JP6107224B2

JP6107224B2 - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP6107224B2
Application number: JP2013035773A
Authority: JP
Inventors: 正昭中盛
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2013-02-26
Filing date: 2013-02-26
Publication date: 2017-04-05
Anticipated expiration: 2033-02-26
Also published as: JP2014162689A

Description

本発明は、ガラス母材の製造方法に関する。

例えば光ファイバ用のガラス母材は、バーナの火炎中に生成したガラス微粒子を、垂直に支持されたガラスロッドの外周に堆積させて多孔質ガラス母材を形成した後、脱水・焼結して透明ガラス化させることにより製造される。その一例として、特許文献１のように、多孔質ガラス母材を焼結炉内で真空焼結する方法が知られている。

国際公開第００／０１２４３８号

ところが、特許文献１記載の方法により多孔質ガラス母材を焼結炉内で真空焼結する際、中心のガラスロッドとその周囲のガラス微粒子堆積部とが、剥離する現象が散見された。ガラスロッドとその周囲部が剥離してしまうと、当該ガラス母材は不良となってしまうため、製品歩留まりが低下してしまう。

そこで、本発明の目的は、ガラスロッドとその周囲部が剥離しにくいガラス母材の製造方法を提供し、製品歩留まりを向上させることにある。

ガラスロッドとその周囲部が剥離する原因を追究した結果、多孔質ガラス母材が焼結するときには、径方向だけでなく、縦方向（軸方向）にも収縮するため、その縦収縮の際、ガラスロッドと周囲の多孔質ガラス部分とで収縮率が異なることにより、ガラスロッドとその周囲部が剥離してしまうと考えた。

上記課題を解決することのできる本発明のガラス母材の製造方法は、ガラスロッドの周囲にガラス微粒子が堆積されてなる多孔質ガラス母材を、焼結炉内でその中心軸が上下方向となるように支持しながら、複数に分割されたヒータからなる焼結炉の各段の温度を脱水温度まで上昇させ、第１の所定時間脱水温度で保持した後に、前記多孔質ガラス母材の下端部を焼結するヒータのみ仮収縮温度に上げ、他のヒータは脱水温度に保持したまま第２の所定時間保持し、その後各段のヒータの温度を上昇させて前記多孔質ガラス母材を焼結させ、透明なガラス母材とすることを特徴とする。

前記ガラス母材の製造方法において、前記第２の所定時間における前記下端部のヒータと前記他のヒータとの温度差は５０℃以上としてもよい。
また、前記第２の所定時間を６０分以上としてもよい。
また、前記第１の所定時間を、７０分以上１５０分以下としてもよい。

本発明によれば、多孔質ガラス母材の下端部のみを先に仮収縮させてから温度を上昇させることにより、下端部の焼結が先に進行して、まずガラスロッドの下端部とその周囲とが接合される。それにより、その後、縦収縮が起きても剥離が生じることを抑制することができる。

本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉の断面図である。本実施形態に係るガラス母材の製造方法におけるヒータの温度パターンを示すグラフである。従来のガラス母材の製造方法におけるヒータの温度パターンを示すグラフである。

以下、本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
まず、本実施形態に係るガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉について説明する。図１は、本実施形態に係るガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉の断面図である。

図１に示される焼結炉１は、その内部に入れられた多孔質ガラス母材１０を焼結し透明化して透明ガラス母材１１を製造する為のものである。焼結炉１は、真空容器５内に、炉心管２、ヒータ３およびヒートシールド４を備えている。

炉心管２の外部に設けられたヒータ３は上下方向に、上段ヒータ３Ａ，中段ヒータ３Ｂ，下段ヒータ３Ｃの３段に分割され、各段のヒータは個別に目標温度を設定可能とされている。

焼結炉１はさらに、排気用配管６、真空ポンプ７、ガス導入管８および圧力調整弁９を備えている。真空ポンプ７は、排気用配管６を介して真空容器５と接続されており、真空容器５の内部を排気する。ガス導入管８は、炉心管２と接続されており、ガス供給源（図示省略）から炉心管２の内部へ不活性ガスなどを導入する。圧力調整弁９は、排気用配管６の途中に設けられており、真空容器５の内部の圧力を調整する。

次に、本実施形態に係るガラス母材の製造方法について説明する。
本実施形態に係るガラス母材の製造方法は、図１に示した焼結炉１によって多孔質ガラス母材１０を焼結することにより、透明ガラス母材１１を製造する方法である。上記多孔質ガラス母材１０は、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）やＶＡＤ法（気相軸付け法）などにより石英ガラスなどの種棒（ガラスロッド）にガラス微粒子を堆積させることで得られたものを使用する。そして、多孔質ガラス母材１０を炉心管２の内部に入れ、例えば炉内ガスはＨｅとし、この雰囲気下でヒータ３により加熱して透明ガラス母材１１を製造する。なお、製造中にフッ素（Ｆ）を添加するなど、炉内ガスを途中で変えてもよい。

次に、多孔質ガラス母材１０が焼結して透明ガラス母材１１となるまでの、焼結炉１内のヒータ３による温度制御について説明する。
図２は、本実施形態におけるヒータ３の各段（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ）の温度パターンを示す図である。（ａ）が上段ヒータ３Ａ、（ｂ）が中段ヒータ３Ｂ、（ｃ）が下段ヒータ３Ｃの温度パターンを示す。なお、図２の横軸は時間であり、縦軸はヒータの設定温度である。

まず、多孔質ガラス母材１０を、焼結炉１の内部にその中心軸が上下方向を向くように支持する（図１参照）。この状態で、焼結炉１の内部を真空引きして、ヒータ３の各段（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ）の温度を脱水温度まで上昇させて脱水を行う。この脱水温度は図２のグラフの縦軸でＴ１からＴ２として示した温度範囲である。本実施形態では、Ｔ１は１２００℃であり、Ｔ２は１３００℃である。そして、第１の所定時間（ｔ２−ｔ１）、ヒータ３の各段（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ）の温度を脱水温度の温度範囲内に保持する。これにより、多孔質ガラス母材１０のガラス微粒子間の隙間にたまった水分（Ｈ_２Ｏ）や、塩素系のガス、酸素、窒素、空気などのガスを抜くことができる。上記第１の所定時間は、時間が短いと脱水不足となるおそれがあり、かつ、脱水の効果が十分に得られれば余分な処理時間は必要ないので、７０分以上１５０分以下とすることが好ましい。なお、上記脱水中に多孔質ガラス母材１０はほとんど収縮しない。

次に、多孔質ガラス母材１０の下端部を焼結する下段ヒータ３Ｃのみ仮収縮温度まで上昇させる。この仮収縮温度は図２のグラフの縦軸でＴ２からＴ３として示した温度範囲である。本実施形態では、Ｔ２は１３００℃であり、Ｔ３は１４００℃である。そして、他のヒータ（上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ）は、脱水温度の温度範囲内に保持したまま第２の所定時間（ｔ３−ｔ２）保持する。これにより、下段ヒータ３Ｃにより加熱される多孔質ガラス母材１０の下端部では、ガラス微粒子同士が緻密化する（仮収縮）。この仮収縮のときは、多孔質ガラス母材１０は未だ透明ガラス体にはならない。また、多孔質ガラス母材１０の下端部以外の部分では、脱水温度のまま保たれているため、収縮しない。

上記第２の所定時間は、十分に収縮する時間として６０分以上とすることが好ましい。また、第２の所定時間における下段ヒータ３Ｃと他のヒータ（上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ）との温度差は５０℃以上とすることが好ましい。温度差を５０℃以上とすることで、多孔質ガラス母材１０の下端部のみを、確実に先に仮収縮させることができる。

次に、ヒータ３の各段（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ）の温度をそれぞれ上昇させていき、上段ヒータ３Ａ，中段ヒータ３Ｂも仮収縮温度にして所定の時間保持させる。これにより、多孔質ガラス母材１０の全体が仮収縮される。さらに、ヒータ３の各段（３Ａ，３Ｂ，３Ｃ）を１４００℃以上に上昇させた段階で多孔質ガラス母材１０が焼結し始め、透明ガラス母材１１が得られる。

本実施形態に係るガラス母材の製造方法によれば、下段ヒータ３Ｃのみを先に仮収縮温度に上昇させることにより、多孔質ガラス母材１０の下端部の焼結が先に進行して、まずガラスロッドの下端部とその周囲とが接合される。それにより、その後、縦収縮が起きても剥離が生じることを抑制することができる。

以上、実施形態に基づいて本発明に係るガラス母材の製造方法について説明したが、上記実施形態は本発明の理解を容易にするためのものであって、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく変更・改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれる事は勿論である。

上記実施形態ではヒータ３を上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの３段に分割したが、例えば、ヒータ３は２段若しくは４段以上に分割してもよく、いずれの場合も、上記実施形態の下段ヒータ３Ｃと同様にして多孔質ガラス母材１０の下端部を加熱する最下段のヒータのみを先に仮収縮温度まで上昇させるようにすればよい。

次に、上述した実施形態に係るガラス母材の製造方法を適用した実施例と、本発明とは異なる製造方法を適用した比較例について説明する。

（実施例）
実施例として、図２で示した、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの温度パターンにしたがって焼結を実施した。
多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の内部に入れ、焼結炉１の内部を真空引きして、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃを脱水温度である１２００℃（Ｔ１）から１３００℃（Ｔ２）の範囲内まで上昇させて８０分間（ｔ２−ｔ１：第１の所定時間）保持する。
次に、下段ヒータ３Ｃのみ仮収縮温度である１３００℃（Ｔ２）から１４００℃（Ｔ３）の範囲内まで上昇させ、上段ヒータ３Ａ及び中段ヒータ３Ｂは脱水温度のまま７０分間（ｔ３−ｔ２：第２の所定時間）保持する。
そして、図２に示すように、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの温度を１４００℃（Ｔ３）以上に上昇させ焼結させる。その後、得られた透明ガラス母材１１を焼結炉１から取り出す。

（比較例）
比較例として、図３で示した、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの温度パターンにしたがって焼結を実施した。
多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の内部に入れ、焼結炉１の内部を真空引きして、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃを脱水温度である１２００℃（Ｔ１）から１３００℃（Ｔ２）の範囲内まで上昇させて１５０分間（ｔ２’−ｔ１’）保持する。
そして、図３に示すように、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの温度を仮収縮温度である１３００℃（Ｔ２）から１４００℃（Ｔ３）の範囲内まで上昇させ、所定時間保持する。その後、上段ヒータ３Ａ、中段ヒータ３Ｂ、下段ヒータ３Ｃの温度を１４００℃（Ｔ３）以上に上昇させ焼結させる。その後、得られた透明ガラス母材１１を焼結炉１から取り出す。

上記実施例、比較例の製造方法によって、それぞれ１００本の透明ガラス母材を製造した。比較例により製造した透明ガラス母材では、ガラスロッドとその周囲部の剥離の発生率は７．９％であった。これに対して、上記実施例により製造した透明ガラス母材では、ガラスロッドとその周囲部の剥離の発生率は０％であった。
このように、本実施形態に係るガラス母材の製造方法によれば、ガラスロッドとその周囲部が剥離しにくいことがわかる。

１：焼結炉、２：炉心管、３：ヒータ、３Ａ：上段ヒータ、３Ｂ：中段ヒータ、３Ｃ：下段ヒータ、４：ヒートシールド、５：真空容器、６：排気用配管、７：真空ポンプ、８：ガス導入管、９：圧力調整弁、１０：多孔質ガラス母材、１１：透明ガラス母材

Claims

ガラスロッドの周囲にガラス微粒子が堆積されてなる多孔質ガラス母材を、焼結炉内でその中心軸が上下方向となるように支持しながら、複数に分割されたヒータからなる焼結炉の各段の温度を脱水温度まで上昇させ、第１の所定時間脱水温度で保持した後に、前記多孔質ガラス母材の下端部を焼結するヒータのみ仮収縮温度に上げ、他のヒータは脱水温度に保持したまま第２の所定時間保持して前記多孔質ガラス母材の下端部を先に仮収縮させ、その後各段のヒータの温度を上昇させて前記多孔質ガラス母材を焼結させ、透明なガラス母材とすることを特徴とする、ガラス母材の製造方法。
請求項１に記載のガラス母材の製造方法において、
前記第２の所定時間における前記下端部のヒータと前記他のヒータとの温度差は５０℃以上であることを特徴とする、ガラス母材の製造方法。
請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法において、
前記第２の所定時間を６０分以上とすることを特徴とする、ガラス母材の製造方法。
請求項１から３の何れか一項に記載のガラス母材の製造方法において、
前記第１の所定時間を、７０分以上１５０分以下とすることを特徴とする、ガラス母材の製造方法。