对第一区域12进行脱水时的加热区25的温度设定为1200℃以上1300℃以下的范围内。另外，将对第二区域11进行脱水时的加热区25的温度设定为(例如)1140℃至1200℃的范围内。

具体而言，将第一区域12和第二区域11处的脱水前后的多孔母材10的外径变化设定为满足以下关系。

当将第一区域12处的脱水前的多孔母材10的外径设为R1、将脱水后的外径设为r1；以及将第二区域11处的脱水前的多孔母材10的外径设为R2、将脱水后的外径设为r2时，将(r2/R2)设定为大于(r1/R1)。

例如，在第一区域12中，将脱水后的外径r1相对于脱水前的外径R1的比率r1/R1设定为0.85倍以上0.95倍以下的范围。在第二区域11中，将脱水后的外径r2相对于脱水前的外径R2的比率r2/R2设定为0.90倍以上1.00倍以下的范围。

也就是说，对上述加热区25的各温度进行设定，以使得相比于第一区域12处的脱水后的收缩，能够更加地抑制第二区域11处的脱水后的收缩。

通过控制加热器24的输出来调节加热区25的温度。在通过温度计26来测定加热区25的温度的同时，通过加热控制部3来控制加热器24的输出，以使得加热区25的温度成为预先设定的上述加热温度。在多孔母材10的往返移动中，当使加热区25的温度从对第一区域12进行脱水的温度变化到对第二区域11进行脱水的温度时，对加热器24的输出进行控制以使得温度(例如)以阶梯状(倾斜状)的方式变化(下降)。当使加热区25的温度从对第二区域11进行脱水的温度变化到对第一区域12进行脱水的温度时，同样地进行控制以使得温度以阶梯状的方式变化(上升)。

处理过程中的多孔母材10的外径变化(也就是多孔母材10的收缩率)通过位移传感器5进行测量，并将其从位移传感器5输送到加热控制部3。基于所接收的变化数据，加热控制部3也可以对加热器24的输出控制、或者往返移动机构4的往返移动速度的控制等进行调节。

这样的经过脱水处理的多孔母材10随后进行烧结处理，从而成为透明的光纤用母材。

另一方面，以往，相比于常规的粗细程度(例如150mm)的光纤用母材(以下称为常规芯)，外径较粗(例如180mm以上)的光纤用母材(以下称为大型芯)会有由OH基损失(残留的OH基)导致传输损耗较高的倾向。特别地，光纤用母材的晶种附着部侧(上端侧)的传输损耗高，期望研究其原因并进行改善。

本发明人研究其原因后发现：在采用常规的制造方法进行制造时，相比于常规芯，大型芯的脱水前后的多孔母材的收缩较大。另外可知：相比于常规芯，大型芯通常在较高的温度下对多孔母材进行脱水处理。并且发现：当在高的加热温度下对多孔母材进行脱水处理时，由于其较高的热量而使多孔母材的表面层收缩并固化，结果是，水分留在多孔母材的内部而没有被排出至外部，从而脱水不足，这是OH基损失的原因之一。

例如，当通过以往的制造方法对大型芯用的多孔母材进行脱水处理时，如图3(a)所示，相比于脱水前的多孔母材(由虚线52表示)，脱水后的多孔母材(由实线51表示)发生收缩，特别是，上端侧的第二区域11处的收缩量较大。如图3(c)中的折线71所示，其收缩率在多孔母材的第一区域12中为平均77.6％，在第二区域11中为平均67.3％。需要说明的是，在此所述的多孔母材在脱水处理前后的“收缩率”是将脱水前的多孔母材的外径设为R、脱水后的多孔母材的外径设为r时，由收缩率(％)＝r/R×100计算而得的。另外，该脱水温度为图3(b)中的折线61所示的1280℃。需要说明的是，常规芯的脱水温度例如约为1210℃。

因此，本发明人首先着眼于脱水温度，如图3(b)中的折线62所示，将脱水温度降低至1220℃以进行大型芯的脱水处理。结果是，如图3(c)中的折线72所示，收缩率在多孔母材的第一区域12中能够改善为平均86.9％，在第二区域11中能够改善为平均80.4％。

接下来，为了进一步抑制第二区域11中的收缩，如图3(b)中的折线63所示，进一步使第二区域11的脱水温度降低。在折线63中，从第一区域12的端部朝向第二区域11，脱水温度(1220℃)逐渐降低，并在达到1160℃时保持恒定。在如此变化的脱水温度下进行脱水处理，结果，如图3(c)中的折线73所示，在多孔母材的第二区域11中能够进一步大幅抑制收缩。结果是，能够将大型芯的整体收缩抑制到与图3(c)中的折线74所示的常规芯的整体收缩(收缩率平均91.8％)同等的水平。

由此，能够将光纤用母材的基于根数的OH基损失所造成的不良率从以往的16.3％减少至5.2％。

如此地，根据本实施例的光纤用母材的制造方法，将对第二区域11进行脱水时的加热区25的温度控制为低于对第一区域12进行脱水时的加热区25的温度。因此，能够在脱水时在光纤用母材的纵向方向的整个长度上抑制收缩，并且能够稳定地实现低的传输损耗。

另外，根据本制造方法，将对第一区域12进行脱水时的加热区25的温度控制在1200℃以上1300℃以下的范围内。如此地，当在多孔母材10会在脱水时发生收缩的温度区域中进行脱水时，更优选应用本制造方法。本制造方法适合于(例如)对具有180mm以上的粗径的多孔母材10进行脱水的情况。

另外，根据本制造方法，将第二区域11处的脱水前后的多孔母材10的外径的比率控制为大于第一区域12处的脱水前后的外径的比率。如此地，相比于多孔母材10的第一区域12处的脱水后的收缩，更加地抑制多孔母材10的第二区域11处的脱水后的收缩，从而也能够良好地对多孔母材10的上端部侧进行脱水。例如，通过将第一区域12处的脱水前后的外径的比率设为0.85倍以上0.95倍以下的范围、将第二区域11处的上述外径的比率设为0.90倍以上1.00倍以下的范围，从而能够良好地对多孔母材10的上端部侧进行脱水。

以上，参照特定的实施方案详细地说明了本发明，但是对于本领域技术人员而言显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下能够进行各种变更和修改。另外，上述所说明的构成部件的数量、位置、形状等并不限于上述实施方案，能够在实施本发明的基础上变更为合适的数量、位置、形状等。

Claims

1.一种光纤用母材的制造方法，其中，

将堆积二氧化硅颗粒而制造的多孔母材插入加热炉中，依次将所述多孔母材送入所述加热炉内的加热区中以进行脱水及烧结，

2.根据权利要求1所述的光纤用母材的制造方法，其中，对所述第一区域进行脱水时的所述加热区的温度在1200℃以上1300℃以下的范围内。

3.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法，其中，所述第二区域处的脱水后的所述多孔母材的外径相对于脱水前的所述多孔母材的外径的比率大于所述第一区域处的脱水后的所述多孔母材的外径相对于脱水前的所述多孔母材的外径的比率。

4.根据权利要求3所述的光纤用母材的制造方法，其中，在所述第一区域中，将脱水后的所述外径相对于脱水前的所述外径的比率设为0.85倍以上0.95倍以下的范围，并且在所述第二区域中，将脱水后的所述外径相对于脱水前的所述外径的比率设为0.90倍以上1.00倍以下的范围。