JP3191408B2 - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用母材の製造方法

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    • C03B2201/31Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水分や不純物の混入の
少ない光増幅器等に使用する光ファイバ用母材の製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】希土類元素等を含み、Fe,Cuなどの
不純物あるいはOH基の混入の少ない機能性石英ガラス
を製造する方法としては、いわゆるMCVD法が知られ
ている。図2に示すMCVD法の例としては、石英ガラ
スパイプ21内にSiCl4,O2及びGeCl4からな
る原料ガスを導入し、熱源26を往復移動させて前記パ
イプ21の内壁にガラスの薄膜を堆積してコア層22を
形成する。続いて、パイプ21に隣接して設けられた副
チャンバ24を副熱源25により加熱して、NdCl3
またはErCl3などの副原料Mを気化し、これを前記
コア層22に取込んで合成コア層23を堆積し、その
後、中実化して光ファイバ用母材を作成していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来方法は、O
H基及び不純物の少ないガラス母材を作成できる利点を
有するが、希土類等を均一にあるいは高濃度に添加し制
御することが困難であった。一方、コア層を多孔質ガラ
スの状態で堆積させた後、この多孔質ガラス層に希土類
塩化物を含む溶液を含浸させ、乾燥後に透明化し中実化
する含浸法がある。この含浸法は希土類元素を高濃度に
かつ均一に添加できる利点があるが、OH基や不純物が
混入し低損失のファイバを得ることができなかった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述の問題点
を解消するための光ファイバ用母材の製造方法に関する
ものであり、その特徴とするところは、ガラスパイプの
外周に該パイプの軸に沿って移動する熱源を配設し、該
パイプ内に少なくとも気相状のガラス原料とO2ガスを
送り込み、これを前記熱源によって加熱して反応させ、
該パイプの内面にSiO2の多孔質ガラス層を形成し、
該多孔質ガラス層に少なくとも可視光または赤外光を発
光する希土類からなる酸化物添加剤および/または酸化
物添加剤に変換しうる化合物を含有した溶液を含浸した
後に乾燥し、次いで、少なくともO2およびこれと反応
してガラスの屈折率を高めるドーパントの酸化物を生成
する金属化物とを、前記金属塩化物が分解して生成す
るCl 2 の濃度が1〜3%となるよう、前記パイプ内に
送り込み、前記熱源によって加熱処理した後、前記多孔
質ガラス層を透明ガラス化し、続いて該パイプを中実化
する方法である。
【0005】さらに効果的にはガラスパイプ内に少なく
ともO2及びこれと反応してガラスの屈折率を高めるド
ーパントの酸化物を生成する金属化物とを、前記金属
塩化物が分解して生成するCl 2 の濃度が1〜3%とな
るよう、送り込みながら多孔質ガラス層を透明ガラス化
することが好ましい。
【0006】
【作用】本発明の製造方法によれば、まず出発部材とな
る石英ガラスパイプの内壁面に気相化学堆積法により所
定の屈折率の石英ガラス層を形成する。ここで、石英ガ
ラスパイプは最終製品となる光ファイバを構成するから
極めて高純度であることが要求される。この堆積される
石英ガラス層はクラッドの一部を構成する場合もあり、
またコアの一部を構成する場合もある。これは光ファイ
バに要求される特性、用途に応じて決定される。
【0007】このように、石英ガラスパイプの内壁に直
接あるいはクラッドとなる石英ガラス層を形成した後
に、コア層となる多孔質ガラス層を堆積し、この層に溶
液を含浸させて所望の添加剤を添加する。含浸溶液は、
主に可視光あるいは赤外光を発光しうる希土類からなる
酸化物溶液またはガラス微粒子層を後で透明化するに際
し酸化物に変化する塩あるいは他の化合物の溶液でもよ
い。添加しようとする元素の塩化物、例えばErC
3,NdCl3,TmCl3,PrCl3,YbCl3
AlCl3などの水溶液、アルコールを用いることもで
きる。また、添加物元素のアルコキシドに水あるいはア
ルコールを加えて加水分解させた溶液でもよい。次い
で、O2及びこれと反応してガラスの屈折率を高めるド
ーパントの酸化物を生成する金属ハロゲン化物とを前記
ガラスパイプ内に導入し、これを加熱しながら酸化・脱
水処理(以下、加熱処理と略記する)して、前記含浸溶
液に含まれていたFe,Cu等の不純物やOH基を除去
する。
【0008】即ち、ガラスの屈折率を高める酸化物を生
成するハロゲン化物として、例えばGeCl4とO2は熱
酸化反応によってGeO2とCl2を生成する。生成した
Cl2はFe,Cu等の不純物及びOH基と反応して金
属塩化物及び塩酸となって揮散する。一方、GeO2
ガラスパイプ内面に堆積したガラス微粒子表面に析出す
るかあるいはパイプ内雰囲気中にGeOガスとして存在
することによって、ガラス微粒子から揮散しようとする
GeO2を低減する作用をする。さらに、この段階で表
面に析出したGeO2は先ず多孔質ガラス層の表面に固
溶し、徐々に内部へ拡散させることができる。
【0009】ここで、GeCl4が分解して生成するC
2の濃度は1〜3%程度、O2ガス濃度は1〜30%程
度が望ましく、残りはHe等の不活性ガスを併用する。
さらに、その後上述のガラスパイプを透明化し、中実化
するに際しても、GeCl4及びO2ガスを供給すること
によってドープしたGeO2の揮散を防ぐことができ
る。
【0010】
【実施例】
(実施例1) 図1は本発明の一実施例に係わる光ファ
イバ用母材の製造方法の説明図であり、1は石英ガラス
からなるパイプ、2はガラス旋盤の回転支持機構、3は
酸水素バーナからなる熱源、4は多孔質ガラス層、5は
回転方向を示す。まず、パイプ1の中にSiCl4:5
0cc/分、GeCl4:50cc/分、O2:500c
c/分の割合で導入し、パイプ1を矢印5の方向(また
は反対方向)に回転させながら熱源3でパイプ内が12
50℃になるように加熱しながら軸方向に往復移動して
生成したガラス微粒子を堆積し、同時に溶融して所定の
厚さのガラス層を形成した。このガラス層はコアの一部
となる。
【0011】続いて、SiCl4、GeCl4及びO2
上記と同じ割合でパイプ1に導入し、パイプ内が100
0℃になるように加熱して、その内面にガラス微粒子を
堆積させ、多孔質のガラス層4を形成した。次いで、該
多孔質ガラス層4に、ErCl3が0.001mol/
lのエチルアルコール溶液を含浸させ、24Hr放置し
て乾燥した。さらに、前記パイプを再びガラス旋盤に装
着して、GeCl4:15cc/分、O2:300cc/
分、He:700cc/分の割合で供給しながらパイプ
内を1050℃に加熱しながら酸化・脱水処理した。
【0012】最後に、パイプ内のガス雰囲気は変えすに
内部温度を1300℃に加熱して多孔質ガラス層を透明
がガラス化し、さらに1600℃に加熱して中実化し
た。このようにして得られた母材はコア部とクラッド部
の屈折率差は3%であった。この母材を線引して得たフ
ァイバは波長1.3μmにおける伝送損失が0.67d
B/kmであった。また、Erの添加量は分析の結果8
00ppmであり、殆ど揮散の影響はみられなかった。
【0013】(実施例2) 実施例1と同じ工程で別の
母材を作成した。但し、パイプ1の内側にガラス微粒子
を堆積する際のガスの供給条件は、SiCl4:50c
c/分、O2:500cc/分とし、また、酸化・脱水
処理の条件はGeCl4:15cc/分、O2:300c
c/分、He:200cc/分の割合で供給した。その
他の条件は実施例1と同じである。このようにして得ら
れらた母材はコアとクラッドの屈折率差が2%であっ
た。この母材を線引して得られたファイバは波長1.3
μmにおける伝送損失が0.62dB/kmであった。
また、Erの添加量は分析の結果800ppmであり、
殆ど揮散の影響はみられなかった。
【0014】(比較例1) 実施例1の工程において、
酸化、脱水、透明化、中実化処理に際し、GeCl4
びO2の代りにCl2:30cc/分とし、Heは100
0cc/分とした。その他の条件は実施例1と同じであ
る。このようにして得られた母材は多孔質ガラス部分に
相当するコアのGeO2が殆ど揮散し、石英ガラスとほ
ぼ同じ比屈折率差であった。この母材を線引して得たフ
ァイバは波長1.3μmにおける伝送損失が0.78d
B/kmと大きく、またErの添加量は分析の結果、検
出限界以下であった。
【0015】(比較例2) 実施例1の工程において、
酸化、脱水、透明化、中実化処理に際し、GeCl4
代りにCl2:30cc/分を供給した。その他の条件
は実施例1と同じである。このようにして得られた母材
は多孔質ガラス部分に相当するコアにはGeO2が殆ど
揮散し、石英ガラスとほぼ同じ比屈折率差であった。こ
の母材を線引して得たファイバは波長1.3μmにおけ
る伝送損失が0.78dB/kmと大きく、またErの
添加量は分析の結果、約800ppmであり、殆ど揮散
の影響はみられなかった。
【0016】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係わる光フ
ァイバ用母材の製造方法によれば、Fe、Cu等の不純
物及びOH基を効果的に除去することができ、また、含
浸した添加剤及び屈折率を高めるドーパントの揮散を防
止することができるので、低損失で光増幅率の高い機能
性ファイバ用母材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光ファイバ用母材の製造方法に係わる
一実施例の説明図である。
【図2】従来の光ファイバ用母材の製造方法に係わる説
明図である。
【符号の説明】
1:ガラスパイプ 2:ガラス旋盤の回転支持機槽 3:熱源 4:多孔質ガラス層 5:回転方向
フロントページの続き (72)発明者 向後 隆司 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友 電気工業株式会社横浜製作所内 (56)参考文献 特開 平3−211504(JP,A) 特開 平4−154641(JP,A) 特開 平3−265537(JP,A) 米国特許5058976(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/00 - 37/16

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラスパイプの外周に該パイプの軸に沿
    って移動する熱源を配設し、該パイプ内に少なくとも気
    相状のガラス原料とO2ガスを送り込み、これを前記熱
    源によって加熱して反応させ、該パイプの内面にSiO
    2の多孔質ガラス層を形成し、該多孔質ガラス層に少な
    くとも可視光または赤外光を発光する希土類からなる酸
    化物添加剤および/または酸化物添加剤に変換しうる化
    合物を含有した溶液を含浸した後に乾燥し、次いで、少
    なくともO2およびこれと反応してガラスの屈折率を高
    めるドーパントの酸化物を生成する金属化物とを、前
    記金属塩化物が分解して生成するCl 2 の濃度が1〜3
    %となるよう、前記パイプ内に送り込み、前記熱源によ
    って加熱処理した後、前記多孔質ガラス層を透明ガラス
    化し、続いて該パイプを中実化することを特徴とする光
    ファイバ用母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 ガラスパイプ内に少なくともO2及びこ
    れと反応してガラスの屈折率を高めるドーパントの酸化
    物を生成する金属化物とを、前記金属塩化物が分解し
    て生成するCl 2 の濃度が1〜3%となるよう、送り込
    みながら多孔質ガラス層を透明ガラス化することを特徴
    とする請求項1記載の光ファイバ用母材の製造方法。
  3. 【請求項3】 金属化物がGeCl4であることを特
    徴とする請求項1,2記載の光ファイバ用母材の製造方
    法。
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KR100521958B1 (ko) * 2002-09-18 2005-10-14 엘에스전선 주식회사 수정화학기상증착법에 있어서 이중토치를 이용한 광섬유모재의 제조 방법 및 장치
JP2007063095A (ja) * 2005-09-01 2007-03-15 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス体製造方法及び光ファイバ
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